高三化学制备实验方案的设计人教版知识精讲.doc

高三化学制备实验方案的设计人教版
【同步教育信息】
一. 本周教学内容
制备实验方案的设计
二. 重点、难点
1. 了解制备实验方案的设计方法与要求。
2. 运用已学知识分析并评价氢氧化铝制备的最佳途径。
3. 设计实验：硫酸亚铁的制备。
三. 具体内容
科学研究与工农业生产的发展，离不开新物质的制备。而物质的制备又是在一定的实验条件与过程中进行的。实验条件不同，所生成的物质的状态、性质也常会各不相同。例如，用同浓度、同体积的AlCl3溶液与NaOH溶液制备时，如果将NaOH溶液滴到AlCl3溶液中或是将AlCl3滴加到NaOH溶液中，实验结果与现象会完全不同。因此，在设计物质制备的实验方案时，要使实验过程达到与保持某种状态、发生某种特定变化，并得到理想的结果，就必须注意对实验条件进行严格、有效的控制。
下面以铝屑20000019_0093_0为原料制备的实验方案设计为例，来讨论采用什么实验方案与途径最佳。
（一）用铝屑制备的几种方案及评价
1. 确定原理
根据中学化学所学内容，制备我们可以：
（1）用铝先与酸反应生成Al3+盐，再用Al3+盐与NaOH溶液或氨水反应制出。
（2）也可用铝屑先与强碱溶液如NaOH溶液反应生成AlO2－盐，再用稀硫酸中与过量的碱液，并促使AlO2－与酸溶液反应或水解，得到。
（3）我们还可以先用铝屑分别与稀硫酸、浓氢氧化钠溶液作用生成铝盐溶液、偏铝酸盐溶液，然后将这两溶液相混合，得到氢氧化铝。
下面从原料消耗、生成氢氧化铝是否便于控制等方面加以讨论：
方案一：
铝屑与稀硫酸反应生成Al3+的盐溶液，再用NaOH溶液（或）氨水使沉淀析出。发生反应为：
用氨水时：
从方程式可看出，用NaOH溶液沉淀Al3+，若NaOH溶液不足，则Al3+沉淀不完全；NaOH溶液过量，则生成的又将有一部分转化为NaAlO2溶液，即，终点不易控制，因为溶于过量的NaOH溶液，影响的生成量。
用氨水沉淀Al3+，随着氨水的滴加，沉淀量逐渐增大，当Al3+完全转化为沉淀时，再滴入氨水，不溶解（氢氧化铝不跟弱碱反应），反应易于控制。
从消耗原料物质的量方面分析：若制取1mol 需要3mol H+与3mol OH－或
方案二：
铝屑先跟浓NaOH溶液反应，再用稀硫酸中与过量的碱液，促使AlO2－与酸反应得到。发生反应为：
2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑，2Al+2OH－+2H2O=2AlO2－+3H2↑，
若制取1mol ，需消耗H+、OH－各1mol。
方案三：
用铝屑分别与稀硫酸与浓NaOH溶液反应，将得到的铝盐溶液与偏铝酸盐溶液混合过滤，再将得到的沉淀洗涤，可得。
发生反应为：
按此方案，若制备1mol，需消耗mol H+ 与mol OH－。
我们来比较这三种方案，同样是制备1mol ，使用的药品都是三种：铝屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液，第一种方案消耗酸、碱的物质的量最多，第三种方案最少；从操作要求可看出：方案一、二不如方案三简单。
综上所述，制备宜用第三种方案，其流程应为：
2. 用铝屑制备的具体实验方案的设计
实验名称：以铝为原料制备
实验目的：
① 分析评价制备的最佳条件；
② 认识铝的化学性质与的两性。
实验原理：
铝屑分别与稀硫酸与浓NaOH溶液反应得到与NaAlO2溶液，将铝盐溶液与偏铝酸盐溶液混合过滤，再将得到的沉淀洗涤，即可得到。
实验用品：
烧杯、量筒、玻璃棒、漏斗、托盘天平、铁架台、石棉网、酒精灯、pH试纸、滤纸、剪刀火柴、铝屑、稀硫酸、稀NaOH溶液、浓NaOH溶液、蒸馏水。
实验步骤：
① 在烧杯1中加入50mL稀NaOH溶液，再加入足量铝屑，给溶液稍加热1～2分钟后取出，用蒸馏水把铝屑洗涤干净，称量铝屑的质量，设为m1，将铝屑分为四份，备用。
② 在烧杯2中放入1份铝，再加入适量稀硫酸，使铝屑完全溶解。
③ 在烧杯3中放入3份铝，再加入适量浓NaOH溶液，使铝屑完全溶解。
④ 将烧杯2与烧杯3中的溶液混合，将沉淀过滤。
⑤ 将所得沉淀转移到烧杯中，用热蒸馏水洗涤3次，再过滤、洗涤，至溶液的pH值为7～8。
⑥ 过滤，干燥，得到固体。
⑦ 用托盘天平称量所得固体的质量为m2，计算出产率
实验现象记录及结果处理：
① 实验现象（略）
② 实验结果处理
铝屑的质量（m1）

氢氧化铝的质量（m2）

氢氧化铝的理论产量（m3）

产率计算公式

本实验的产率

注意：
1. 实验步骤1中铝屑先用稀NaOH溶液处理，是为了除去铝屑表面的薄薄的氧化铝膜。
2. 铝屑的质量要均分为相同的四份，使它们能按Al3++3AlO2－+6H2O=完全反应。
3. Al3++3H2O +3H+，AlO2－+2H2O +OH－
正是由于这两个水解反应相互促进，使得Al3+盐与AlO2－盐相混后产生沉淀。
（二）实验设计利用酯化反应原理设计苯甲酸甲酯的合成方案 （可参考下列数据）

乙醇
乙酸
乙酸乙酯
甲醇
苯甲酸
苯甲酸甲酯
熔点
－117.3
16.6
－83.6
－93.6
122.4
－12.3
沸点
78.5
117.9
77.1
65.0
249
199.6
实验目的：
制备苯甲酸甲酯
实验原理：
苯甲酸与甲醇在浓硫酸作用下生成苯甲酸甲酯
实验用品：
略
实验步骤：
（1）向20mL大试管中加入2 mL甲醇、2 mL苯甲酸，再慢慢滴入0.5 mL浓硫酸；
（2）在另一支试管中加入3 mL饱与Na2CO3溶液。按下图所示把装置接好；
（3）用小火加热试管里的混合物，产生的蒸气经导管通到饱与Na2CO3溶液上方约0.5cm处；
（4）取下试管并停止加热；
（5）振荡盛有Na2CO3溶液的试管；
（6）把混合液倒入分液漏斗中静置、分液，上层就是产品苯甲酸甲酯。
（三）硫酸亚铁的制备
实验设计参考：
首先用碱液除去废铁屑表面的油污，之后按如下步骤制备硫酸亚铁：
（1）在烧杯中倒入40mL稀硫酸，加入足量废铁屑，以使稀硫酸浸没所有铁屑为度。小心加热（保持温度在50℃—80℃之间，不要煮沸），直到只有极少量气泡生成，同时溶液呈浅绿色为止（这时烧杯底部应留有少量铁屑）。
（2）用少量热水通过过滤器，以提高它的温度（防止溶液在漏斗里析出晶体），然后将溶液趁热过滤。将滤液转入试管中，用橡皮塞塞住管口（防止空气进入），静置、冷却、结晶，观察滤液冷却生长出浅绿色硫酸亚铁晶体的现象。
（3）待结晶完毕后，取出晶体，用少量水洗涤2—3次，再用滤纸将晶体吸干。
（4）把制得的硫酸亚铁晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。
实验现象：
废铁屑遇到稀H2SO4产生气泡，铁屑溶解，溶液呈浅绿色，冷却后有晶体析出（绿矾FeSO4·7H2O）。
说明：
① 铁与H2SO4反应制FeSO4时应用稀H2SO4。
② FeSO4易被氧化，应加入过量铁屑以防止氧化，制得的绿矾应密闭保存。
【典型例题】
[例1] 下列反应适用于实验室制备氧气的是（ ）
① 高锰酸钾热分解 2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑
② 硝酸铵热分解    2NH4NO34H2O+2N2↑＋O2↑
③ 过氧化钠与水反应 2Na2O2+2H2O===4NaOH+O2↑
④ 二氧化氮热分解 2NO22NO+O2
A. 只有①　　　B. ①与②　　　C. ①与③　　　D. ①③④
解析：回答本题，首先需要考生通过化学学习，体察到物质的实验室制法所必须具备的基本要求与条件。一般说来，物质的实验室制法所要求的条件大致为：反应尽可能快一些，反应条件尽可能简单，操作比较易行，尽量使制备的产物单一，易于分离；而对反应物的成本、能耗可以较少考虑。尽可能使用常用仪器设备，如试管、烧杯、烧瓶等，反应较为安全或安全性可控。在本题所给4个反应中，除①是众所周知的之外，Na2O2与水反应也可方便地用于实验室制备O2，为此，可将Na2O2置于一支烧瓶内，从分液漏斗中滴入H2O，立即有O2产生，并可用控制滴速的方法来调节产生O2的气流量。硝酸铵的热分解不能用于实验室制氧气。一方面因为温度不同，硝酸铵分解的产物不同，即使发生了题目所指出的反应，生成的是氮气与氧气的混合气体，难以分离；同时，硝酸铵受热易发生爆炸，因而缺乏可靠的安全性。二氧化氮的热分解也显然不能用于实验室制备氧气。气体作为反应物不易控制，即使反应实现了，两种气体也不易分离，而且它们在常温下还可能化合起来再生成二氧化氮。
　　答案：C
[例2] 配制与保存硝酸亚铁溶液，应当采取的措施是：① 把蒸馏水煮沸，以赶走水中的氧气，② 溶解时加入少量的稀硝酸，③ 加入少量还原铁粉并充分振荡，④ 加入少量盐酸，并装入棕色试剂瓶中，其中正确的是（ ）。
A. ①②③ B. ①④ C. ②③④ D. ①③④
　　解析：本题主要考查配制与保存硝酸亚铁溶液所应当采取的措施问题。
硝酸亚铁中的＋2价Fe2+ 具有强的还原性，易被氧气氧化而变质。硝酸亚铁属于强酸弱碱形成的盐，在水中要发生水解，所以在配制其溶液时，既要将所用蒸馏水煮沸，赶走溶解在其中的氧气，又要加入少量的稀硝酸，抑制它的水解。另外在配制与保存硝酸亚铁溶液时，空气中的氧气可能会将一部分Fe2+ 氧化为Fe3+，所以要在硝酸亚铁溶液中加入少量还原铁粉，将Fe3+还原为Fe2+，2Fe3++Fe=3Fe2+ ，防止硝酸亚铁溶液变质。加入少量盐酸，则带进了杂质Cl－ ，且Cl－具有还原性，影响硝酸亚铁溶液的性质。
答案：A
[例3] 下图是一套实验室制气装置，用于发生、干燥与收集气体。下列各组物质中能利用这套装置进行实验的是（ ）。
A. 铜屑与浓硝酸 B. 电石与水
C. 碳酸钙与稀盐酸 D. 二氧化锰与浓盐酸
解析：本题主要考查气体的制备装置的选择问题。
由图知气体发生器适用于液－固不加热的制气反应，干燥装置中放的是浓硫酸，适用于干燥不被浓硫酸氧化的酸性、中性气体，收集气体用的是向上排空气取气的装置，适用于密度比空气大且不与空气反应的气体。A、C两组物质间反应属于液－固不需要加热反应，产生的NO2 与CO2 是不被浓硫酸氧化的酸性气体，可用浓硫酸干燥，NO2 与CO2 均比空气重，可用向上排气法收集。B组物质间反应产生的乙炔气比空气轻，不可用向上排空气法收集。D组物质间反应需要在加热条件下进行。故B、D不是答案。
答案：A、C
[例4] 某同学按下列程序进行实验：
（1）指出Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ处反应装置用到的合适仪器（写出编号
⑴ 平底烧瓶，⑵ 圆底烧瓶，⑶ 集气瓶，⑷ 滴定管，⑸ 酒精灯，⑹ 漏斗，⑺ 试管，⑻ 烧杯，⑼ 量筒，⑽ 锥形瓶， ⑾ 长颈漏斗， ⑿ 分液漏斗， ⒀ 铁架台，⒁ 水槽
Ⅰ处：__________，Ⅱ处：__________，Ⅲ处：___________。
（2）按正确顺序写出制备氯化氢的主要操作步骤：①________，②_______，③________。
（3）写出在Ⅲ处可能发生反应的化学方程式__________。
（4）指出在Ⅱ与Ⅲ处可观察到的现象：
Ⅱ处_______________________________________，
Ⅲ处____________
解析：本题主要考查学生的实验设计能力。
　　本题也是一道设计实验题。题目没有给出仪器示意图，而是开列出14种仪器，要求考生根据试题要求，选择适宜的仪器组成合成装置，进而完成本实验。本题重点考查了：⑴氯化氢气体制取装置的操作；⑵ Na2S2O3 与HCl在溶液中的反应；⑶ 氯水与SO2 在溶液中的反应与BaSO4沉淀的生成。因此，本题也是一道综合性很强，涉及知识面较宽的实验题。
完成本题的关键有2点：① 是HCl气体的制取操作与仪器装置。这是中学课本的重点实验之一。应该难度不大。② 是对Ⅱ、Ⅲ处的化学反应原理的掌握，如果不理解其中的反应，则无法完成本题。其中，Ⅱ处的反应应是：2HCl+Na2S2O3=2NaCl+S↓+H2O+SO2↑
答案：
（1）⑵、⑸、 ⑿ 、⒀ ；⑽或⑺；⑻。
　　（2）① 检验整套装置的气密性；② 在烧瓶中加入氯化钠，在分液漏斗中倒入浓硫酸，并慢慢开启分液漏斗阀门，把浓硫酸滴入烧瓶中；③ 用酒精灯加热烧瓶。
（3）SO2+Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl，H2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2HCl
（4）乳白色沉淀；氯水的黄绿色退去，同时析出白色沉淀。
[例5] 1，2—二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂，常温下它是无色液体，密度2.18g·cm－3，沸点131.4℃，熔点9.79℃，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂，在实验室中可以用下图所示装置制备1，2—二溴乙烷。
其中分液漏斗与烧瓶a中装有乙醇的浓硫酸的混合液，试管d中装有液溴（表面覆盖少
量水）。填写下列空白：
（1）写出本题中制备1，2—二溴乙烷的两上化学反应方程式：_________________。
（2）安全瓶b中可以防止倒吸，并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶b中的现象：______________。
（3）容器c中NaOH溶液的作用是：________________。
（4）某同学在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗的乙醇与浓硫酸混合液的量，比正常情况下超过许多。如果装置的气密性没有问题，试分析其可能的原因。
解析：本题难点在（2）、（4）小题。有关制备1，2—二溴乙烷的化学反应方程式是课本知识，关键是温度为170℃，不能简单地写加热（或△）如何想象当试管d堵塞时b中的现象？气流不能畅通，压强必然增大，唯一的出路是使b中水压迫到玻璃管中（如果没有b的缓冲作用，将导致烧瓶a瓶塞被冲开）。水柱上升甚至溢出，乙醇与浓硫酸的反应有多种副产物，如果温度在140℃左右，会发生分子间脱水生成乙醚，乙醚与液溴不反应；温度过高，造成部分乙醇碳化，生产的碳与浓硫酸在加热条件下反应：C+2H2SO4（浓）
CO2↑+2H2O+2SO2↑，若不用碱液吸收，SO2会跟Br2发生反应，消耗了溴，所以要用NaOH溶液除去可能产生的CO2与SO2，如果评价“消耗乙醇与浓硫酸混合液的量，比正常情况下超过许多”这个问题？一种考虑是生成的乙烯来不及反应就排出，因为气体与液体的接触面不大，如果气流过急，必然不能反应完全；另一种考虑是发生了副反应，这是由温度没有控制好造成的，即：温度上升过慢，刚产生较多乙醚；温度超过170℃太多，产生C、CO2与SO2。这些都会造成无谓损耗。
答案：
（1）
CH2=CH2+Br2→CH2Br－CH2Br。
（2）b中水面会下降，玻璃管中水柱会上升，甚至溢出。
（3）除去乙烯中带出的酸性气体（或除去CO2、SO2）。
（4）原因：① 乙烯发生（或通过液溴）速率过快；② 实验过程中，乙醇与浓硫酸的混合液的温度没有迅速达到170℃。
[例6] 浓氨水可与新制生石灰作用生成氨气，干燥的氨气在高温下能被CuO氧化成N2实验室欲用图仪器装置与药品来制取纯净的氮气。
试回答下列问题：
（1）这些装置按气流方向自左向右的连接顺序是（填A、B、C……）_______。
　　（2）E中发生反应的化学方程式是________。
　　（3）装置④中应当选用的干燥剂是（写名称）_________。
（4）装置①中发生氧化还原反应的化学方程式是________。其中氧化剂是______，氧化产物是___写化学式）。
（5）装置②中浓硫酸的作用是_________。
分析：本题综合考查运用氧化还原反应等知识，以及气体制取、干燥、尾气吸收等实验技能，解决新情境下化学实际问题的能力。
本题中生成氨气与氨氧化反应的原理及产物，不难根据题给的条件确定，不再赘述。在此基础上，可依题目叙述的顺序，将各步的条件、任务与备选装置结合起来，找出相应的仪器装置，再合理连接起来，以完成整体实验装置的选择与组装。
浓氨水与新制生石灰作用生成氨气，属于固体与溶液反应制气体，应选用装置③；“干燥的氨气”暗示接下来应该是干燥气体的装置。鉴于浓硫酸吸收氨气生成硫酸铵，不是干燥氨气，而是吸收氨气的装置，此干燥装置只能是④；氨气在高温下被氧化铜氧化，应使用装置①；根据题意“制取纯净的氮气”，可知最后应连接装置②，用浓硫酸吸收未被氧化的氨气及反应产生的水蒸气。应注意，作为洗气装置的③，气体应从D管进入，C管排出。
答案：
（1）F→G→H→A→B→D→C
　　（2）
（3）碱石灰
（4）2NH3+3CuON2↑+3H2O+3Cu；CuO；N2
　　（5）除去水蒸气与氨气
[例7] 四氯化锡是无色液体，熔点为－33℃，沸点为114.1℃，遇潮湿空气便发生水解。干燥的氯气跟熔化的金属锡（熔点231℃）反应，可制取无水四氯化锡。请用如图所示的仪器，设计组装一套制取无水四氯化锡的实验装置。且回答下列问题。
　　（1）用玻璃管或乳胶管连接上述装置，正确的连接顺序是（ ）接（ ）（ ）接（ ）（ ）接（ ）（ ）接（ ）（ ）接（ ）。
　　（2）装置（Ⅵ）的作用是_____，装置（Ⅳ）的作用是_____。
　　（3）冷凝器里冷却水的流向是从___进入，从____流出。
　　（4）实验时应先点燃_____处酒精灯，加热温度应高于______，待____即可停止加热，其原因是_____。
　　（5）四氯化锡遇水强烈水解，产物之一是固态二氧化锡，那么四氯化锡水解的化学方程式为______。
　　（6）如果将制取的四氯化锡少许暴露于空气中，预期可看到的现象是_____。
　　（7）为了防止污染空气，在装置的最后应该再连接______ 。
解析：本题要完成的化学反应是Sn（熔）+2Cl2（气）=SnCl4，为此，应首先使Sn熔化，并制备干燥纯净的氯气。根据题目的提示：（1）要防止SnCl4水解；（2）加热启动反应后，由于反应放出大量热，所以应停止继续加热。
审视题目所给的6个装置，依次为：Ⅰ，反应装置；Ⅱ，造气装置；Ⅲ，冷凝装置；Ⅳ，干煤装置；Ⅴ，接受装置；Ⅵ，净化装置。由此可以回答：
（1）连接顺序为造气→净化→反应→冷凝→接受→干燥防潮，即：Ⅱ→Ⅵ→Ⅰ→Ⅲ→Ⅴ→Ⅳ，并找出正确接口。
　　（2）Ⅵ是净化氯气的装置，为得干燥、纯净的氯气，应先经过饱与食盐水，后经过浓硫酸，如果接反了，将带出水气，使反应产率降低或失败。
Ⅳ是干燥防潮装置，作用是防止空气中水蒸气进入收集SnCl4的瓶内。
（3）冷凝管斜置，夹套中的冷却水总是由下端Q进入，上端P流出，以提高冷却效率。
（4）启动反应必须先使Sn熔化，题目给出了Sn的熔点，所以加热温度应高于231℃。由于反应是在该蒸馏烧瓶中进行，而且Sn跟Cl2反应会放出大量热，所以当Sn熔化后，即应停止加热。
　　（5）SnCl4水解：SnCl4+2H2O=SnO2+4HCl。
　　（6）SnCl4暴露在空气中，将吸收水气，生成SnO2白色微小固体颗粒，形成白烟，同时放出HCl气体，形成白雾。
（7）反应中难免有多余的Cl2逸出，因此，最好接上一个盛有碱液的尾气吸收装置。
答案：
（1）B接J，I接K，A接C，D接G，H接E（或F）。
　　（2）除去Cl2中的HCl与水气；防止空气中的水蒸气进入收集SnCl4的锥形瓶内。
　　（3）从Q进入，从P流出。
　　（4）装置（I），231℃，锡粒熔化，Cl2跟Sn生成SnCl4的反应是放热反应，可维持反应温度，不需继续加热。
　　（5）SnCl4+2H2O=SnO2+4HCl
　　（6）有白色的烟（SnO2）与雾（HCl）生成。
（7）用盛有NaOH溶液的溶器（烧杯或锥形瓶）吸收氯气。
Cl2+2NaOH=NaClO+H2O+NaCl
[例8] 实验室现有：（1）未知浓度的烧碱溶液100mL；（2）能随时提供CO2的发生装置；（3）50mL量筒；（4）200mL烧杯。请仅利用上述药品与仪器制备较纯净的纯碱溶液。
解析：CO2气体与NaOH物质的量之比不同，反应可生成Na2CO3或NaHCO3。要制备较纯净的纯碱溶液，通入CO2量的控制是实验成败的关键，若直接向NaOH溶液中通入CO2，使其恰好生成Na2CO3通常是难以做到的。我们不妨采取“欲擒故纵”的策略，将100mL NaOH溶液分成两等份，其中一份通入过量的CO2，使之生成NaHCO3，然后将另一份NaOH溶液与之混合，最终得到Na2CO3。发生的反应是：
（1）NaOH+CO2=NaHCO3
（2）NaOH+NaHCO3=Na2CO3+H2O
答案：
（1）用50mL量筒量取50mL的NaOH溶液；
（2）将量筒里的NaOH溶液倒入200mL烧杯中，通入过量的CO2；
（3）将剩余的50mL NaOH溶液倒入烧杯中混合即可。

[例9] 某学生想制作一种家用环保型消毒液发生器，用石墨作电极电解饱与氯化钠溶液，通电便可制得有较强杀菌能力的消毒液，他设计了如图三套装置，请对它们进行评价。
解析：该制备的反应原理并不复杂，是通过电解饱与食盐水后产生的Cl2与NaOH反应生成NaClO，从而达到制备目的，反应原理：
2NaCl+2H2O2NaOH+H2↑+Cl2↑（阳极产物）
Cl2+2NaOH=NaClO+NaCl+H2O
由于电解食盐水时氯气是阳极产物，而NaOH是阴极产物，因此，如何让两极的产物充分接触反应是设计装置的创意点。
答案：装置A显然不能保证氯气与NaOH的充分接触。装置B与装置C的区别是把阳极设计在装置的下部或上部，B设计能确保在阳极生成的氯气上升时，与阴极产物NaOH充分接触反应，达到制备的目的。
【模拟试题】
一. 选择题
1. 在石油加工过程中，得到石蜡产品的加工方法是（ ）
A. 常压分馏 B. 减压分馏 C. 裂化 D. 裂解
2. 下列三个问题均与下图中实验装置有关，请选择A～D序号填入空格中
（1）制取某无色非金属氧化物气体时，烧瓶X内的药品应是（ ）
A. 铜与稀HNO3 B. 铜与浓HNO3
C. CaCO3与稀H2SO4 D. Na2SO3与浓盐酸
（2）洗气瓶Y中所装液体应是（不允许非水杂质混在气体中）（ ）
A. 浓H2SO4 B. NaOH溶液
C. 饱与NaHSO3溶液 D. NaHCO3溶液
（3）检验集气瓶口是否集满气体，置于瓶口的滤纸应蘸上的溶液是（ ）
A. BaCl2溶液 B. 酸性KMnO4溶液
C. KI淀粉 D. 石灰水
3. 用以下三种途径制取相等质量的硝酸铜：① 铜跟浓硝酸反应；② 铜跟稀硝酸反应；③ 铜先跟氧气反应生成氧化铜，氧化铜再跟硝酸反应。以下叙述正确的是（ ）
A. 三种途径所消耗的铜的物质的量相等
B. 三种途径所消耗的硝酸物质的量相等
C. 所消耗的铜的物质的量是：途径③＞途径①＞途径②
D. 所消耗的硝酸的物质的量是：途径①＞途径②＞途径③
4. 用稀H2SO4、NaOH溶液与金属铝为原料制取，甲、乙、丙三个学生的途径分别是：
若要得到等量的，则（ ）
A. 三者消耗原料相同 B. 甲消耗原料最多
C. 乙消耗原料最多 D. 丙消耗原料最少
5. 下列金属均可用H2、CO把它们从化合物中还原出来的是（ ）
A. Ca、Mg B. Al、Fe C. Fe、Cu D. Na、Ag
6. 制备HCl气体，下列方法中可行的是（ ）
（1）NaHSO4＋MnCl2（s）共热　
（2）浓H2SO4＋浓盐酸共热　
（3）浓H2SO4＋KCl（s）共热　
（4）浓H2SO4＋NaCl（s）＋MnO2共热
A.（1）、（3） B.（1）、（2）、（3） C.（1）、（3）、（4） D. 全部
7. 实验室制备气体时选择装置的原则是（ ）
A. 所制气体的密度 B. 所制气体的水溶液
C. 反应物的状态 D. 发生反应的条件
8. 下列关于物质的制备方法正确的是（ ）
A. 用加热蒸发AlCl3溶液的方法制取无水AlCl3
B. 小心加热稀HNO3使水蒸发可制得浓HNO3
C. 因乙醇的沸点较低，可将工业酒精加热并冷却蒸气得到无水乙醇
D. 将胆矾放入坩埚中灼烧，可得无水硫酸铜
9. 设计了四种制 备气体的方案：① 加热稀硫酸与乙醇制备乙烯，② 加热稀盐酸与二氧化锰制备氯气，③ 用稀硫酸与大理石制备二氧化碳，④ 用稀硝酸与硫化亚铁制备硫化氢。不宜采用的方案有哪些？（ ）
A. 只有①与②　　　 B. 只有②与③ C. 只有③与④　　　D. 有①②③④
10. 在有机合成中制得的有机物较纯净且易分离，在工业生产上才有实用价值．据此判断下列有机合成在工业生产上有价值的是（ ）
A. 苯酚钠与卤代烃作用合成酚醚：
B. 甲烷与氯气光照条件下制备氯仿
C. 苯与浓硫酸磺化制备苯磺酸：
D. 乙酸乙酯水解制取乙酸CH3COOC2H5+H2OCH3COOH+C2H5OH
二. 填空题
11.
（1）在实验室设计制备① 甲烷，② 乙烯，③ 乙炔，④ 乙酸乙酯，⑤ 酚醛树脂，⑥ 银镜等实验方案时，其中需加热的有　　　。若想将制得的乙酸乙酯蒸气导入到饱与的碳酸钠溶液的液面上来闻它的香味，则饱与碳酸钠溶液的作用是　　　　　。
（2）请设计制备下列气体时的尾气吸收方案，防止有毒气体逸到空气中污染环境。
① 浓硫酸与食盐晶体共热，多余的气体：　　　　　。
② MnO2固体与浓盐酸共热，产生的气体进行漂白实验后的尾气：　　　　。
12. 某课外活动小组欲利用右图装置与下列试剂制取少量气体
A. 浓H2SO4　 B. 浓盐酸　C. 食盐　D. MnO2　E. KClO3　F. H2O2　G. 浓氨水H.
KMnO4　I. CaO
试用各试剂序号回答：
① 若要快速制取少量O2应选择　　　　　　。
② 若要快速制备少量HCl，应选择　　　　　。
③ 若要快速制取少量NH3，应选择　　　　　。
13. 利用铝屑制备的最佳实验方案与途径是
（1）请分别写出生成A、B两种物质的离子方程式与A、B混合反应生成的离子方程式　　　　　、　　　　　、　　　　　。
（2）若欲分别使A、B两溶液中的铝元素完全转化为，则选用的最佳试剂依次是　　　　，反应的离子方程式是　　　　。
三. 简答题
14. 实验设计：矿物中有一种重晶石，主要成分为BaSO4，它不溶于任何酸、碱与水，纯净的BaSO4可供医疗等方面应用。某课外活动小组同学用重晶石矿与焦炭为原料制取纯净BaSO4的部分流程如下（设矿物中杂质不与焦炭反应，也不溶于水）。
按要求填空：
（1）在步骤①中，　　　元素化合价升高了，　　　元素化合价降低了。
（2）写出步骤②中溶液A的溶质的化学式　　　　　。
（3）写出利用A溶液制取的化学方程式：　　　　　　。
（4）有同学指出，上述步骤②产生有毒气体H2S，应将方法加以改进，请你提出改进意见，使该实验既不产生H2S，又能获得纯净BaSO4。请写出有关化学方程式。
15. 氨跟氧化铜反应可以制备氮气（2NH3+3CuO3Cu+3H2O+N2），而氮气跟镁在高温下反应可得到氮化镁，但氮化镁遇水即反应生成与NH3。下面是甲、乙两位学生提出的制备氮化镁的两种实验方案示意框图（实验前系统内的空气已排除：图中箭头表示气体的流向）。
填空与回答问题：
（1）甲、乙两生提出的实验方案是否能制得氮化镁？（填“能”或“不能”）甲____乙_____。
（2）具体说明不能制得氮化镁的原因（如两个方案都能制得氮化镁，此小题不用回答）。答：_______________________。
16. 在加热条件下，NH3还原CuO可以制得纯净的N2与活性铜粉（途径Ⅰ）；用该活性铜粉与空气反应，又可以制得较纯净的N2（途径Ⅱ）。由于N2在实验室里制备常需要用有毒与易使人致癌的NaNO2，上述方法因Cu与CuO的循环使用，且制出的N2可基本满足条件，故备受人们关注。
图给出了按途径Ⅰ与Ⅱ制N2必需的几种实验仪器，其他必要的仪器如铁架台、铁夹、铁圈、石棉网、酒精灯等仪器均未画出。请按下列要求填写空白。
（1）按途径Ⅰ制N2时，用浓氨水作原料至少需要用到图所示仪器中的哪些仪器？请按气流从左到右的顺序列出仪器的编号：______。
　　（2）按途径Ⅱ制N2时，至少需要用到图所示仪器中的哪些仪器？请按气流从左到右的顺序列出仪器序号的接口顺序：______。
　　（3）用途径Ⅰ制N2时，在你选定的仪器中，实验时需要加热的仪器序号是____．
　　（4）用途径Ⅱ制N2时，原料气空气是向仪器____中加入____而送入反应器的．
　　（5）为了保证途径Ⅰ制得的N2比途径Ⅱ制得的N2纯净，是在仪器____中加入____，以除去杂质气体．
　　（6）写出在途径Ⅰ中发生的化学方程式：_________。
17. 在常温下，一氯甲烷是无色气体，密度为0.9159g/cm3，熔点－97.73℃，沸点为－24.2℃；18℃时它在水中的溶解度为280mL/L水，它与乙醚、丙酮或苯互溶，能溶于乙醇。在实验室可用图所示装置制造一氯甲烷。
制备装置的分液漏斗与烧瓶中分别盛有甲醇与浓盐酸，试填写下列空白。
（1）制备一氯甲烷的化学方程式为 其反应类型是 。
（2）装置b的作用是______。
（3）检验气体产物CH3Cl的方法是：在e的逸出口点燃CH3Cl气体，火焰呈蓝绿色（与其他烃燃烧现象有明显区别），CH3Cl燃烧的化学方程式为______。
（4）实验中实际按甲醇与浓盐酸1:2（物质的量之比）进行反应的理由是______。
（5）某学生在关闭活塞X的情况下做此实验时，发现收集到一定体积的气体产物所消耗的甲醇——浓盐酸的混合液的量比正常情况下多（装置的气密性没有问题），其原因是____。
（6）实验结束时，d中收集到的液体中含有______。
18. 实验室用浓盐酸、MnO2共热制Cl2，并用Cl2与反应制少量漂白粉。现已知反应，温度稍高即发生副反应
。现有三个同学分别设计的三套实验装置如图所示。
（1）有下列几项优、缺点：a. 不容易控制反应速率；b. 容易控制反应速率；c. 有副反应发生；d. 可防止副反应发生；e. 污染环境；f. 可防止污染环境．请从上面几个方面对图所示的甲、乙、丙三套装置的优缺点作出评析，选择符合题目要求的选项填在下表空格内。
（2）图所示装置中，甲由A、B两部分组成；乙由C、D、E三部分组成；丙由F、G两部分组成。请从图A～G各部分装置中选取合理的组成部分，组装成一套较完善的实验装置，装置各部分的连接顺序（按气流从左到右的方向）是______。
【试题答案】
一.
1. B　 2.（1）D　（2）C　（3）B　 3. A、D　 4. BD　 5. C　 6. B　
7. CD　 8. D 9. D 10. AC
二.
11.
（1）①②④⑤⑥　除混在乙酸乙酯中的乙酸、乙醇，便于闻其香味，且可使乙酸乙酯的溶解度降低
（2）① 可用水吸收多余的氯化氢　② 可用氢氧化钠溶液吸收尾气中的氯气
12. ① D、F　 ② A、B　 ③ G、I
13.
（1）2Al＋6H＋=2Al3＋＋3H2↑
2Al＋2OH－＋2H2O=2AlO＋3H2↑
（2）氨水、CO2　Al3＋＋3NH3·H2O=＋3NH，
AlO＋CO2＋2H2O=↓＋HCO
三.
14.
（1）C　S　
（2）BaCl2
（3）BaCl2＋Na2CO3=BaCO3↓＋2NaCl
BaCO3BaO＋CO2↑
BaO＋H2O=或BaCl2＋2H2OCl2↑＋H2↑＋
（4）试剂以可溶性氯化物代替盐酸，其相应阳离子与S2－形成不溶性硫化物沉淀。
BaS＋CuCl2=CuS↓＋BaCl2（过滤）BaCl2＋H2SO4=BaSO4↓＋2HCl（蒸发、结晶、干燥）
15.
（1）甲不能，乙能
（2）因为甲同学前面制得的NH3气通过浓硫酸后被吸收掉，无法进行后续反应。
16.
（1）B、A、C、D（或E、A、C、D）
（2）g、a、b、f
（3）B、A（或E、A）
（4）E；蒸馏水
（5）C；浓硫酸
（6）2NH3+3CuON2↑+3Cu+3H2O
17.
（1）CH3OH+HClCH3Cl+H2O；取代反应
（2）防止倒吸
（3）
（4）可使甲醇充分反应，转化为CH3Cl
（5）甲醇沸点较低（64.7℃），受热时易挥发，致使一部分未反应即逸出
（6）甲醇、盐酸、CH3Cl
18.
（1）① 优点d；缺点a、e ② 优点f；缺点a、c ③ 优点b；缺点c、e
（2）F→B→E
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