有机化学实验操作考试上标准复习资料.doc

有机化学实验操作考试〔上〕标准答案及评分标准
1. 安装一套简单蒸馏的装置，并答复以下问题：
〔1〕什么叫蒸馏？
〔2〕说明蒸馏装置中各局部仪器的名称及安装时的考前须知。
〔3〕蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？
答：
〔1〕蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。
〔2〕仪器安装考前须知：装置按从下到上，从左到右的原那么安装；各磨口之间涂凡士林；温度计水银球的上缘及蒸馏头支管的下缘相平；参加沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。
〔3〕蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
2. 安装一套简单分馏的装置，并答复以下问题：
〔1〕分馏及蒸馏在原理及装置上由哪些异同？
〔2〕分馏及蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏及蒸馏有什么影响？
答：
〔1〕原理：分馏及蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而别离与提纯有机化合物，但蒸馏别离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。分馏那么适用于沸点相差不太大的液体有机化合物的别离与提纯。
装置：分馏即在蒸馏的根底上用分馏柱来进展。
〔2〕使温度计水银球的上缘及蒸馏头支管的下缘相平，过高那么温度计表示的沸点低于馏出物的沸点，过低那么高于。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
3. 安装一套简单分馏的装置，并答复以下问题：
〔1〕分馏及蒸馏在原理及装置上由哪些异同？
〔2〕沸石在蒸馏与分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？
答：
〔1〕同2〔1〕
〔2〕参加沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石那么沸腾太剧烈，使液体冲出反响瓶。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
4. 安装一套水蒸气蒸馏的装置，并答复以下问题：
〔1〕水蒸气蒸馏的根本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？
〔2〕停顿水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？
答：
〔1〕水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机
物随水蒸气一起蒸馏出来。
适用范围：1〕常压蒸馏易分解的高沸点有机物；
2〕混合物中含大量固体，用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；
3〕混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质，用蒸馏、萃取等方法难以别离。
〔2〕停顿水蒸气蒸馏时，应先翻开T型夹子，再移去火源，防止倒吸。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
5. 安装一套水蒸气蒸馏的装置，并答复以下问题：
〔1〕水蒸气蒸馏的根本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？
〔2〕平安管与T型管各起什么作用？
答：
〔1〕同4〔1〕。
〔2〕平安管用来检测系统内蒸气压变化情况。T型管用来除去水蒸气中冷凝下来
的水，有时操作发生不正常情况时，可使水蒸气发生器及大气相通。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
6. 安装制备1-溴丁烷的反响装置，并答复以下问题：
〔1〕本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？
〔2〕在回流反响中，反响液逐渐分成两层，你估计产品应处在哪一层？为什么?
答：
〔1〕产生的为腐蚀性有毒气体，所以要用碱液吸收。
〔2〕产品应处于下层，因为1-溴丁烷密度大。但有时也会例外。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
7. 安装制备1-溴丁烷的反响装置，并答复以下问题：
〔1〕本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？
〔2〕粗产品用浓硫酸洗涤可除去哪些杂质，为什么能除去他们？
答：
〔1〕同6〔1〕。
〔2〕粗产品中含有少量未反响的正丁醇与副产物1-丁烯，2-丁烯，丁醚等，这些杂质可用浓H24除去，因为正丁醇与丁醚能及及浓H24生成盐，而1-丁烯，2-丁烯及浓H24发生加成反而被除去。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。

8. 安装制备1-溴丁烷的反响装置，并答复以下问题：
〔1〕本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？
〔2〕写出用正丁醇制备1-溴丁烷的主反响与副反响的反响方程式，在本试验中采用哪些措施来尽量减少副反响的发生的。
答：
〔1〕同6〔1〕。
〔2〕主反响： H24®4
副反响：
反响过程中应控制浓H24的量不要太多，将研细以使其充分反响，且反响过程中应经常摇动烧瓶，以此来尽量减少副反响。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
9. 试安装用b型管测定熔点的实验装置，并答复以下问题：
〔1〕测定有机化合物的熔点有与意义？
〔2〕接近熔点时升温速度为何要放慢？快了又有什么结果？
答：
〔1〕纯洁的有机化合物具有固定的的熔点，所以测定熔点可以鉴别有机物，同时根据熔程长短可检验有机物的纯度。
〔2〕有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内，减少观察上的误差。假设升温快了那么测出的温度高于被检测物的熔点，且熔程可能变长。

评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
10. 试安装用b型管测定熔点的实验装置，并答复以下问题：
〔1〕测定有机化合物的熔点有何意义？
〔2〕影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。
答：
〔1〕同9〔1〕。
〔2〕装样：样品要研细装结实，才可使受热均匀，假设有空隙那么不易传热，影响测试结果。
升温速度：假设过慢，热量传到样品时间太长，不利于观察，假设过快那么所测温度高于熔点。
毛细管中样品的位置：应位于温度计水银球中部，如此，温度计读数才及样品温度相符。
温度计位置：使水银球恰好在b型管两侧管的中部，此处导热液对流循环好，样品受热均匀。
加热位置：火焰及熔点测定管的倾斜部接触，此处加热可使导热液发生最强的对流，使样品受热均匀。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
11. 提纯粗制的乙酰苯胺，并答复以下问题：
〔1〕重结晶固体有机物有哪些主要步骤？简单说明每步的步骤。
答：
重结晶步骤及目的：选择溶剂〔使提纯物热溶冷不溶〕；将粗产品溶于热溶液中制成饱与溶液〔溶解固体使其冷却时析出〕；趁热过滤〔除去杂质，假设颜色深，那么先脱色〕；冷却溶液或蒸发溶剂〔使其结晶析出而杂质留于母液，或杂质析出而提纯物留于母液〕；抽气过滤别离母液〔分出结晶体或杂质〕；洗涤结晶〔洗去附着的母液〕；枯燥结晶〔除去晶体中残留的溶剂〕。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪
12. 提纯粗制的乙酰苯胺，并答复以下问题：
〔1〕所用的溶剂为什么不能太多，也不能太少？如何正确控制溶剂量？
〔2〕活性炭为什么要在固体物质全溶后参加？为什么不能在沸腾时参加？
答：
〔1〕重结晶所用的溶剂太多时，难以析出晶体，需将溶剂蒸出。太少时，在热滤时，由于溶剂的挥发与温度的下降会导致溶解度降低而析出结晶。应先参加比计算量少的溶剂，加热到沸腾，假设仍有固体未溶解，那么在保持沸腾下逐渐添加溶剂至固体刚好溶解，最后再多加20%的溶剂将溶液稀释。
〔2〕因为活性炭有吸附能力，会吸附未溶的固体物质造成损失。不能向正沸腾的溶液中参加活性炭，以免溶液瀑沸而溅出。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪
13. 请测丙酮的折光率，并答复以下问题：
〔1〕每次测定样品的折光率后为什么要擦洗上下棱镜面？
〔2〕测定折光率对研究有机化合物有何意义？
〔3〕什么是化合物的折光率，影响折光率的因素有哪些？
答：
〔1〕以免有杂质，造成污染腐蚀。
〔2〕折光率是化合物的特性常数，固体、液体与气体都有折光率，尤其是液体，记载更为普遍，折光率不仅可作为化合物纯度的标志，也可用来鉴定未知物。
〔3〕化合物的折光率为：光线从空气中进入到这个化合物时的入射角a的正弦及折射角b的正弦之比。
影响折光率的因素主要有温度，入射光线的波长与测试温度等。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪
14. 请测丙酮的折光率，并答复以下问题：
〔1〕测定样品的折光率后为什么要擦洗上下棱镜面？
℃时测得2-甲基-1-丙醇=1.3968,试计算20℃时其折光率。
〔3〕什么是化合物的折光率，影响折光率的因素有哪些？
答：
〔1〕同13〔1〕。
〔2〕*10-4*—*10—4*〔—
〔3〕同13〔3〕。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪
15. 请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置，并答复以下问题：
〔1〕本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？
〔2〕将蒸馏剩余液趁热倒入蒸发皿中，为何要参加生石灰？
答：
〔1〕本实验步骤主要包括：第一步，将茶叶末放入索氏提取器的滤纸筒中，在圆底烧参加95%乙醇，装置实验装置，水浴加热回流提取，直到提取液颜色较浅为止。待冷凝液刚刚虹吸下去时即可停顿加热，改成蒸馏装置，把提取液中的大局部乙醇蒸馏出来。第二步，趁热把瓶中剩余液倒入装有生石灰的蒸发皿中，搅成浆状，在蒸气浴上蒸干，除去水分，使成粉状，然后移至石棉网上用酒精灯小心加热，炒片刻，除去水分。第三步，在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸。，再在滤纸上罩一个大小适宜的漏斗，漏斗顶部塞一小团疏松的棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，适当控制温度，尽可能使升华速度放慢，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停顿加热。
各步操作目的：第一步提取咖啡因粗液。
第二步除处水分与丹宁酸等酸性物质。
第三步升华提纯。
〔2〕生石灰起枯燥与中与作用，以除去水分与丹宁酸等酸性物质。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪
16. 请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置，并答复以下问题：
〔1〕本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？
〔2〕什么是升华？但凡固体有机物是否都可以用升华方法提纯？升华方法有何优缺点？
答：
〔1〕同15〔1〕。
〔2〕某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，在加热时，不经过液态，而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫做升华。
不是所有的固体有机物都适合用升华提纯。只有在不太高的温度下有足够大的蒸气压的固体物质可用升华提纯。
升华方法得到的产品一般具有较高的纯度，但温度不易控制，产率较低。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪
17. 请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置，并答复以下问题：
〔1〕本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？
〔2〕为何升华操作时，加热温度一定要控制在被升华物质的熔点以下？
答：
〔1〕同15〔1〕。
〔2〕防止升华物质变焦。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪
18. 用薄层色谱法鉴别A、B两瓶无标签的化合物是否为同一化合物，并答复以下问题：
〔1〕什么是化合物的值？
〔2〕计算化合物A与B的值。
答：
〔1〕(比移植)表示物质移动的相对距离，即样品点到原点的距离与溶剂前沿到原点
的距离之比，常用分数表示。当A、B化合物的值相等时，可能为同一化合物，当A、B化合物的值不相等时肯定不是同一化合物。
〔2〕略。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪
19. 用薄层色谱法鉴别A、B两瓶无标签的化合物是否为同一化合物，并答复以下问题
〔1〕什么是化合物的值？
〔2〕层析缸中展开剂的高度超过薄层板点样线时，对薄层色谱有何影响？
答：
〔1〕同18〔1〕。
〔2〕层析缸中展开剂的高度超过薄层板点样线时，样品溶解到溶剂中，不能进展层析。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪
20. 用薄层色谱法鉴别A、B两瓶无标签的化合物是否为同一化合物，并答复以下问题：
〔1〕简述薄层色谱的根本原理与主要应用。
〔2〕什么是化合物的值？
答：
〔1〕薄层色谱的根本原理：以薄层板作为载体，让样品溶液在薄层板上展开而到达别离的目的。它是快速别离与定性分析少量物质的一种广泛使用的实验技术，可用于精制化合物的鉴定，跟踪反响进程与柱色谱的先导等方面。
〔2〕同18〔1〕。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪
21. 安装制备三苯甲醇的实验装置，并答复以下问题：
〔1〕为什么整个反响的过程要无水枯燥？
〔2〕在制取试剂时，为何要参加碘？
〔3〕本试验中溴苯滴加太快或一次参加，有何影？
答：
〔1〕因为试剂易及水反响而分解,使反响无法发生。
〔2〕加一小粒碘可促使非均相反响在镁的外表发生时，诱导反响开场。
〔3〕滴加速度太快，反响过于剧烈不易控制，并会增加副产品的生成。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪
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