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高中化学基础实验知识点总结.docx

1、高中化学基础实验知识点总结 知识点1:化学实验仪器 1.容器与反应器 2.计量仪器 3.其他常用化学仪器 知识点2:化学实验的基本操作 1.玻璃仪器的洗涤 ⑴ 一般步骤:特殊试剂洗涤 →自来水洗涤 →蒸馏水洗涤(若附着物易于清除,第一步可省略)。 ⑵ 操作:例如洗涤试管,注入半试管水(如果试管内还有废液,应先倒净废液再洗涤,不要未倒废液就注水),振荡后把水倒掉,这样连洗几次。如果内壁附有不易洗掉的物质,要用试管刷刷洗。刷洗时须转动或上下移动试管刷,但用力不能过猛,以防试管损坏。 (3) 洗净标准:玻璃内壁附着的水呈均匀的水膜

2、既不聚成水滴,也不成股流下。 特殊污迹的洗涤举例: (1)内有油脂的试管 NaOH溶液 或洗衣粉或汽油 (2)附有银镜的试管 HNO3溶液 (3)还原CuO后的试管 硝酸 (4)粘有硫磺、白磷、碘的试管 CS2 (5)久置KMnO4溶液的试剂瓶 浓盐酸 (6)熔化硫的试管 NaOH溶液或CS2 (7)久置石灰水的试剂瓶 盐酸 (8)熔化苯酚的试管 酒精或NaOH溶液 (9)盛放乙酸乙酯的试管 NaOH溶液 酒精 (10)做过Cl—,Br—检验的试管 氨水 2.连接仪器装置 成套装置的组装:把单个的仪器连接为成套的装置,一般要按照自下而上,由左

3、向右的顺序进行。把成套的装置拆分为单个仪器时,顺序与上相反。连接成的成套装置,要固定牢固,重心稳定。 3. 检查装置的气密性 装置的气密性的检查,应用的是气体体积热胀冷缩的物理原理。 A B C D 对上图A所示的装置,检查气密性的方法是把导管的末端插入水中,用手紧握(必要时可双手同时用)容器的外壁。如果水中的导管口处有气泡冒出,松开手冷却后,导管内形成一段水柱,则装置的气密性良好,否则气密

4、性不好 对上图B所示的装置,检查气密性的方法是要先向左边试管里加水至浸没长颈漏斗的下端管口,右端导管末端插入水中,用手紧握(必要时可双手同时用)容器的上外壁。如果水中的导管口处有气泡冒出,松开手冷却后,导管内形成一段水柱,则装置的气密性良好,否则气密性不好。 对上图C所示的装置,检查气密性的方法是先关闭分液漏斗的活塞,导管末端插入水中,再用酒精灯微热圆底烧瓶,如果观察到烧杯中的导管口处有气泡冒出,停止加热冷却后,导管内形成一段水柱,则装置的气密性良好,否则气密性不好。 对上图D所示的装置,检查气密性的方法是先关闭导气管活塞,再向长颈漏斗中加水至漏斗内液面高于试管中液面,停止加水片刻后,液

5、面不下降,则装置气密性良好,否则气密性不好。 4.常见化学药品的保存 1).基本原则 (1)安全性原则:一般化学试剂有毒性、腐蚀性、易燃易爆性,储存时必须注意安全。 (2)保纯性原则:保存过程中要防止化学试剂变质而降低纯度。 (3)方便性原则:在保存和取用时容易操作。 2).一般试剂的存放 (1)均应密封保存在低温干燥处。 (2)固态试剂应存放在广口瓶中,液态试剂应存放在细口瓶中,少量常用液态试剂可存放在滴瓶中。 3).常用化学试剂的保存方法 保存依据 保存方法 典型实例 防氧化 ①密封或用后立即盖好 ②加入还原剂 ③隔绝空气 ①Na2SO3固体,Na2

6、S、KI溶液等用后立即盖好 ②FeSO4溶液中加少量铁屑 ③K、Na保存在煤油里,白磷保存在水中,Li保存在石蜡里 防潮解(或与水反应,或吸水) 密封保存 NaOH、 CaCl2、 CuSO4、P2O5等固体,浓H2SO4等密封保存 防与CO2反应 密封保存,减少露置时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存 防挥发 ①密封,置于阴凉处 ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处 ②液溴用水封 防燃烧 置于阴凉处,不与氧化剂混合贮存,严禁火种 苯、汽油、酒精等 防分解 保存在棕色瓶中,置于阴凉处 浓HNO3、

7、KMnO4、 AgNO3溶液、氯水等 防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加稀盐酸 防腐蚀 ①能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖 ②能腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓HNO3、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶,汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀 ②氢氟酸保存在塑料瓶中 防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等 防变质 现配现用 银氨溶液等 5.药品的称量、取用 取用药品 固体药品 液体药品 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量 使用仪器 药匙(或纸槽) 镊子 用托盘天平量取 胶

8、头滴管 用试剂瓶倾倒 量筒、滴定管 化学药品取用的基本原则: ①取用药品时要严格做到“三不”:不能用手接触药品,不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味,不得尝任何药品的味道。 ②注意节约药品。应该严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量,一般应该按最少量取用:液体(1~2)毫升,固体只需盖满试管底部。 ③取用粉末状或小颗粒状固体用药匙,若药匙不能伸入试管,可用小纸槽,把药品送入试管底部,而不能沾在管口和管壁。块状和大颗粒固体镊子夹取。 ④取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾注法,注意试剂瓶上的标签向手心。向容量瓶、漏斗中倾注液体时,要用玻璃棒引流。 ⑤实

9、验剩余的药品既不能放回原瓶,以免污染试剂;也不要随意丢弃,更不要拿出实验室,要放入指定的容器内。 1)、用托盘天平称量仪器、药品的质量 每台托盘天平(见右图)都附有一套自己的砝码,其使用方法如下: ① 托盘天平平稳放于桌上,把游码放在标尺的零刻度处,检查是否平衡。如果天平未达到平衡,调节左右的平衡螺母,直至天平平衡。 ②右盘放砝码,左盘放称量物(为了不使天平受到污染和损坏,称量物不能直接放在托盘中,视情况决定放于纸上、烧杯中或其他容器中)。 ③用镊子夹取砝码,先加质量大的砝码,再加质量小的砝码,必要时最后移动游码(用镊子),直至天平平衡。记录所加砝码和游码的质量。 ④称量完

10、毕后,将砝码放回砝码盒中,把游码移回零刻度处。 2)、用量筒量取液体(如图) 选用大小适当的量筒,量筒的最大量程要略大于要量取的 液体体积。在量取既定体积的液体时,先在量筒中倒入比 需要量稍少的液体,然后使量筒垂直立于桌面,用胶头滴管(不要把滴管伸入量筒内或接触筒壁)逐滴加液体到所需的量。观察读数时,要使视线与量筒内液体的凹液面最低点及刻度线保持水平。 6、试纸的使用 在中学化学实验室里常用的试纸有: ①石蕊试纸(红、蓝色):定性检验酸、碱性。 ②pH试纸:定量检验酸、碱性的强弱(粗测)。 ③品红试纸:检验SO2等有漂白性的物质。 ④淀粉—KI试纸:检验Cl2等有氧化性的物

11、质。 1)、用试纸检验气体性质时:一般用蒸馏水把试纸润湿后粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把试纸靠近气体(导管口或集气瓶口),观察颜色变化判断气体的性质。 Cl2湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝 NH3湿润的红色石蕊试纸变蓝 2)、用试纸检验溶液性质时:一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用沾有待测溶液的玻璃棒点在试纸的中部,观察颜色变化判断溶液的性质。 3)、用pH试纸测溶液的pH方法是:先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用干燥洁净的玻璃棒蘸取少量待测溶液点在试纸的中部,观察试纸的颜色变化并与标准比色卡比较,确定该溶液pH 7.物质的加热 加热方式 优

12、 点 适应范围 注意事项 直接加热 升温快,易获得较高温度 瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等 玻璃仪器外壁要干燥 隔石棉网加热 受热较均匀,温度较易控制 较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶)等 同上 热浴(水浴、油浴、沙浴等) 受热均匀、反应平 稳、具有上限温度 ①需严格控制温度的(如硝基苯的制取) ②需反应混合物静置的(如银镜反应) ③蒸馏沸点差较小的混合液 根据不同温度选取热浴方式。加热上限温度为热浴介质的沸点 知识点3:化学实验中常见实验事故的处理方法 进行化学实验时,为了保障操作人员的安全,保证实验如期顺利进行,要特别注

13、意安全问题。 常见的实验安全事故的处理方法如下: 意外事故 处理方法 浓硫酸洒在皮肤上 立即用抹布或滤纸擦拭,再用大量水冲洗,然后用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗 浓碱洒在皮肤上 立即用大量水冲洗,再涂上硼酸溶液 溴、酚洒在皮肤上 用酒精洗涤 水银洒在桌面上 进行回收或撒上硫粉 酸液溅到眼中 立即用水冲洗,边洗边眨眼睛 误服重金属盐 立即服食鸡蛋清或生牛奶 酒精着火 用湿抹布、石棉或沙子盖灭,火势较大时,可用灭火器扑灭 考点:仪器的使用 类 别 名 称 主要用途 使用方法和主要注意事项 容器与反应器 可直接加热 试 管 进行少量物

14、质间的反应 加热前外壁无水滴,最大盛液小于 坩 埚 固体物质的高温灼烧 加热完放在石棉网上冷却 蒸发皿 溶液的蒸发、浓缩、结晶 盛液不超过容器的 隔网可加热 烧 杯 溶解、配液、反应器 加热前外壁无水滴 烧瓶(圆底、平底和蒸馏烧瓶) 反应器、液体的蒸馏等 加热前外壁无水滴,平底烧瓶不宜长时间加热 锥形瓶 反应器、接受器 滴定时只振荡,不搅拌 不能加热 集气瓶 收集气体或暂时贮气 瓶口磨砂(与广口瓶的瓶颈磨砂相区别),用磨砂玻璃片涂凡士林封盖 试剂瓶(广口、细口) 广口:盛固体药品 细口:盛液体药品 棕色瓶盛见光易变质的药品,盛碱液时改用橡胶

15、塞 启普发生器 固—液不加热制气体反应器 使用前先检查气密性 滴 瓶 盛少量液体药品 盛碱液时改用软木塞或橡胶塞 测量器 粗量器 量 筒 粗略量取一定体积的液体(精确度≥0.1mL) 不能在量筒内配制溶液和进行化学反应,观察刻度时眼睛平视 精量器 容量瓶 配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液 用前首先试漏,不能加热或配制热溶液 滴定管 酸碱中和滴定(精确度=0.01mL) 酸式滴定管不能装碱液,碱式滴定管不能装酸液,观察刻度要平视 计量器 天平 称量物质的质量(精确度=0.1g) 称前调“0”点,称量时左物右码,不能称热物质,被称物不能直接放在托

16、盘上,两盘各放一张大小相同的纸,易潮解的或具有腐蚀性的放在玻璃器皿中称量 温度计 测量温度 水银球不能接触器壁,不能当搅拌器使用 漏斗 普通漏斗 向小口容器中注液,与滤纸配合,分离固液混合物 过滤时应“一贴二低三靠” 长颈漏斗 装配反应器 长管末端插入反应器的液面以下 分液漏斗 分离密度不同且互不相溶的液体;作反应器的随时加液装置 分液时,下层液体自下口放出,上层液体自上口倒出;不宜盛碱性液 其他 干燥管(U形,球形) 干燥或吸收某些气体 内装固体干燥剂,球型细口处垫小棉球以防堵塞;气流“大进小出” 洗气瓶 除去气体中混杂的某些成分,净化气体;测气装置;排

17、气、集气装置 内装液体吸收剂如浓H2SO4、饱和NaHCO3等;作测气装置时,气流自短管进,液体自长管排出;排气集气时,视气体密度定进出口 1.仪器类别的选择 (1)量器的选择:若只是粗略量取液体的体积(保留一位小数)用量筒;若精确量取液体的体积(保留两位小数)选滴定管;若是酸性溶液或强氧化性溶液或有机试剂选酸式滴定管;若是碱性溶液则选碱式滴定管。 (2)容器的选择:少量液体实验或物质的性质实验用试管;较大量液体的实验用烧杯;需蒸发、结晶选蒸发皿;若要对固体高温灼烧则用坩埚;组装较多药品的气体发生装置一般用圆底烧瓶(或锥形瓶);蒸馏或分馏用蒸馏烧瓶。 (3)漏斗的选择:若只是向小口容

18、器中转移液体或进行过滤实验用普通漏斗;若是组装筒易气体发生装置用长颈漏斗或分液漏斗;若组装气体发生装置且要求控制反应速率或进行萃取、分液则用分液漏斗。 (4)除杂器的选择:所用除杂试剂是固体一般用干燥管;所用除杂试剂是液体一般用洗气瓶。 (5)夹持器的选择:夹持试管加热用试管夹;取用小块状固体药品或取砝码用镊子;夹持蒸发皿、坩埚或进行长条状固体燃烧实验用坩埚钳。 2.仪器规格的选择 (1)量器(如容量瓶,量筒,酸、碱式滴定管):选择规格等于或大于(尽量接近)所需液体体积。 (2)容器(如烧杯、试管、烧瓶):所选规格应为所取液体体积的2~3倍为宜,以防液体在振荡、加热等操作中溅出。

19、3.注意常用仪器的非常规使用及“一材多用”。 (1)干燥管除用于干燥气体外,还可以用于防倒吸装置(如图①)、组装类似启普发生器装置(如图②); (2)集气瓶除用于收集气体外,还可用于贮存气体(如图③)、测量气体体积(如图④)、做洗气瓶(如图⑤)等。 考点2:实验安全意识及防护 1.常见危险化学药品的标志 2、三禁七防 三禁:(1)任何化学药品都禁止手触、鼻闻、口尝。 (2)禁止用一盏酒精灯点燃另一盏酒精灯。 (3)用试管加热液体时禁止试管口对着自己或旁人。 七防:(1)防爆炸:点燃可燃性气体(如:H2、CO、CH4等)或CO、H2、还原Fe2O3、CuO之前要先检

20、验气体的纯度。 (2)防暴沸:浓硫酸的稀释或浓硫酸与酒精、浓硝酸的混合;加热液体要加碎瓷片(如石油的分馏)等。(3)防失火:实验室中可燃物质要远离火源。 (4)防中毒:制取有毒气体(如Cl2,SO2,NO,NO2等)应在通风橱中进行。 (5)防倒吸:加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时,要注意熄灯顺序或加安全瓶。(6)防烫伤:取热的蒸发皿及坩埚要用坩埚钳而不是用手。 (7)防仪器炸裂:试管在加热时要先均匀受热;用试管加热固体时管口要略向下倾斜;集气瓶中的燃烧反应有固体生成时加少量水或铺细沙;禁止将热的仪器放入冷水中冲洗。 3、常见意外事故的处理 意外事故 处理方法

21、 洒在桌面上的酒精燃烧 立即用湿布或沙子扑灭 酸洒在皮肤上 立即用较多的水冲洗(浓硫酸先迅速用布擦去,再用水冲洗),再涂上3~5%的NaHCO3溶液 碱洒在皮肤上 用水冲洗后,再涂上硼酸溶液 液溴、苯酚洒在皮肤上 用酒精擦洗 酸液溅到眼睛上 立即用水冲洗,边洗边眨眼睛 水银洒在桌面上 洒上硫粉回收 误服重金属盐 喝大量豆浆、牛奶或蛋清 考点3:实验基本操作 1、化学试剂的保存与选用 (1)化学试剂的保存 ①试剂妥善保存的目的是防止其变质或因挥发而损失,这些都源于物理、化学性质,所以,试剂采用什么保存方法,关键看它具有什么特殊的性质(如:潮解、挥发、剧毒、氧

22、化、腐蚀等性质)。具体原则是:“药品状态定口径,瓶塞取决酸碱性;受热见光易分解,存放低温棕色瓶;特殊试剂特殊放,互不反应要记清。” ②常用化学试剂的保存方法 名称 特点 保存方法 钠、钾 易与氧气或水起反应 贮存在煤油里(锂封存于石蜡中) 氢氧化钠氢氧化钾 易潮解、易与CO2反应,能腐蚀玻璃 密封保存,试剂瓶用橡皮塞 白磷 空气中能自燃 贮存在冷水中 浓硝酸硝酸银氯水(溴水)高锰酸钾 见光、受热易分解 保存在棕色瓶中,置暗、冷处 液溴 有毒,易挥发,能腐蚀橡皮塞 密封保存在有玻璃塞的棕色瓶中,液面上放少量水(水封) 氨水、浓盐酸 易挥发 密封置于暗、

23、冷处 浓硫酸碱石灰无水氯化钙 易吸水 密封保存 氢氟酸 能跟二氧化硅反应而腐蚀玻璃,有剧毒 保存在塑料瓶中 苯、酒精、汽油等有机溶剂 易燃、易挥发 密封置于暗、冷处,不可与氧化剂混合贮存,严禁火种 (2)化学试剂的选用 许多实验的成败都与试剂的选择有关,选择试剂时通常要考虑以下几方面的问题: ①根据不同实验的实验目的选用试剂。如除去CH2==CH2中混有的SO2气体,通常用NaOH溶液;CO2气体中含有杂质SO2气体,通常用饱和碳酸氢钠溶液除去;若要在除去SO2后检验原混合气体中CO2的存在时,则必须选用高锰酸钾酸性溶液或溴水。 ②酸化试剂的选用。某些溶液的配

24、制或某些反应的发生需要酸性环境,即需要酸化,酸化时要考虑的问题有:酸性的强弱、酸的氧化性与还原性、酸是否具有挥发性、是否会引入新杂质等。例如,KMnO4溶液的酸化应该用硫酸,不能用盐酸或硝酸;检验C2H5Br中Br元素,水解结束后应用硝酸酸化,而不能用盐酸或硫酸;配制FeCl3溶液只能用盐酸酸化,用其他酸会引入杂质 ③根据实验仪器选用试剂。若选用U形干燥管或球形干燥管干燥气体,则要选用固体干燥剂;若选用洗气瓶,一般选用液体干燥剂。 ④鉴别物质时,应根据物质的特征反应选用试剂;除去杂质时,则应根据不引进新杂质和物质易于分离的原则选用试剂。例如,检验水一般用无水硫酸铜,而除水一般选用浓H2SO

25、4、碱石灰等干燥 2、常见化学药品的取用 取用药品 固体药品 液体药品 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量 使用仪器 药匙(或纸槽) 镊子 用托盘天平量取 胶头滴管 用试剂瓶倾倒 量筒、滴定管 注意:使用试剂时①不能直接闻气味;②不能用手接触药品;③不能用口尝药品味道。 3、物质的溶解 ①固体:用烧杯、试管溶解,振荡、搅拌、粉碎、一般升温等方法可加快溶解速度。 ②液体:注意浓H2SO4的稀释。当混合浓HNO3和浓H2SO4时,也类似于浓H2SO4的稀释,即必须把浓H2SO4慢慢地注入浓HNO3中。 ③气体的溶解 a.溶解度不大的气体(Cl2

26、H2S、SO2) b.易溶于水的气体(HCl、HBr、NH3) 4、试纸的使用 试纸的种类很多,如:石蕊试纸(红、蓝)、醋酸铅试纸(检验H2S存在)、淀粉碘化钾试纸、pH试纸等,使用时应注意以下几点: ①除pH试纸外,其余试纸使用前要用蒸馏水润湿; ②用试纸检验溶液性质时,要用玻璃棒蘸取待测液,滴在试纸中部,不可将试纸直接插入待测液; ③用试纸检验气体性质时,将试纸湿润后粘在玻璃棒的一端,把试纸放于待测气体的试管口或集气瓶口附近。 5、仪器的洗涤 ①标准:仪器内壁附着的水既不聚成水滴,也不成股流下时,表示仪器已

27、洗干净。 ②若附着不易用水洗净的物质时,应选不同的“洗涤剂”区别对待。 待清洗仪器 污物 清洗方法 原理 做过KMnO4分解实验的试管 MnO2 浓盐酸,加热 MnO2与浓HCl反应生成易溶的MnCl2 做过碘升华的烧杯 碘 酒精 碘易溶于酒精。 长期存放FeCl3溶液的试剂瓶 Fe(OH)3 盐酸 Fe(OH)3与盐酸反应 做过银镜实验的试管 银 稀HNO3,加热 Ag与HNO3 发生氧化还原反应 做过油脂实验的试管 油污 热的纯碱液浸洗 油污遇热的纯碱液发生水解 6、物质的加热 加热方式 优 点 适应范围 注意事项

28、 直接加热 升温快,易获得较高温度 瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等 玻璃仪器外壁要干燥 隔石棉网加热 受热较均匀,温度较易控制 较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶)等 同上 热浴(水浴、油浴、沙浴等) 受热均匀、反应平稳、具有上限温度 ①需严格控制温度的(如硝基苯的制取) ②需反应混合物静置的(如银镜反应) ③蒸馏沸点差较小的混合液 根据不同温度选取热浴方式。加热上限温度为热浴介质的沸点 7、气密性检验 (1)简单装置检验气密性的方法: 用双手握住烧瓶,烧杯内水中有气泡产生;双手离去一会儿,烧杯内导管中有水柱生成——说明不漏气,反之说明漏气

29、 (2)应依据不同的装置特点设法用不同的方法检查其气密性,其原理都是使装置形成一个密闭体系,再使体系内气体产生压强变化,并以一种现象表现出来。一般采用以下几种方法: ①微热法:适用于最简单的装置,进行检验前将一端连接导管并封闭于水中,用双手或热毛巾捂住容器使气体受热膨胀,通过观察气泡的产生及倒吸现象来判断装置的气密性。 ②液差法:适用于启普发生器及其简易装置气密性的检查。检查前一定要先关闭止水夹,从漏斗中加入水,使内部密封一部分气体,通过观察形成的液面高度差是否发生变化判断装置的气密性 (3)整套装置气密性检查:为使其产生明显的现象,用酒精灯对装置中某个可加热容器微热,观察插入水中导管口

30、是否有气泡冒出;也可对整套装置适当分割,分段检查气密性。 (4)装置气密性的检查必须在放入药品之前进行 8、过滤 ①适用范围:不溶性固体物质和液体物质之间分离 ②主要仪器:漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台、滤纸 〖注意〗“一贴二低三靠”。“一贴”指滤纸紧贴漏斗壁;“二低”指滤纸边缘比漏斗口稍低0.5cm,液面低于滤纸边缘0.5cm左右;“三靠”指漏斗下端管口靠紧烧杯的内壁,玻璃棒末端斜靠滤纸三层那一边,容器口(烧杯口)紧靠玻璃棒中上部。 9、蒸馏 ①适用范围:利用沸点不同以分离互相溶解的液体混合物 ②主要仪器:蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管、温度计、铁架台、石棉网等 〖注

31、意〗蒸馏瓶垫上石棉网加热,瓶内放几块碎瓷片,防止暴沸;使温度计水银球上缘恰与蒸馏烧瓶支管接口的下缘在同一水平线;冷却水由下往上不断流动,与蒸汽流动方向相反。 10、蒸发 ①适用范围:通过加热蒸发掉溶剂而得到固体物质 ②主要仪器:蒸发皿、三角架、酒精灯、玻璃棒、泥三角 〖注意事项〗倒入蒸发皿中的液体的量一般不得超过蒸发皿容积的2/3,蒸发液体接近沸腾时,要使用玻璃棒不断地搅动,以防局部温度过高造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多量固体时,即停止加热,让余热将剩余的极少量液体继续蒸发至干。 11、结晶(重结晶) ①适用范围:分离在同一溶剂中的溶解度受温度影响变化不同的各种可溶性固态物质

32、 ②主要仪器:蒸发皿、烧杯及过滤仪器 〖注意〗结晶的措施一般有两种,一种是通过蒸发,减少一部分溶剂而使溶液浓缩达到过饱和而析出晶体(这种方法主要用于溶解度随温度下降而减少不多的物质,如NaCl、KCl等),另一种是降低温度使溶液冷却达到过饱和而使晶体析出(这种方法主要适用于溶解度随温度下降而显著减少的物质,如KNO3、NaNO3等)。为了得到很纯的晶体,可在得到的晶体中重新加入适量的溶剂加热、溶解、蒸发冷却结晶,这个过程称为重结晶。 12、分液 ①适用范围:两种互不相溶的液体的分离 ②主要仪器:分液漏斗 〖注意事项〗下层液体从漏斗下方流出,上层液体由漏斗上口倒出 13、萃取 ①

33、适用范围:利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从一种另一种溶剂中提取出来 ②主要仪器:分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁圈) 〖注意事项〗互溶的溶剂不能作为萃取剂(如乙醇与水互溶,不能用乙醇萃取水中的Br2) 14、一定物质的量浓度溶液的配制 ①主要仪器:天平(或量筒)、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管 ②步骤:容量瓶检漏洗涤→计算→称量(或量取) →溶解→转移洗涤→加水至离刻度线2~3cm处→定容→摇匀装瓶 〖注意〗在烧杯中溶解固体或稀释液体后要冷却至室温才能转移入容量瓶,读数时注意视线与刻度线和溶液凹液面的最低点相平。 15、气体发生装置的类型

34、 16、净化、干燥与反应装置 选择气体吸收剂的依据:气体的性质和杂质的性质的差异。主要考虑的是吸收效果,而不是现象。选择一种与杂质反应快而且反应完全的除杂剂。 一般情况下:①易溶于水的气体杂质可用水来吸收; ②酸性杂质可用碱性物质吸收; ③碱性杂质可用酸性物质吸收; ④水分可用干燥剂来吸收; ⑤能与杂质反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。 选用吸收剂的原则:①只能吸收气体中的杂质,而不能与被提纯的气体反应。 ②不能引入新的杂质。在密闭装置中进行,要保持装置气体畅通。 (4)气体干燥剂的类型及选择 常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类:

35、 ①酸性干燥剂,如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体,如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2 、O2、CH4等气体。 ②碱性干燥剂,如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体,如NH3、H2、O2、CH4等气体。 ③中性干燥剂,如无水氯化钙等,可以干燥中性、酸性气体,如O2、H2、CH4等。 在选用干燥剂时,显碱性的气体不能选用酸性干燥剂,显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂,如不能用CaCI2来干燥NH3(因生成 CaCl2·8NH3),不能用浓

36、 H2SO4干燥 NH3、H2S、HBr、HI等。 17、收集装置 1)、设计原则:根据气体的溶解性或密度 (1)易溶或与水反应的气体:用向上(或下)排空气法 (2)与空气成分反应或与空气密度相近的气体:排水(液)法 (3)可溶性气体考虑用排液法 (4)两种方法皆可用时,排水法收集的气体较纯。若欲制取的气体要求干燥,用排空气法或排非水溶剂法。 2)、装置基本类型: 18、尾气处理装置、安全装置 尾气的处理方法:直接排放、直接吸收、防倒吸吸收、燃烧处理 处理装置 (1)直接吸收 (2)防止倒吸装置的设计 在某些实验中,由于吸收液的倒吸,会对实

37、验产生不良的影响,如玻璃仪器的炸裂,反应试剂的污染等,因此,在有关实验中必须采取一定的措施防止吸收液的倒吸。防止倒吸一般采用下列措施: a切断装置:将有可能产生液体倒吸的密闭装置系统切断,以防止液体倒吸,如实验室中制取氧气、甲烷时,通常用排水法收集气体,当实验结束时,必须先从水槽中将导管拿出来,然后熄灭酒精灯。 b设置防护装置: ①倒立漏斗式:这种装置可以增大气体与吸收液的接触面积,有利于吸收液对气体的吸收。当易溶性气体被吸收液吸收时,导管内压强减少,吸收液上升到漏斗中,由于漏斗容积较大,导致烧杯中液面下降,使漏斗口脱离液面,漏斗中的吸收液受自身重力的作用又流回烧瓶内,从而防止吸收液

38、的倒吸。下一个装置所示,对于易溶于水难溶于有机溶剂的气体,气体在有机溶剂不会倒吸。 ②肚容式:当易溶于吸收液的气体由干燥管末端进入吸收液被吸收后,导气管内压强减少,使吸收液倒吸进入干燥管的吸收液本身质量大于干燥管内外压强差,吸收液受自身重量的作用又流回烧杯内,从而防止吸收液的倒吸。这种装置与倒置漏斗很类似。 ③蓄液式:当吸收液发生倒吸时,倒吸进来的吸收液被预先设置的蓄液装置贮存起来,以防止吸收液进入受热仪器或反应容器。这种装置又称安全瓶。 ④平衡压强式:为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出,用橡皮管连接成连通装置(见恒压式); ⑤防堵塞安全装置式:为防止反应体系中压强减少,引起吸收液的倒

39、吸,可以在密闭装置系统中连接一个能与外界相通的装置,起着自动调节系统内外压强差的作用,防止溶液的倒吸。 ⑥为防止粉末或糊状物堵塞导气管,可将棉花团置于导管口处。⑦液封装置:为防止气体从长颈漏斗中逸出,可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管 安全装置:燃烧处理或袋装 判断原则 (1)有毒、污染环境的气体不能直接排放。 (2)尾气吸收要选择合适的吸收剂和吸收装置。 直接吸收:Cl2、H2S、NO2 防倒吸:HCl、NH3、SO2 常用吸收剂:水,NaOH溶液,硫酸铜溶液 (3)可燃性气体且难用吸收剂吸收:燃烧处理或袋装。如CO。 19、排水量气装置

40、 20、常见气体的检验方法 有机实验的八项注意 1.注意加热方式:有机实验往往需要加热,而不同的实验其加热方式可能不一样。  ⑴酒精灯加热。 酒精灯的火焰温度一般在400~500℃,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。教材中用酒精灯加热的有机实验是:“乙烯的制备实验”、“乙酸乙酯的制取实验”“蒸馏石油实验”和“石蜡的催化裂化实验”。  ⑵酒精喷灯加热。酒精喷灯的火焰温度比酒精灯的火焰温度要高得多,所以需要较高温度的有机实验可采用酒精喷灯加热。教材中用酒精喷灯加热的有机实验是:“煤的干馏实验”。  ⑶水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。教材中用水浴

41、加热的有机实验有:“银镜实验(包括醛类、糖类等的所有的银镜实验)”、“ 硝基苯的制取实验(水浴温度为6 0℃)”、“ 酚醛树酯的制取实验(沸水浴)”、“乙酸乙酯的水解实验(水浴温度为70℃~80℃)”和“ 糖类(包括二糖、 淀粉和纤维素等)水解实验(热水浴)”。  ⑷用温度计测温的有机实验有:“硝基苯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”(以上两个实验中的温度计水银球都是插在反应液外的水浴液中,测定水浴的温度)、“乙烯的实验室制取实验”(温度计水银球插入反应液中,测定反应液的温度)和“ 石油的蒸馏实验”(温度计水银球应插在具支烧瓶支管口处, 测定馏出物的温度)。 2、注意催化剂的使用

42、  ⑴ 硫酸做催化剂的实验有:“乙烯的制取实验”、 “硝基苯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”、“纤维素硝酸酯的制取实验”、“糖类(包括二糖、淀粉和纤维素)水解实验”和“乙酸乙酯的水解实验”。  其中前四个实验的催化剂为浓硫酸,后两个实验的催化剂为稀硫酸,其中最后一个实验也可以用氢氧化钠溶液做催化剂  ⑵铁做催化剂的实验有:溴苯的制取实验(实际上起催化作用的是溴与铁反应后生成的溴化铁)。  ⑶氧化铝做催化剂的实验有:石蜡的催化裂化实验。 3、注意反应物的量  有机实验要注意严格控制反应物的量及各反应物的比例,如“乙烯的制备实验”必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1:3,且需要的

43、量不要太多,否则反应物升温太慢,副反应较多,从而影响了乙烯的产率。 4、注意冷却  有机实验中的反应物和产物多为挥发性的有害物质,所以必须注意对挥发出的反应物和产物进行冷却。  ⑴需要冷水(用冷凝管盛装)冷却的实验:“蒸馏水的制取实验”和“石油的蒸馏实验”。  ⑵用空气冷却(用长玻璃管连接反应装置)的实验:“硝基苯的制取实验”、“酚醛树酯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”、“石蜡的催化裂化实验”和 “溴苯的制取实验”。  这些实验需要冷却的目的是减少反应物或生成物的挥发,既保证了实验的顺利进行,又减少了这些挥发物对人的危害和对环境的污染。 5、注意除杂  有机物的

44、实验往往副反应较多,导致产物中的杂质也多,为了保证产物的纯净,必须注意对产物进行净化除杂。如“乙烯的制备实验”中乙烯中常含有CO2和SO2等杂质气体,可将这种混合气体通入到浓碱液中除去酸性气体;再如“溴苯的制备实验”和“硝基苯的制备实验”,产物溴苯和硝基苯中分别含有溴和NO2,因此, 产物可用浓碱液洗涤。 6、注意搅拌  注意不断搅拌也是有机实验的一个注意条件。如“浓硫酸使蔗糖脱水实验”(也称“黑面包”实验)(目的是使浓硫酸与蔗糖迅速混合,在短时间内急剧反应,以便反应放出的气体和大量的热使蔗糖炭化生成的炭等固体物质快速膨胀)、“乙烯制备实验”中醇酸混合液的配制。 7、注意使用沸石(防止暴沸)  需要使用沸石的有机实验:⑴ 实验室中制取乙烯的实验; ⑵石油蒸馏实验。 8、注意尾气的处理  有机实验中往往挥发或产生有害气体,因此必须对这种有害气体的尾气进行无害化处理。  ⑴如甲烷、乙烯、乙炔的制取实验中可将可燃性的尾气燃烧掉;⑵“溴苯的制取实验”和“硝基苯的制备实验”中可用冷却的方法将有害挥发物回流。 28 / 28

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