原料药研发小试总结报告.doc

小试总结报告
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31 / 31
目录
1. 项目简介 4
2. 产品信息 5
2.1. 基本信息 5
2.2. 产品市场分析 5
3. 合成路线总图 6
4. 原料及中间体的基本信息 7
4.1. 原料及中间体列表 7
4.2. 主要原料基本信息 7
4.3. 中间体基本信息 8
5. 工艺流程图（框图） 9
5.1. 第一步 9
5.2. 第二步 9
6. 工艺描述及参数表 10
6.1. 第一步： 10
6.2. 第二步 11
7. 小试实验数据汇总及数据分析 12
7.1. 小试实验数据 12
7.2. 小试数据分析 12
8. 所用设备及清洗方法 13
8.1. 设备选择 13
8.2. 设备清洗方法 13
9. 成品及成品杂质标准品来源或制备工艺 14
9.1. 成品标准品的来源或制备工艺 14
9.2. 成品杂质分布 14
9.3. 杂质来源或制备工艺 14
9.4. 其他 15
10. 中间体及成品的质量指标 16
10.1. 成品质量指标 16
10.2. 中间体质量指标 16
11. 原材料的质量指标 17
12. 原料、中间体和成品的包装规格及储存方式 18
12.1. 产品包装规格及储存方式 18
12.2. 中间体包装规格及储存方式 18
12.3. 原料包装规格及储存方式 18
13. 成本估算 19
13.1. 原料单耗 19
13.2. 原料成本估算 19
14. 安全环保评估 20
15. 合成路线选择及综述 20
15.1. 合成路线概述 20
15.2. 合成路线综述 20
16. 晶型报告 20
16.1. 基本晶型概述 20
16.2. 晶型报告 20
17. 专利调研报告 20
17.1. 专利概述 20
17.2. 专利调研报告 20
18. 工艺优化及工艺改进 20
18.1. 工艺优化历程 20
18.2. 工艺改进或创新汇总表（可选） 20
18.3. 待改进的地方 20
19. 相关文件、附件及参考文献汇总 20
19.1. 相关文件及附件 20
19.2. 参考文献 20
20. 综合评价 20

1. 项目简介
包括项目目的和状态。

2. 产品信息
2.1. 基本信息
化学结构式：

通用名：

中文化学名：

英文化学名：

CAS登记号：

分子式：

分子量：

适用症：

2.2. 产品市场分析
开发公司，销售额，剂量，剂型，上市地区等信息。

3. 合成路线总图

4. 原料及中间体的基本信息
4.1. 原料及中间体列表
物料名称
（中文名）
缩写或简称
（中文名）
物料类型
是否关键

备注：物料类型为：A:主要原料；B:辅助原料;C:溶剂；D:注册起始原料;E:中间体

4.2. 主要原料基本信息
化学结构式：

中文化学名：

英文化学名：

缩写或简称：

物料代号

CAS登记号：

分子式：

分子量：

化学结构式：

中文化学名：

英文化学名：

缩写或简称：

物料代号

CAS登记号：

分子式：

分子量：

化学结构式：

中文化学名：

英文化学名：

缩写或简称：

物料代号

CAS登记号：

分子式：

分子量：

化学结构式：

中文化学名：

英文化学名：

缩写或简称：

物料代号

CAS登记号：

分子式：

分子量：

4.3. 中间体基本信息
化学结构式：

中文化学名：

英文化学名：

缩写或简称：

CAS登记号：

分子式：

分子量：

5. 工艺流程图（框图）
5.1. 第一步

5.2. 第二步

6. 工艺描述
6.1. 第一步：
6.1.1. 反应式

6.1.2. 工艺描述
操作步骤
工艺描述
估计时间
（分钟）
1

6.1.3. 关键因素描述
影响工艺收率，质量等关键的操作、工艺条件、工艺参数等因素的描述

6.1.4. 返工和重加工

6.2. 第二步

7. 小试实验数据汇总及数据分析
7.1. 小试实验数据
（表格形式，每步至少连续三批稳定工艺数据，包含批号、投料量、收率、质量）
以下为示例：
批号
投料量
质量
收率

物料1
物料2
指标1
指标2
指标3
产品量
收率%
批号1

批号2

批号3

7.2. 小试数据分析
可以从质量收率等方面分析
建议有直观的图表分析

8. 所用设备及清洗方法
8.1. 设备选择
8.1.1. 设备材质要求
工艺对设备材质的特殊要求。

8.1.2. 设备参数要求（温度，压力等）
工艺对设备参数的特殊要求。

8.2. 设备清洗方法
8.2.1. 主要残留物列表
步骤
主要残留物
残留物状态/数量
第一步
氨基物
固体/大量
第一步
硝基物
油状物/少量

8.2.2. 残留物溶解度和清洗方法
残留物名称
溶解性
可选择的清洗溶剂
清洗方法
氨基物
在95%酒精中极易溶，水中不溶
95%酒精
回流

9. 成品及成品杂质标准品来源或制备工艺
9.1. 成品标准品的来源或制备工艺
例如：来源于小试制备
见附件

9.2. 成品杂质分布
9.2.1. 注册起始原料
名称
结构式
分子式
分子量

9.2.2. 中间体
名称
结构式
分子式
分子量

9.2.3. 副产物
名称
结构式
分子式
分子量

9.2.4. 残留溶剂
名称
分子式
分子量
溶剂类型（1，2，3）

9.2.5. 降解产物
名称
结构式
分子式
分子量

9.3. 杂质来源或制备工艺
来源于。。。
见附件
9.4. 其他

10. 中间体及成品的质量指标
10.1. 成品质量指标
表格

10.2. 中间体质量指标
表格

11. 原材料的质量指标
表格

12. 原料、中间体和成品的包装规格及储存方式
12.1. 产品包装规格及储存方式
物料代号
产品
包装规格
包装材料
储存条件
若无则“—”

根据堆密度建议

12.2. 中间体包装规格及储存方式
物料代号
名称（简称或缩写）
包装规格
包装材料
储存条件
若无则“—”

根据小试数据建议

若无则“—”

若无则“—”

若无则“—”

12.3. 原料包装规格及储存方式
物料代号
名称
包装规格
包装材料
储存条件

若无要求则“-”

13. 成本估算
13.1. 原料单耗
按得到1kg产品需要物料计算：
物料代号
原料名称
单耗（kg/kg）

13.2. 原料成本估算
13.2.1. 原料成本概述
产品成本数量，主要成本因素，降低成本的关键点。

13.2.2. 物料成本估算表
物料成本估算见《 小试成本估算表》。

14. 安全环保评估
包括以下内容
工艺安全评估及预防措施
物料衡算
三废排放情况
溶剂回收方案
见《xxxx安全环保评估》

15. 合成路线选择及综述
15.1. 合成路线概述

15.2. 合成路线综述
见《 合成路线综述》

16. 晶型报告
16.1. 基本晶型概述

16.2. 晶型报告
见《 晶型报告》

17. 专利调研报告
17.1. 专利概述

17.2. 专利调研报告
见《 专利调研报告》

18. 工艺优化及工艺改进
18.1. 工艺优化历程

18.2. 工艺改进或创新汇总表（可选）

18.3. 待改进的地方

19. 相关文件、附件及参考文献汇总
19.1. 相关文件及附件
序号
文件名称
目前保存地点
1
Xxxxxx合成路线综述

2
Xxxxxx专利报告

3
Xxxxxxx晶型报告

4
Xxxxxxx成本估算表

5
Xxxxxxx小试安全评估表

6
Xxxxxxx小试记录本

7
Xxxxxxxx安全环保评估

8

9

19.2. 参考文献
序号
文献信息
来源

20. 综合评价