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AFS系列原子荧光光度计作业指导书.doc

1、 AFS系列原子荧光光度计作业指导书 8 2020年4月19日 文档仅供参考 1.目的 为规范AFS系列原子荧光光度计操作,使其精确测定物质的吸光度,制订本操作规程。 2.适用范围 本操作规程适用于AFS系列原子荧光光度计。 3.职责 3.1AFS系列原子荧光光度计操作人员必须熟知其使用说明,严格按操作规程操作,以确保其运行良好,使结果准确,并及时填写仪器使用记录,如发现异常应及时向科室负责人反应。 3.2保管人员应定期做好清洁、保养及日常维护工作。 3.3科室负责人对该仪器应指定专人负责保管,专人使用,经常询问、察看仪器的使用记录情

2、况,定期联系法定单位检定校准,仪器发生故障应及时联系有关人员进行维修,并做好维修记录。 4.操作程序 4.1安全操作注意事项和特别提示: 4.1.1 所有用到的试剂均为优级纯,试剂配制用水为娃哈哈纯净水。 4.1.2 所有用到的玻璃仪器均要用20%硝酸浸泡过夜,然后用娃哈哈水冲洗干净,60°烘1小时,待用。污染严重的器皿,可先用超声清洗。 4.1.3 已清洗干净的器皿如果放置时间太长,使用前要用娃哈哈水重新冲洗。 4.1.4 若样品中被测物含量很高,污染了仪器,则停止测试,立即清洗反应系统的管道、原子化器等。 4.1.5 盛放还原剂的容器应为聚乙烯塑料材质,避免使用玻璃材质。

3、4.1.6 更换元素灯时一定要关闭主机电源。 4.1.7 仪器使用前应检查二级气液分离器(水封)中是否有水。 4.1.8 测量前仪器应运行预热至少半小时。 4.1.9 蠕动泵管定期滴加硅油,不测量时应打开压块,不能长时间挤压泵管。 4.2 仪器操作 一、开机 1. 打开灯室,将待测元素的空心阴极灯插头插入灯座。注意:插头凸处对准插座的凹处插入;不能带电拔插空心阴极灯。 2. 检查断续流动系统的泵头和泵管,适当补加硅油,旋转固定块将压块压住泵头。 3. 开启气瓶,调节气瓶减压阀至次级压力在0.2-0.3Mpa之间。 4. 按微机、断续流动、主机、顺序开启电源。 二、系统设

4、置 1. 用鼠标左键双击桌面“AFS—****原子荧光光度计”,进入AFS—****软件操作系统。 2. 微机和主机连机通讯正常时,软件自动进入元素灯识别画面,用鼠标左键双击不需检测的元素灯符号后,按键盘删除键将其删除,确认无误后,用鼠标左键单击“确定(O)”。 3. 在“文件(F)”下拉菜单中,分别选择“气路自检”、“断续流动系统自检”、“空心阴极灯自检”、“串行通信检测”,进行系统自检,自检完毕后,用鼠标左键单击“关闭(C)”,退出自检(不必每次开机时都进行自检)。 4. 在“文件(F)”下拉菜单中,选择“生成新数据库”或“连接数据库”,使本次测试的所有信息及数据以一个或多个文件的

5、形式存放在数据库中。 4.1生成新数据库:一个元素能够生成一个或几个数据库; 4.2连接数据库:对数据库已有的元素进行连接后,点击“索引”将所需文件调出,使用调出文件的测量条件进行测量,不必每次生成数据库; 5. 用鼠标左键单击“条件设置”,进入测试条件设置对话框,在该对话框中分别对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“标准样品参数”、“自动进样器参数”等内容进行相关参数的设定(除对以下参数调整外,其它参数尽可能保持软件默认值)。 5.1 仪器条件:输入负高压、灯电流 5.2测量条件:输入延时时间、读数时间。(延时时间+读数时间)<断续流动第二步时间(调整读数时间满足模拟显

6、示完整的峰形) 5.3标准样品参数:输入测量道的标准样品浓度(不要输入标准空白); 5.4自动进样器参数:当标准空白与载流的介质不同时,输入标准空白所在 的样品盘位置(标准空白设定为1号位); 5.5断续流动程序:根据“延时时间+读数时间”内的模拟显示,对断续流动第二步时间进行修改,(当(延时时间+读数时间)≥断续流动第二步时间时); 6. 用鼠标左键单击“运行”菜单中“点火”项,点燃炉丝,仪器预热10-20min后开始测量。 7. 测量前开启气瓶,调节气瓶减压阀至次级压力在0.2-0.3Mpa之间。 三、测量 1. 建立标准曲线: 1.1用鼠标左键单击工具栏中的“空白”,再单

7、击弹出窗口的“标准空白测量”,仪器开始对标准空白进行测量。当连续测量两个标准空白的荧光值的差值小于或等于“测量条件”栏中“空白判别值”所设定值时仪器停止测量,两个标准空白荧光值的平均值为标准空白值。重测标准空白溶液后,其它测量值均需重测。 1.2用鼠标左键单击工具栏中的“标准测量”,在弹出的文件名窗口输入本次标致测量的文件名,再单击弹出窗口的“标准曲线测量”,仪器开始对标准系列溶液进行测量。需对某个点重测时,可单击“重测标准曲线”,输入该点的序号,点击确定即可。标准系列溶液的测量值显示在“测量数据结果”栏下的“标准测量数据”表中。 2. 样品测量: 2.1用鼠标左键单击工具栏中的“空白”

8、再单击弹出窗口的“样品空白测量”,在“样品空白选择”对话框中,选择1号样品空白或2号样品空白单独测量和两个样品空白测量。 2.2在工具栏中点击“参数”,弹出“样品参数”对话框,对“样品形态”、“样品单位”、“质量/体积比或体积/体积比”、“样品标识”、“顺序号”等样品信息进行输入,输入完毕,点击“确定”。 2.3在工具栏中点击“样品测量”,仪器开始对测试样品进行连续测量,测试样品测得的荧光值为减去样品空白荧光值的数值并显示在“样品测量数据”栏。样品测量完毕,数据自动存盘,文件名的输入在测量前进行。 2.4在“文件(F)”下拉菜单中,点击“打印条件”、“打印标准曲线”、“打印测试报告”等,即可将样品测量的相关数据打印。 5.关机后的处理 1.退出AFS—****软件操作系统。 2.按微机、主机、断续流动顺序关闭电源电源。 3.关闭气瓶阀门,逆时针旋转减压阀,关闭次级压力。 4.旋转固定块将压块释放对泵头的压力。 6.相关文件 AFS系列原子荧光光度计使用说明书。 修订记录 修订页码 修定内容 修订人 批准人 生效日期

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