鉴别实验.pptx

鉴别实验黄文海 陈颖JIE 董颖 许慧艳 杨佳佩 吴江婷 张晶 严春霞苯巴比妥苯巴比妥 维生素维生素B1 磺胺嘧啶磺胺嘧啶 磺胺嘧啶磺胺嘧啶(SD)属于磺胺类药物，具有属于磺胺类药物，具有N4芳伯氨基芳伯氨基和和N1磺胺亚氨基磺胺亚氨基，并且具有嘧，并且具有嘧啶环。啶环。N N4 4芳伯氨基芳伯氨基N1N1磺胺亚氨基磺胺亚氨基硫色素反应硫色素反应：维生素：维生素B B1 1在碱性溶液中，可被铁氰在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。硫色素溶于正丁醇中，显化钾氧化生成硫色素。硫色素溶于正丁醇中，显蓝色荧光。蓝色荧光。BACK苯巴比妥具有巴比妥类药苯巴比妥具有巴比妥类药物的物的丙二酰脲丙二酰脲的母环结构，的母环结构，并且在并且在5 5位有位有苯环苯环取代，取代，可以由此进行鉴别。可以由此进行鉴别。丙二酰脲的母环结构丙二酰脲的母环结构苯环苯环有芳伯氨基，所以可以用有芳伯氨基，所以可以用重氮化偶合反应重氮化偶合反应 来鉴别来鉴别在盐酸存在下与在盐酸存在下与NaNONaNO2 2于低温下发生重氮化反应，于低温下发生重氮化反应，生成重氮盐。重氮盐在碱性溶液中与生成重氮盐。重氮盐在碱性溶液中与 萘酚偶合萘酚偶合生成由橙黄色到猩红色的偶氮染料。生成由橙黄色到猩红色的偶氮染料。BACKN N1 1磺胺亚氨基，可以有磺胺亚氨基，可以有铜盐反应铜盐反应 。磺胺嘧啶的磺胺嘧啶的N N1 1取代物分子中的磺酰亚胺基呈酸取代物分子中的磺酰亚胺基呈酸性，能与性，能与NaOHNaOH试液作用生成易溶于水的钠盐。此试液作用生成易溶于水的钠盐。此钠盐可与铜盐反应，生成生成黄绿色沉淀，放置后钠盐可与铜盐反应，生成生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色。变为紫色。BACK由于本类药物结构中有酰亚胺基团，在合适的由于本类药物结构中有酰亚胺基团，在合适的pHpH值的溶液中，可值的溶液中，可与与AgAg+反应产生沉淀反应产生沉淀。BACK 甲醛硫酸甲醛硫酸的反应：苯巴比妥与甲醛硫酸的反应：苯巴比妥与甲醛硫酸反应，生成玫瑰红色产物反应，生成玫瑰红色产物。方法：取本品约方法：取本品约5050mgmg，置试管中，加甲醛试液置试管中，加甲醛试液1 1ml ml，加热煮沸，冷却，沿管壁缓缓加硫酸加热煮沸，冷却，沿管壁缓缓加硫酸0.50.5ml ml，使成两液层，置水浴中加热。接界面使成两液层，置水浴中加热。接界面显玫瑰红色。显玫瑰红色。硫酸依替米星硫酸依替米星 十一酸睾酮十一酸睾酮 硫酸奎宁硫酸奎宁 硫酸奎宁属于杂环类中的喹啉类药物，由硫酸奎宁属于杂环类中的喹啉类药物，由于为于为6 6位含氧喹啉衍生物位含氧喹啉衍生物，所以可以发生，所以可以发生绿奎宁反应。绿奎宁反应。方法：在氯水氯化后加氨水处理，生成绿色的铵盐。方法：在氯水氯化后加氨水处理，生成绿色的铵盐。BACK十一酸睾酮属于雄性激素类十一酸睾酮属于雄性激素类药物结构中药物，结构中C C3 3-酮基酮基可以可以和某些和某些羰基试剂羰基试剂,如如2,4-2,4-二二硝基苯肼硝基苯肼,硫酸苯肼硫酸苯肼,异烟肼异烟肼等反应等反应,形成黄色的形成黄色的腙腙而用而用于鉴别于鉴别.BACK硫酸依替米星为氨基糖苷类抗生素，所以因本品具硫酸依替米星为氨基糖苷类抗生素，所以因本品具有羟基胺类和有羟基胺类和-氨基酸的性质氨基酸的性质 ，可以与，可以与茚三酮茚三酮缩合缩合成蓝紫色化合物成蓝紫色化合物 。硫酸依替米星为氨基糖苷类抗生素，有六碳糖结构，硫酸依替米星为氨基糖苷类抗生素，有六碳糖结构，在酸的作用下脱水生成在酸的作用下脱水生成糠醛糠醛，遇上，遇上-萘酚萘酚 就会显红就会显红紫色。紫色。阿司匹林阿司匹林 水杨酸水杨酸 对氨基水杨酸钠对氨基水杨酸钠 阿司匹林为水杨酸酯，加热水解后，也可以阿司匹林为水杨酸酯，加热水解后，也可以在中性在中性或或弱酸性弱酸性的条件下与的条件下与三氯化铁三氯化铁反应，生成紫色配位反应，生成紫色配位化合物。化合物。利用利用阿司匹林水解后产生的阿司匹林水解后产生的水杨酸在水中溶解度小，水杨酸在水中溶解度小，会析出会析出沉淀沉淀；产生的醋酸又会有；产生的醋酸又会有特殊的气味特殊的气味来鉴别。来鉴别。BACK水杨酸在中性或水杨酸在中性或弱酸性弱酸性的条件下会与的条件下会与三氯化铁三氯化铁反反应，生成紫色配位化合物。应，生成紫色配位化合物。BACK利用利用对氨基水杨酸钠为对氨基水杨酸钠为钠盐钠盐，其水溶液显钠盐的鉴别，其水溶液显钠盐的鉴别反应。用铂丝蘸取在酒精灯上燃烧，反应。用铂丝蘸取在酒精灯上燃烧，火焰显鲜黄色火焰显鲜黄色。NEXT醋酸氧铀锌试液：取醋酸氧铀锌试液：取醋酸氧铀醋酸氧铀1010g g，加加冰冰醋酸醋酸5 5mlml与与水水5050mlml，微热使溶解。另取微热使溶解。另取醋醋酸锌酸锌3030g g，加冰醋酸加冰醋酸3 3mlml与水与水3030mlml，微热微热使溶解，将两液混合，放冷，滤过，即得。使溶解，将两液混合，放冷，滤过，即得。BACK对氨基水杨酸钠为钠盐，也可以在中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，可生成黄色沉淀维生素维生素 异烟肼异烟肼 马来酸氯苯那敏马来酸氯苯那敏 利用利用马来酸氯苯那敏马来酸氯苯那敏的的叔胺基团叔胺基团，取本品约，取本品约1010mgmg，加加枸橼酸醋酐试液枸橼酸醋酐试液1 1mlml，置水浴上置水浴上加热，产生紫红色。加热，产生紫红色。BACK异烟肼结构中由于有酰肼基团，所以有还原性，可以有银镜反应：与硝酸银反应，即生成可溶于稀硝酸的白色异烟酸沉淀，并生成氮气和金属银，在管壁上产生银镜。异烟肼的酰肼基团与芳醛缩合形成腙，可用于鉴别。方法：加水5ml 溶解后，加10香草醛的乙醇溶液 1ml，摇匀，微热，放冷，即析出黄色结晶。BACK维生素维生素C C分子中有分子中有二烯醇基二烯醇基，具有强，具有强还原性还原性，可与硝酸银反应，被硝酸银氧化成去氢抗坏可与硝酸银反应，被硝酸银氧化成去氢抗坏血酸，同时产生黑色银沉淀。血酸，同时产生黑色银沉淀。与与2 2，6-6-二氯靛酚反应：二氯靛酚反应：2 2，6-6-二氯靛酚为一染料，其氧化型在酸性介质二氯靛酚为一染料，其氧化型在酸性介质中为中为玫瑰红色玫瑰红色。与维生素。与维生素C C作用后生成还原型的作用后生成还原型的无色无色的酚亚胺。的酚亚胺。实验心得：实验心得：1 1、在将化合物初步分开后，做验证实验时，也在将化合物初步分开后，做验证实验时，也应该将应该将3 3份样品做平行对照实验，增加阴性对照份样品做平行对照实验，增加阴性对照组，以确定产生的阳性反应不是由于干扰产生组，以确定产生的阳性反应不是由于干扰产生的，这样更加科学、严谨。的，这样更加科学、严谨。2 2、鉴别实验最重要的就是专属性，因而在选择鉴别实验最重要的就是专属性，因而在选择实验方法的时候可以优先考虑专属性强的方法。实验方法的时候可以优先考虑专属性强的方法。3 3、做实验前要准备多套实验方案，防止实际做实验前要准备多套实验方案，防止实际与理论不符合的时候可以选用其他方案。与理论不符合的时候可以选用其他方案。查资料，找出所以可能的方法（图书馆，查资料，找出所以可能的方法（图书馆，药典，维普药典，维普.）根据实验条件选择合适的方法设计成几套实根据实验条件选择合适的方法设计成几套实验方案（是否有对照品，实验室有没试剂，验方案（是否有对照品，实验室有没试剂，毒性，专属性，简便易操作）毒性，专属性，简便易操作）做实验做实验对实验中发现的现象进行讨论，分析对实验中发现的现象进行讨论，分析