SN∕T 3321.1-2012 石灰石、白云石 第1部分：镁、硅、铝、铁、锰和磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法(出入境检验检疫).pdf

书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行业标准? ? ? ? ? ? ? ?石灰石? 白云石?第?部分?镁? 硅? 铝? 铁? 锰和磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?发布? ? ? ? ? ? ? ? ? ?实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行?业?标?准石灰石? 白云石?第?部分?镁? 硅? 铝? 铁? 锰和磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法? ? ? ? ? ? ? ? ?中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲?号? ? ? ? ? ?北京市西城区三里河北街? ?号? ? ? ? ? ?总编室? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?网址? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷?开本? ? ? ? ? ? ? ?印张? ? ?字数? ?千字? ? ? ?年?月第一版? ? ? ?年?月第一次印刷印数? ? ?书号? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?定价 ? ? ? ? 元书书书前?言?本部分为? ? ? ? ?的第?部分?本部分按照? ? ? ? ? ?给出的规则起草?本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口?本部分起草单位? 中华人民共和国福建出入境检验检疫局? 中华人民共和国江西出入境检验检疫局?本部分主要起草人? 陈金凤? 陈章捷? 钟坚海? 梁鸣? 许才明? 廖燕燕? 周玲? ? ? ? ? ? ? ?石灰石? 白云石?第?部分?镁? 硅? 铝? 铁? 锰和磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法?范围? ? ? ? ?的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法? ? ? ? ? ? ? 测定石灰石? 白云石中镁? 硅? 铝? 铁? 锰和磷含量的方法?本部分适用于石灰石? 白云石中镁? 硅? 铝? 铁? 锰和磷含量的测定?各元素测定范围见表?表?元素及测定范围分析元素测定范围? 质量分数? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的?凡是注日期的引用文件? 仅注日期的版本适用于本文件?凡是不注日期的引用文件? 其最新版本? 包括所有的修改单? 适用于本文件? ? ? ?化学试剂?杂质测定用标准溶液的制备? ? ? ? ? ?散装矿产品的取样? 制样通则?手工制样方法? ? ? ? ?分析实验室用水规格和试验方法?方法提要试样用偏硼酸锂熔融? 稀硝酸浸取? 试液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定? 根据校准曲线确定各元素的含量?试剂和材料除非另有说明? 仅使用优级纯试剂? 实验用水应符合 ? ? ? ? ?规定的二级水的要求? ?偏硼酸锂? 纯度? ? ? ? ? ?硝酸? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?硝酸溶液? ? ?硝酸溶液? ? ? ?单元素标准溶液? ? ? ? 镁? 硅? 铝? 铁? 锰和磷标准溶液按? ? ? ?方法配制? 或直接购买有证标准溶液? ?锰标准储备液? ? ? ? 用移液管准确移取锰标准溶液? ? ?至? ? ?容量瓶中? 用硝酸溶液? ? 稀释定容到刻度? 混匀?此溶液?含有锰? ? ? ?磷标准储备液? ? ? ? 用移液管准确移取磷标准溶液? ? ?至? ? ?容量瓶中? 用硝酸溶液? ? 稀释定容到刻度? 混匀?此溶液?含有磷? ? ?仪器和设备? ?电感耦合等离子体原子发射光谱仪?仪器应能提供稳定的等离子体矩焰?各元素的分析波长参见附录 ?仪器的工作条件参见附录? ?分析天平? 精度为? ? ? ?铂坩埚? ?高温炉? 使用温度在? ? ? ?电热磁力搅拌器? ?搅拌磁子? ?长? 涂有聚四氟乙烯?试样制备? ?按 ? ? ? ? ? ?制备试样? ?试样应加工至粒度小于? ? ? ? ?石灰石? 白云石试样分析前在? ? ? ? ?干燥? 置于干燥器中冷却至室温?分析步骤? ?试料量称取试料? ? 精确至? ? ?做两份试料的平行测定? ?空白试验除不加入待测样品外? 其他均按照? ?步骤进行空白试验? ?试料分解与试液制备? ? ?将试料? ? 置于铂坩埚? ? 中? 加入? ?偏硼酸锂? ? ? 混匀? 盖上铂盖?将铂坩埚置于高温炉中? 将炉温逐渐升至? ? ? 熔融? ? ? ? 取出? 冷却? ? ?用水冲洗铂坩埚外壁? 将搅拌磁子? ? 放入铂坩埚中? 将铂坩锅及铂盖置于? ? ?烧杯中?加? ?硝酸溶液? ? ? 盖上表面皿? 在磁搅拌器 ? 电热板上边搅拌边加热? 直至熔融物完全溶解? 用水洗出铂坩埚及铂盖? 冷却至室温?将试液移入? ? ?容量瓶中? 用水稀释至刻度? 混匀? 该溶液为试液 ? ? ?试液 ? 用于铝? 铁? 锰和磷含量的测定?当镁含量小于? ? 硅含量小于? ?时? 也用该试液测定? ? ? ? ? ? ? ? ? ?移取? ?试液? ? ? 于? ?容量瓶中? 用硝酸溶液? ? 稀释至刻度? 混匀? 该溶液为试液?当镁含量大于? ? 硅含量大于? ?时? 用试液?测定?空白试液随同稀释?注?需待熔块完全溶出后方可进行后续工作? 否则将造成分析元素含量的损失? ?校准曲线的绘制? ? ?校准曲线系列溶液校准曲线系列溶液通过移取一定量镁? 硅? 铝? 铁标准溶液? ? ? 锰标准储备液? ? 和磷标准储备液? ? 配制成含有不同浓度的系列溶液?具体配制方法参见附录?校准曲线系列溶液中各元素浓度见表?表?校准曲线系列溶液中各元素浓度单位为微克每亳升? ?系列号? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?校准曲线在确定的仪器工作条件下? 按浓度由低至高依次测定系列校准工作溶液? 绘制校准曲线? 各元素校准曲线的线性相关系数应大于等于? ? ? ? ?测定分别测定空白溶液和试样溶液中各被测元素的光谱强度? 从校准曲线上查出被测元素的含量?若测定后发现试样的光谱强度超出校准曲线的范围? 可以将试样溶液用硝酸溶液? ? 稀释后重新测定?结果计算各元素含量以质量分数计? 按式? 计算? ? ? ? ?式中? ? ?各元素含量? 质量分数? ? ? ?试料中被测元素的浓度? 单位为微克每毫升? ? ? ?试料空白的浓度? 单位为微克每毫升? ? ? ?试料溶液的体积? 单位为毫升? ? ? ?试料的稀释倍数? ? ?试料的质量? 单位为克? ? ? ? ? ? ? ? ?结果表示结果取两次平行测定结果的平均值?镁含量保留三位有效数字? 其他元素含量保留两位有效数字? ?精密度精密度由?个实验室对?个水平的试样进行测定? 数据统计后确定? 结果见表?表?精密度分析元素水平范围? 质量分数?重复性限再现性限? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?附?录? 资料性附录?元素的参考波长表 ? ?元素参考分析波长元素参考分析波长? ?扣背景点? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?附?录? 资料性附录?仪器的参考工作条件表 ? ?电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件仪器条件参?数仪器条件参?数功率? ? ?观测高度? ?冷却气流量? ? ? ?载气流量? ? ? ?积分时间? ? ? ? ? ? ? ?附?录? 资料性附录?校准曲线系列溶液的配制按照表? ?分别移取镁? 硅? 铝? 铁标准溶液? ? ? 锰标准储备液? ? 和磷标准储备液? ? 于? ? ?容量瓶中? 用水稀释至刻度? 配制成一定浓度的校准曲线系列溶液?表 ? ?标准溶液加入量单位为亳升? ?系列号镁标准溶液硅标准溶液铝标准溶液铁标准溶液锰标准储备液磷标准储备液? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?