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奥氏体不锈钢焊接接头的晶间腐蚀实验指导书

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2020年4月19日
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奥氏体不锈钢焊接接头的晶间腐蚀实验报告
课程名称：金属焊接性 班级： 焊接 学号： 姓名： 韩月明
组别：第 组 同组者： 尹英宝，马宝宇，于天洋，赵金哲，王志远 日期： ..6.20
一、实验目的：
1、观察与分析奥氏体不锈钢焊接接头的显微组织。
2、了解奥氏体不锈钢焊接接头产生晶间腐蚀的机理及晶间腐蚀区显微组织特征。
二、实验原理：
1—焊缝金属； 2—过热 区； 3—敏化区；4母材金属
图1 奥氏体不锈钢焊接接头各区示意图
晶间腐蚀是沿晶粒边界发生的腐蚀现象。现以18—8型奥氐体不锈钢中最常见的含稳定元素的1Cr18Ni9Ti钢为例，来讨论晶间腐蚀的问题。
1Cr18Ni9Ti钢含0.02%C和0.8%Ti。碳在室温奥氏体中的最大溶解度低于0.03%，多余的碳则经过固熔处理与钛结合形成稳定的碳化物TiC。由于钛对碳的固定作用，避免了在晶界形成碳化铬，从而防止了晶间腐蚀的产生。故1Cr18Ni9Ti钢具有抗晶间腐蚀能力，一般不会产生晶间腐蚀现象。
然而在焊接接头中，情况有所不同。奥氏体不锈钢的焊接接头，一般可分为以下几个区域(见图1)
(一) 焊缝金属主要为柱状树枝晶。
(二) 过热区 加热超过1200℃的近缝区，晶粒有明显的长大。
(三) 敏化区 加热峰值温度在600℃—1000℃的区域，组织无明显变化。对不含稳定化元素的18—8钢，可能出现晶界碳化铬的析出。产生贫铬层，有晶间腐蚀倾向。
(四) 母材金属 对于含稳定化元素的18—8钢，如1Cr18Ni9Ti钢，峰值温度超过1200℃的过热区发生TiC分解量愈大(图2)，从而使稳定化作用大为减弱，甚至完全消失。在随后的冷却过程中，由于碳原子的体积很小，扩散能力比钛原子强，碳原子趋于向奥氏体晶界扩散迁移，而钛原子则来不及扩散仍保留在奥氏体点阵节点上。因此，碳原子析集于晶界附近成为过饱和状态。当上述过热区再次受到600—800℃中温敏化加热或长期工作在上述温度范围时，碳原子优先以很快的速度向晶界扩散。此时，铬原子的扩散速度虽比碳原子慢，但比钛原子快，且浓度也远比钛高，因而易于在晶界附近形成铬的碳化物(FeCr)23C6。温度愈高，TiC分解后合金元素碳和铬的固溶量愈多，碳化物析出量愈大(图2)。上述碳化物的铬、碳含量很高，但晶粒内部铬的扩散速度比碳的扩散速度慢，因此在形成铬的碳化物时，富集在晶界的碳，与晶粒表层的铬结合以后，晶粒中的铬不能及时均匀化，致使靠近晶界的晶粒表面一个薄层严重缺铬，铬的浓度低于临界值12%Cr(图3)。此时，奥氏体晶粒内和晶界碳化物(图3中的1、2部分)由于含铬量高而带正电位，而贫铬层(图3中的3部分)由于含铬量低于12%而带负电位。如果将这种具备电化学腐蚀条件的焊接接头放入腐蚀介质中，带负电位的贫铬层就会成为被消耗的阳极而遭受腐蚀。
这样，由于“高温过热”和“中温敏化”这两个依次进行的热作用过程，造成了含稳定化元素的18-8钢特殊的晶间腐蚀，这种腐蚀只发生在紧靠焊缝的过热区3—5个晶粒范围，在工件表面上较宽，向接头内部逐渐变窄，呈刀形，故又称“刀蚀”。
由此可见，“高温过热”和“中温敏化”是产生刀蚀的必要条件。对于焊接接头，“高温过热”这一条件是
图2 18—8钢热影响区碳化物分布
(a) 敏化加热前；(b)敏化加热后。1—奥氏体晶粒；2—晶界处碳化物；3—贫铬层
图3 析出碳化物对晶界处铬浓度的影响

由焊接热作用过程自然形成的，因此只需要进行一次“中温敏化”处理，就可根据GB1223-75标准进行晶间腐蚀试验。
四、实验方法及步骤
方法：
根据国家标准GB1223-75试验晶间腐蚀倾向的方法共有五种，对于18-8钢主要采用C法、T法和X法三种试验方法。
1、C法 草酸电解浸蚀试验，又称草酸阳极腐蚀试验，试验装置如图4所示图4中不锈钢容器接电源的负极，若采用玻璃烧杯作容器，则负极端部接一厚度为1mm左右的不锈钢薄板，并放置于杯底，腐蚀液采用10%的草酸水溶液。
该实验简单，方便迅速，一般不超过两分钟，但不如其它试验方法严格，常作为其它试验方法前的筛选试验方法（不适用于含钼钛的不锈钢耐酸钢），也可作为独立的无损试验。
2、T法铜屑、硫酸铜和硫酸沸腾试验
该实验方法是将规定的试样放在加有铜屑的硫酸铜和硫酸的水溶液中沸腾24小时，然后弯曲成90度，用10倍放大镜观察，以不出现横向裂纹为合格，或在金相显微镜下观察，如发现晶界有明显的腐蚀痕迹，即为晶间腐蚀倾向。
3、X法：硝酸沸腾试验
该实验方法是将试片放在65%沸腾硝酸中，每周期沸腾48小时，试验三个周期。每周期试验后取出试样，刷洗干净干燥，称重。然后按下式计算腐蚀速度，以其中最大者为准。

T法和X法分别为国际通用的B法和E法，试验条件严格，需要一定的专门装置，试验周期较长，因此一般常见C法进行试验。
当用C法试验评定认为有问题时，进一步作T发或X法试验，并以T法和X法试验结果为准。
对于18-8钢焊接接头，由于母材一般已经过晶间腐蚀试验评定合格，故可采用C法与母材同时进行对比试验。
步骤：
1、试样制备
（1） 从同一钢板上取材，按表1要求制备试样。

试样数量
试样尺寸（mm）
说明
长
宽
厚
母材
2
40～60
20
≤5
沿轧制方向选取
单条焊缝
2
40～60
20
≤5
焊缝位于试样中部
（2）“中温敏化”处理，加热至650~700℃，保温1~2小时。
（3）用砂轮或锉刀将试片进行表面加工，去掉棱角。
（4）按金相试片要求，用各号砂纸将试样检验表面磨平磨光，并用水冲洗干净。
（5）抛光试样表面，表面粗糙度不低于▽10，用水冲净，再用棉花酒精或丙酮擦净检验表面，吹干。
（6）将试样检验表面浸入10%草酸溶液，将试件接电源“+”端，同时接通电路。电流密度按试样检验表面积计算，为1A/cm2,试验溶液温度为20～50℃，试验时间为1.5～2min。
（7）取出试样用水冲洗净，用酒精或丙酮擦净检验表面，吹干。
2、观察与评定
（1）用金相显微镜观察浸蚀表面，放大倍数为150～500倍。
（2）焊接试样的浸蚀组织分为三级：
一级：近缝区及母材晶界清晰，无腐蚀沟，晶粒间呈台阶状，焊缝金属铁素体被显现，如图5(a)所示。
二级：近缝区或母材晶界有不连续腐蚀沟，晶界局部变宽，或焊缝金属铁素体被腐蚀，如图5(b)所示。
三级：近缝区或母材晶界有连续腐蚀沟，个别晶粒的晶界被腐蚀沟完全包围，或焊缝金属铁素体严重腐蚀。
有试验条件时，可将二级和三级试样按T法进行试验以进行比较
（a）
(b)
图5 1Cr18Ni9Ti钢TIG焊熔全区附近显微组织 200

(a) 未敏化处理； （b） 焊后670°C保温一小时炉冷。

。
五、实验结果及分析
晶间腐蚀示意图
18-8钢焊接接头有三个部位能出现晶间腐蚀现象，在同一个接头并不能同时看到这三种晶间腐蚀的出现，这取决与钢和焊缝的成分[9]。出现敏化区腐蚀就不会有熔合区腐蚀。焊缝区的腐蚀主要取决于焊接材料。在正常情况下，现代技术水平能够保证焊缝区不会产生晶间腐蚀。晶间腐蚀的形貌如图1-1、1-2。

图1-1焊接件的晶间腐蚀 图1-2晶间腐蚀的微观示意

金相组织观察
1-3图到图1-17为焊接接头的微观形貌。

图1-3 50倍焊接全貌 图1-4 100倍熔合线

图1-5 200倍熔合线 图1-6 500倍熔合线
图1-3能够看出焊缝组织呈现铸造态组织形态，明显的外延生长特性。
图1-4、1-5能够看出焊缝靠近母材处显微组织为等轴树枝晶，晶粒细小，次外层为柱状晶，中心为等轴树枝晶
图1-6能够看出晶间腐蚀是在晶粒边界发生的有选择性的腐蚀现象。

图1-7 200倍焊缝底部 图1-8 200倍焊缝中部

图1-9 200倍焊缝顶部 图1-10 500倍焊缝底部
从图1-7、1-8、1-9能够看出焊缝从底部到顶部的腐蚀程度明显不同，底部腐蚀程度较重，中部腐蚀较严重，顶部腐蚀最严重。
从图1-10能够看出有明显的晶界边缘腐蚀外，另外还有局部的点蚀。

图1-11 50倍热影响区 图1-12 200热影响区
从图1-11能够看出明显的热循环影响下的几个明显分区——熔合区、粗晶区 相变重结晶区，以及清晰的熔合线。另外焊缝晶间腐蚀较热影响区明显杂乱。
从图1-12能够看出热影响区的晶间腐蚀主要是分布在晶界附近，且腐蚀深度较焊缝金属沿晶界处腐蚀更深。焊缝出现更多的腐蚀点。

图1-13 200倍母材 图1-14 200倍不完全重结晶区
从图1-13和图1-14母材的晶间腐蚀较不完全重结晶区具有明显的晶界特征，且晶粒较不完全重结晶区较大，腐蚀较均匀。不完全重结晶区晶间腐蚀程度较母材要中。
在显微镜下能够清楚地看到焊缝组织呈现铸造组织形态,有明显的外延生长特性,焊缝中部的晶粒方向几乎是平行的。焊缝晶粒始于母材晶粒,止于焊缝中心。晶粒沿原晶粒方向生长,在向焊缝中心生长的过程中生长方向趋于垂直焊缝的上下表面,焊缝靠近母材处显微组织为等轴树枝晶，晶粒细小，次外层为柱状晶，中心为等轴树枝晶。焊缝金相组织为奥氏体+沿柱状晶和枝晶晶界分布的铁素体。

分析
图1-3至1-6焊接时由于冷却速度快，焊缝组织是铸态组织，成分偏析较明显。受热的金属处于过热状态并在动态下结晶，柱状树枝晶和等轴晶并存，而且很明显，因为柱状晶生成后，便以靠近熔合线即与原材料接触处联生的长大起来，可是长大的趋势各不相同，有的柱状树枝晶一直长到焊缝中心，有的则长到半途就停止了，这是因为晶体是沿着散热最快的方向长大的[14]，并沿着晶体本身[101]晶向方向成长，有的晶体[101]晶向与散热最快方向一致，它就垂直熔合线一直长到焊缝中心，有的不与散热方向一致形成夹角，于是就不垂直熔合线而与其成一定角度的成长。
图1-7至1-10焊缝由于成分不均匀，发生严重的成分偏析，因此发生晶间腐蚀较为杂乱无章。由于焊缝冷却的速率不相同，顶部冷却最快，中部其次，底部最慢，发生的晶间腐蚀程度也不一样。
由于热输入量大（I=80A），焊缝柱状树枝晶组织粗大，使柱状晶各向异性明显，同时结晶时的成分偏析使柱状树枝晶晶界区成分不均匀，这将导致焊缝中心产生热裂纹的危险。
图1-11至图1-14热影响区敏化区晶间腐蚀是焊接热影响区中加热峰值温度处于敏化加热区间的部位所发生的晶间腐蚀。由于大线能量时在450℃-850℃敏化区停留时间延长，敏化倾向增加，更易形成贫铬层
防止措施
（1）-经过焊接材料使焊缝金属或者成为超低碳的情况或者有足够的稳定化学元素Nb。调整焊缝成分以获得一定量的铁素体（σ）相。
（2）在焊接工艺上应采取小热输入，快速焊过程，以减少处于敏化加热的时间。
（3）最好控制Wc《0.06%。焊接时尽量减少过热，如尽量避免交叉焊缝和采用小的热输入。能够适当的加入稀土元素如La，Ce。