日立S4800扫描电子显微镜.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,Copyright,昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,Copyright,昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,Copyright,昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,Copyright,昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,Copyright,昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,Copyright,昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,Copyright,昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,Copyright,昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,Copyright,昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,日立,S4800,扫描电子显微镜,葛泳,2012.6.29,一、日立,S-4800,的基本原理和结构,二、日立,S,-,4800,的操作和应用技术,三、日立,S-4800,的基本维护,1,2,电子显微镜的历史,1932,年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微镜实验装置,(TEM),。,1965,年英国剑桥仪器公司生产第一台商品扫描电镜，之后,与,X,射线分析系统,(EDS,、,WDS),结合，形成各种不同分析型电子显微镜。,1986,年，宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧道电子显微镜,(STM),和原于力电子显微镜,(AFM),，使人类的视野得到进一步的扩展。,3,1.,日立,S4800,的基本原理和结构,入射电子束在样品中激发出的各种信号,4,1,日立,S-4800,的基本原理和结构,SE,的激发原理,二次电子（,SE,）是指被入射电子轰击出来的核外电子。携带有样品的表面形貌信息,通常来自样品表面,5-50 nm,的区域，能量为,0-50 eV,。,由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，一般可达到,50-100,。,扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电子产额随原于序数的变化不明显，它主要取决于表面形貌。,5,1,日立,S-4800,的基本原理和结构,BSE,的激发原理,背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子,.,从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。背散射电子能量在数千到数万电子伏。,背散射电子的产生范围在,1000,到,1 m,深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。,6,1,日立,S-4800,的基本原理和结构,SE,和,BSE,的电子能量幅度,7,1,日立,S-4800,的基本原理和结构,SE图像,BSE图像,8,1,日立,S-4800,的基本原理和结构,Al,合金的背散射电子图像,9,1,日立,S-4800,的基本原理和结构,日立,S-4800,冷场发射扫描电镜的外观,样品仓,冷阱,电子枪,离子泵,样品交换仓,轨迹球,显示单元,控制板,能谱仪,10,1,日立,S-4800,的基本原理和结构,分子泵+机械泵,11,1,日立,S-4800,的基本原理和结构,发卡式钨灯丝,（热电子发射电子枪）,冷场发射灯丝,（冷场发射电子枪）,扫描电镜的电子束激发源,12,1,日立,S-4800,的基本原理和结构,扫描电镜的电子束激发源,13,1,日立,S-4800,的基本原理和结构,扫描电镜的电子束激发源,14,1,日立,S-4800,的基本原理和结构,不同类型物镜对样品尺寸的影响,15,1,日立,S-4800,的基本原理和结构,放大倍数的计算方式,16,1,日立,S-4800,的基本原理和结构,通过电场力和磁场力平衡入射电子束,17,1,日立,S-4800,的基本原理和结构,18,1,日立,S-4800,的基本原理和结构,电场力和磁场力偏转二次电子信号,19,1,日立,S-4800,的基本原理和结构,样品,更低角度,BSE,低角度,BSE,高角度,BSE,SE,入射电子,S4800,可侦测信号,20,1,日立,S-4800,的基本原理和结构,SE,SE+BSE,21,1,日立,S-4800,的基本原理和结构,BSE,BSE+SE,22,1,日立,S-4800,的基本原理和结构,SE(U),SE(U,LA0),SE(U,HA),SE(U,LA100),23,1,日立,S-4800,的基本原理和结构,日立,S-4800 Super EXB,各种模式的信号接收量,24,一、日立,S-4800,的基本原理和结构,二、日立,S,-,4800,的操作和应用技术,三、日立,S-4800,的基本维护,25,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,如何获得更高分辨率的图像？,1,降低透镜的球像差以获得小的电子束斑尺寸,2,提高电子枪的亮度,3,提高对成像信息的接收效率,4,提高样品室的清洁真空度,5,尽量减小外界振动干扰,6,计算机控制调节图像的质量,26,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,2.1,样品制备的注意事项；,2.2,扫描电镜最基本的操作：调焦消像散，对中；,2.3,下列参数选择对图像的影响：加速电压，工作距离，上下探头的选择；,2.4,荷电的产生原因及解决方法；,2.5,污染的产生原因及避免方法；,2.6,日立,S-4800,的,STEM,附件,2.7,减速模式介绍。,主要内容,27,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,1,、粉末样品必须粘牢在样品台上（使用导电胶带或液体导电胶）；,2,、磁性的（能被磁化或者被磁铁吸引）粉末或块状样品需要特别注意；,3,、样品边缘不能超过样品台；,4,、观察截面可以使用特制的截面样品台；,5,、潮湿样品和易挥发样品不能放入样品仓；,6,、样品放入样品仓前注意调整和测量高度。,2.1,样品制备的注意事项,28,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,球面像差,Cs,Spherical aberration,透过透镜中心或边缘差异,色散像差,Cc,Chromatic aberration,通过透镜电子能量差异,散 光像差,Astigmatism,通过透镜至同直径不同平面差异,因电磁透镜缺陷产生的像差的种类：,2.2,扫描电镜最基本的操作,29,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,聚焦和消像散示意图,30,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,聚焦和消像散过程,31,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,日立,S-4800,的对中操作,电子束电对中,光阑电对中,像散,X,电对中,像散,Y,电对中,复位键,复位所有键,32,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,为获得更好的图像,聚焦（,FOCUS,）,消相散,（,Stigmation,）,电子束校正,（,Axis Alignment,）,33,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,2.3,参数选择对图片的影响,-,如何获得满意的图片,图像的质量取决于很多因素：分辨率，信噪比，景深，感兴趣的细节（如表面细节或内部信息、成分差异等），我们需要通过调整仪器参数来获得。,对于,S-4800,我们经常改变的参数有：,a.,加速电压；,b.,工作距离；,c.,上下探头的选择；,d.SE,信号与,BSE,信号的选择；,e.,发射电流,Ie,，,Probe Current,C1,等,34,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,a.,加速电压的选择,加速电压,低,高,分辨率,低,高,二次电子强度,低,高,荷电,低,高,污染,高,低,对样品损伤,低,高,35,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,照射电子在样品内部的散乱,36,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,照射电子在样品内部的散乱,37,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,高、低加速电压图像对比,加速电压：,20KV,加速电压：,1KV,38,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,加速电压：,15KV,加速电压：,1KV,高、低加速电压图像对比,39,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,低电压如何提高图像的分辨率？,-,减少工作距离,WD=2.3mm,WD=8.3mm,40,b.,工作距离对分辨率的影响：工作距离越小，分辨率越高。,假定电子光学系统为无像差的情况下,SEM,的分辨率,(,),可以用下述数学公式来表示：,d=d0,M1,M2,M3,41,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,加速电压：,5KV,放大倍数：,X300K,样品：聚合物,+Ag,（未喷镀）,加速电压：,3KV,放大倍数：,X500K,样品：,LiMnO3,粉末（未喷镀）,低加速电压条件下的高分辨图片,42,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,工作距离对景深的影响：工作距离越大，景深越好。,工作距离：,3mm,加速电压：,3KV,放大倍数：,X5K,样品：水泥（喷镀）,工作距离：,12mm,加速电压：,3KV,放大倍数：,X5K,样品：水泥（喷镀）,43,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,景深：透镜物平面允许的轴向偏差为透镜的景深。,Df,表示景深,ro,表示电磁透镜的分辨率,表示孔径半角,加速电压：,1KV,放大倍数：,X50K,样品：,Cu,2,S,粉末（未喷镀）,44,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,影响“景深”的电镜参数设定,1,、工作距离越长“景深”越大。,2,、物镜活动光阑孔越小“景深”越大。,3,、,Focus Depth,的值越大，“景深”越大。,45,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,c.,上探头（,Upper Detector,）和下探头（,Lower Detector,）的信号选择,Mix:,上、下探头的混合像,Upper:,上探头图像,Lower:,下探头图像,46,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,上、下探头的图像对比,上探头：表面形貌,下探头：立体感好,47,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,上探头：表面形貌,下探头：立体感好,样品：,Solar Cell,上、下探头的图像对比,48,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,如何使用下探头得到更好的图像？,改变,Probe Current,到,High,模式,.,Normal,模式,High,模式,49,2日立,S-4800,的操作和应用技术,2.4,为什么会发生荷电现象？,50,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,为什么会发生荷电现象？,51,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,荷电现象,52,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,采用喷镀方式消除荷电现象,优点：,（,1,）表面导电 降低荷电,（,2,）增加导热性能 降低电子束损伤,（,3,）增加信号激发效率,（,4,）降低操作技术要求,缺点：,（,1,）样品表面细节可能被掩盖或者,尺寸发生改变,（,2,）成分信息和表面电位信息减弱或者消失,喷镀（,Au,、,Pt,、,C,）,吸收电流,53,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,碳 胶,喷镀金属层,样 品,碳 胶,样 品 台,将不导电样品进行喷镀（使用离子溅射仪）,块状不导电样品：,纤维样品：,消除荷电现象的方法,54,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,消除荷电现象的方法,将不导电样品进行喷镀（使用离子溅射仪）：,55,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,Ip=20pA,Ip=2pA,加速电压：,7KV,样品：鼠小肠绒毛,降低探针电流可以减轻荷电效应,56,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,抑制二次电子获得,BSE,图像可以减轻荷电效应,SE,BSE,HV:2kV,Sample:TFT(FIB treated-non coating),57,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,样品：二氧化硅刻蚀器件,加速电压：,1.5KV,加速电压：,0.7KV,降低加速电压可以减轻荷电效应,58,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,慢扫拍照：,40 sec,积分拍照：,64 frames,样品：二氧化硅微球,加快拍照扫描速度可以减轻荷电现象,59,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,信号：,SE(U),信号：,SE(L),样品：复合材料,使用下探头或者背散射成像可以减轻荷电效应,60,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,消除荷电现象的电镜参数设定,在不喷镀金属层（使用离子溅射仪等）的情况下：,1,降低加速电压或使用减速模式,2,减少照射电流,3,改变接受信号,4,改变,Capture,条件,5,制样技巧,1),减小发射电流,Ie,值,2)Probe current,选择,High,3),增大,Condense Lens 1,的值,4),使用小的物镜光阑孔（正常拍照用,2,或者,3,号孔）,1),使用下探头接受信号,2),使用,EXB,的,LA,模式（抑制二次电子的比例）,1),加快,Capture 80s 40s 20s,2)CSS Scan,模式,3,）积分拍照模式,61,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,加速电压：,2KV,放大倍率：,100K,样品：,AlTiC,合金,2.5,样品“污染”现象,62,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,样品“污染”现象的原因,63,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,1.,样品制备,用白炽灯或者红外线灯照射样品,加热样品至,100,持续,1,到,3,个小时,离子清洗仪（,Plasma Cleaning,）,30,到,200,秒,将样品保存在没有油泵的真空室内,10,小时,2.,观察条件设定和操作,升高加速电压,使用下探头或者,BSE,信号,在观察区附近聚焦消像散，使用防污染冷阱装置（注入液氮）,减轻“污染现象”的方法,64,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,2.6,日立,S-4800,的,STEM,附件（选配）,DF-STEM,BF-STEM,SE,加速电压,:30KV,放大倍率,:120K,样 品,:,碳纳米管,65,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,2.7,日立,S-4800,的减速模式（选配）,66,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,普通模式,减速模式,加速电压：,0.5KV,样品：,Au,标准样品,减速模式提高低加速电压下的分辨率,67,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,着陆电压：,0.7KV,（减速模式）,放大倍数：,X100K,样品：高分子薄膜（未喷镀）,着陆电压：,1KV,（减速模式）,放大倍数：,X300K,样品：氧化硅颗粒（未喷镀）,减速模式下的高分辨图片,68,2,日立S-4800,的操作和应用技术,减速模式下的超低加速电压可以减轻样品损伤,加速电压：,0.1KV,放大倍率：,50K,300nm,样品：氟树脂膜,69,2,日立,S-4800,的操作和应用技术,使用小技巧,1.,导航功能,点击,Navigate,按钮，可以使用导航功能，将光学图片导入，快速寻找到到感兴趣点,2.,位置记忆功能,(1),点击拍摄完成的照片，再点击,move,，图像会自动转到照片位置；,(2),点击,Disp,按钮，里面有观察点的位置信息,3.Cell,计数功能,点击,cell,counting,，使用计数功能，输入需要的,X/Y,方向数目，可以找到特定的感兴趣点,4.,双屏显示可以分别显示出,SE,信号和,BSE,信号的图像,70,一、日立,S-4800,的基本原理和结构,二、日立,S,-,4800,的操作和应用技术,三、日立,S-4800,的基本维护,71,3,日立,S-4800,的基本维护,1,Flashing,（频率：,1,天,1,次以上）,选择,Flashing Intensity,为,2,，执行,Flashing,。若,Flashing,运行时,Ie,不在,30-40 A,范围内，则重复执行直至,le,值在要求范围内（最多执行,3,次）。,2,压缩机的维护（频率：,1,周,1,次以上）,压缩机内部排水,3,机械泵、干泵的维护（频率：半年,1,次以上）,机械泵：半年,1,次以上，当油雾收集器附着油液或有油烟时立即更换。当油的颜色变为茶色时或换油过了,6,个月时：停机,交换油,开机,4,循环水箱的维护（频率：半年,1,次以上）,检查水位、换水以及清洗过滤网。,5,烘烤（频率：,1,年,1,次以上）,若,IP,泵真空度不能满足,IP1210,-7,Pa,IP2210,-6,Pa,IP3710,-5,Pa,，执行,Baking,：,6,机械合轴（频率：,1,年,1,次以上）,72,3,日立,S-4800,的基本维护,设备稳定后半年至一年烘烤1次；烘烤还与真空度及电镜是否出现了噪声有关，在必要的时候需进行烘烤，烘烤本身不会损伤灯丝，但是烘烤后需进行强电流的flashing，会对灯丝造成一定影响。电镜在用过一段时间后，会有气体污染物吸附在灯丝和电镜的内壁上，在灯丝上的污染物靠flashing去除，在电镜内壁上的污染物需要通过烘烤去除。,烘烤时间的设置可以在电脑上进行，也可以在主机面板上进行。,烘烤的操作：关闭扫描电镜的显示部分-拧开左右的旋钮，取下盖子-取下高压杆-旋开前后的按钮-取下外罩-装上烘烤夹-套上卡环-放入内烘烤的导杆-将连接插头插入后部插口-整理连接线-放上禁止靠近牌子-在显示单元后部将auto baking旋钮打开-面板上的MODE按钮到baking档-select选择10小时-start开始。,烘烤完后，灯丝上会附着更多的气体需要用3档flashing（约50-60uA），或者用2档flashing（约30uA）6次左右，去干净灯丝附着气体。,主机台烘烤,73,3,日立,S-4800,的基本维护,电镜长时间使用后，由于透镜污染等原因，电子束会出现一定的偏转现象，需要进行机械对中,步骤如下：,放入导电的样品，条件如下1.0KeV;10uA;8mm-setup（Norm）/UHK/8.0/condlens1,2均不选，光阑孔全打开（0档）-Alignment(reset all)-装上起子，起子相向为锁住，同向拧，直到圆斑回到中间-调聚光镜光阑孔到1档，调光斑到正中间-调物镜光阑孔到2或3，调光斑到正中间-勾选cond lens 1,调下面4个起子至光斑到正中间-取下起子setup-dega,us,s-aperture align让图像定下来-消象散-增加建议步骤电镜合轴，在常用电压下调BEAM位置,机械合轴,74,谢 谢,