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分析岗位操作规程

目录
第一篇 成品分析
第一章 工业甲醇分析
第一节 色度的测定………………………… 1
第二节 密度的测定………………………… 2
第三节 沸程的测定………………………… 4
第四节 高锰酸钾试验……………………… 8
第五节 水混溶性试验……………………… 9
第六节 水的质量分数………………………10
第七节 酸度的测定…………………………12
第八节 羰基化合物的测定…………………13
第九节 蒸发残渣的测定……………………15
第十节 乙醇含量的测定……………………16
第十一节 硫酸洗涤试验……………………19
第二章 中油分析
第一节 石油产品密度的测定………………21
第二节 焦化产品水分的测定………………27
第三节 焦化粘油类产品馏程的测定………29
第三章 石脑油分析
第一节 甲醇含量的测定……………………34
第二节 水分含量的测定……………………37
第三节 密度的测定…………………………37
第四节轻质石油产品馏程的测定…………37
第五节 石油产品硫含量的测定……………41
第四章 粗酚分析
第一节 水分的测定…………………………46
第二节 值的测定…………………………46
第三节 酚及同系物含量的测定……………46
第四节 馏程的测定…………………………48
第五节 中性油和吡啶碱含量的测定………51
第五章硫酸分析
第一节 硫酸含量的测定……………………57
第二节 灰分的测定…………………………58
第六章 二甲醚分析
第一节 二甲醚、甲醇含量的测定…………60
第二篇 煤质分析
第一章 煤样的采取和制备方法
第一节 商品煤样的采取……………………64
第二节 商品煤样的制备方法………………73
第三节 入炉煤和入炉煤粉样品的采取方法…………………………………………… 82
第四节 飞灰和炉渣样品的采集……………86
第五节 入炉煤、入炉煤粉飞灰和炉渣样品的制备………………………………………… 87
第八节 飞灰和炉渣可燃物的测定……… 138
第九节 炉灰或渣中残碳的测定………… 140
第二章 煤质分析方法
第一节 煤的工业分析方法…………………89
第二节 煤发热量的测定……………………99
第三节 煤中全硫的测定………………… 115
第四节 煤灰熔融性的测定……………… 117
第五节 煤的元素分析方法……………… 122
第六节 煤中全水分的测定……………… 133
第七节 煤粉细度的测定………………… 137
第十节 煤质粒度的测定………………… 142
第三篇 油品分析
第一章 润滑油分析

第一节 闪点的测定—闭口杯法………… 144
第二节 闪点和燃点的测定—克利夫兰开口杯法……………………………………………146
第三节 运动粘度的测定………………… 155
第四节 密度的测定……………………… 160
第五节 凝点的测定……………………… 160
第六节 酸值的测定……………………… 163
第七节 水分的测定………………………165
第八节 破乳化度的测定………………… 168
第二章 变压器油分析
第一节 闪点的测定—闭口杯法………… 170
第二节 运动粘度的测定………………… 170
第三节 密度的测定……………………… 170
第四节 酸值的测定……………………… 170
第五节 水溶性酸或碱的测定…………… 170
第六节 运行中变压器油水分含量的测定……………………………………………173
第三章 抗燃油分析
第一节 透明度的测定…………………… 177
第二节 色度的测定………………………177
第三节 自燃点的测定……………………178
第四节 密度的测定……………………… 181
第五节 运动粘度的测定…………………181第六节 凝点的测定……………………… 181
第七节 闪点和燃点的测定—克利夫兰开口杯法……………………………………………181
第八节 水分的测定……………………… 181
第九节 酸值的测定……………………… 181
第四篇 水质分析
第一章 锅炉用水和冷却水分析
第一节 硬度的测定……………………… 182
第二节 溶解氧的测定…………………… 184
第三节 亚铁的测定……………………… 189
第四节 总铁的测定……………………… 191
第五节 联氨的测定……………………… 194
第六节油的测定………………………… 197
第七节 铜的测定—锌试剂法…………… 199
第八节 值的测定………………………201
第十八节 氨的测定……………………… 223
第十九节 酸度的测定……………………225
第二十节 残余氯的测定………………… 226
第二十一节 的测定—锰法………… 229
第二章 循环冷却水分析
第一节 总硬度和钙、镁离子的测定………232
第二节 总碱度及酚酞碱度的测定……… 234
第三节 生物粘泥量的测定……………… 235
第四节 粘液形成菌的测定……………… 236
第五节 钾、钠含量的测定—原子吸收法……………………………………………241
第三章 原水分析
第一节 色度的测定……………………… 247
第二节 悬浮物的测定…………………… 249
第三节 铁的测定—分光光度法………… 251
第九节硅的测定—光度法……………… 203
第十节硅的测定—比色法……………… 205
第十一节 钠的测定—静态法…………… 206
第十二节 电导率的测定………………… 209
第十三节 氯离子的测定—莫尔法……… 212
第十四节氯离子的测定—电位滴定法……………………………………………213
第十五节 浊度的测定…………………… 214
第十六节 碱度的测定…………………… 216
第十七节 磷酸盐的测定………………… 219
第四节 铁、锰的测定—原子吸收法………253
第五节 锰的测定—分光光度法………… 256
第六节 游离余氯的测定………………… 257
第三章 中水和污水分析
第一节 氨氮的测定……………………… 260
第二节 溶解性总固体的测定…………… 263
第三节 石油类和动植物油类的测定…… 265
第四节 粪大肠菌群的测定……………… 270
第五节 挥发酚的测定…………………… 274
第六节氰化物的测定…………………… 280
第七节 氟化物的测定…………………… 289
第八节 六价铬的测定…………………… 292
第九节总砷的测定……………………… 295
第十节硫化物的测定…………………… 299
第十一节5的测定…………………… 305
第十二节 的测定…………………… 309
第五篇 气体分析
第一章 煤气分析
第一节 煤气全分析—化学分析法……… 314

第二节 煤气全分析—气相色谱法……… 320
第三节 净煤气中微量二氧化碳的测定… 323
第四节 硫化氢、硫氧化碳、二氧化硫含量的测定…………………………………………325
第五节 净煤气中微量硫的测定………… 326
第六节净煤气和甲醇合成气主组分的测定
………………………………………………331
第七节 氢气含量的测定………………… 337
第二章天然气分析
第一节 天然气常量组分的测定…………340
第二节冷剂组分的测定………………… 342
第三节 总硫含量的测定………………… 345
第四节 硫化氢含量的测定……………… 348
第五节 二氧化碳含量的测定…………… 348
第三章 空分车间气体分析
第一节 氧气纯度的测定………………… 349
第二节 氮气中常量氧的测定…………… 350
第三节 氮气中微量氧的测定—仪器法… 351
第四节 氮气中微量氧的定性分析……… 352
第五节 气体露点的测定………………… 353
第六节 液氧中碳氢化合物的测定……… 354
第四章 其他过程气体分析
第一节 气体中二甲醚、甲醇和水的测定…356
第二节 碳氢化合物（C1～C5）、甲醇和二甲醚的测定………………………………………358
第三节 酸性气体中硫化氢含量的测定… 360
第四节 粗氨气中氨含量的测定………… 362

第五节 粗氨气中酚含量的测定…………363
第六节 硫回收工业气体中二氧化硫、三氧化硫含量的测定—控制冷凝法………………366
第七节 硫回收工业气体中二氧化硫含量的测定—碘量法…………………………………375
第八节 硫回收工业气体中二氧化硫含量的测定—滴定法…………………………………379
第九节 硫回收工业气体中二氧化硫、三氧化硫含量的测定—吸收滴定法………………381
第六篇 其他工业过程分析
第一章煤气水和酚水分析
第一节 游离氨和固定氨的测定………… 385
第二节单元酚的测定…………………… 386
第三节 多元酚的测定…………………… 388
第四节 总酚的测定……………………… 389
第五节 二氧化碳的测定………………… 390
第六节 值的测定……………………… 392
第七节 挥发性脂肪酸的测定…………… 393
第八节 挥发油的测定…………………… 394
第九节 煤焦油含量的测定……………… 395
第二章 其他过程液体分析
第一节 氨水中氨含量的测定…………… 398
第二节 碱液中氢氧化钠含量的测定…… 398
第三节 液体中磷酸三钠含量的测定…… 398
第四节 甲醇及其水溶液中硫含量的测定……………………………………………400
第五节甲醇及其水溶液中氨含量的测定……………………………………………402
第六节半贫甲醇中二氧化碳含量的测定……………………………………………405

第一篇 成品分析

第一章 工业用甲醇分析
第一节 色度的测定
1 范围
本规程规定了测定工业用甲醇色度的分析方法。
本方法适用于测定透明或稍带接近于参比的铂—钴色号的液体化学产品的颜色，这种颜色特征通常为“棕黄色”。
2 原理
甲醇试样颜色与铂-钴色度标准比色液的颜色目视比较。并以(铂-钴)颜色单位表示结果。
(铂-钴)颜色单位：每升溶液含1毫克铂（以氯铂酸酸计）及2毫克六水合氯化钴溶液的颜色
3仪器
3.1分光光度计
3.2纳式比色管：100，在底部以上100处有刻度标记。
33比色管架：一般比色管架底部衬白色底板，底部也可安有反光镜，以提高观察颜色的效果。
4 试剂
4.1 六水合氯化钴（2·6H2O）：分析纯。
4.2盐酸：分析纯。
4.3氯铂酸钾（K26）：分析纯。
5 准备工作
5.1 标准比色母液的制备（500单位）：
称取1.00克六水合氯化钴（2·6H2O）和1.245克氯铂酸钾（K26）溶于100纯水中，加入100（ρ=1.19）盐酸，用纯水定溶至1000。并混合均匀。此溶液为500号色度标准溶液。
注：标准比色母液可以用分光光度计以1的比色皿按下列波长进行检查，其消光值范围是：
波长（）
消光值
430
0.110～0.120
455
0.130～0.145
480
0.105～0.120
510
0.055～0.065
5.2标准铂-钴对比溶液的配制：
在5个500容量瓶中，分别加入如下表所示的标准比色母液的体积数，用蒸馏水稀释至刻线并混匀。
标准母液体积，
单位铂-钴色号
5
5
10
10
15
15
20
20
25
25
45
45
50
50
5.3标准溶液贮存：
标准比色母液和稀释溶液放入带塞棕色玻璃瓶中，置于暗处，标准比色母液可以保存1年，稀释溶液可以保存1个月，但最好用新配制的。
6 试验步骤
6.1向一支纳氏比色管中注入一定量的试样使满到刻度线处，同样向另一支纳氏比色管中注入具有类似颜色的标准铂-钴对比溶液注满到刻度线处。
6.2比较试样与标准铂-钴对比溶液的颜色，比色时在日光或日光灯照射下，正对白色背景，从上往下观察，避免侧面观察，提出接近的颜色。
7结果报告
试样的颜色以最接近于试样的标准(铂-钴)对比溶液的颜色单位表示。如果试样的颜色与任何标准铂-钴对比溶液不相符合，则根据可能估计一个接近的铂-钴色号，并描述观察到的颜色。
第二节 密度的测定
1 范围
本规程规定了工业用甲醇密度的测定方法密度计法
本方法适用于工业用甲醇等液体密度的测定
2 原理
在规定温度范围内由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的视密度。由视密度换算为20℃时的密度。
3 仪器
a密度计：0.750-0.800g，分刻度0.001，经校正过。
b温度计：0-50℃水银温度计，分刻度0.1℃。
c量筒：容量250，500。
4 测定步骤
4.1在室温下测定
取适量甲醇试样置于清洁、干燥量筒内，不得有气泡。调节试样温度在15-35℃范围内，记录试样温度，准确至0.2℃。将清洁、干燥的密度计慢慢地放入，使其下端距离量筒底部20毫米以上，不能与量筒壁接触，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外）即为视密度。读数时须注意密度计不应与量筒壁接触。
4.2在恒温20℃下测定
将待测试样注入清洁、干燥量筒内，不得有气泡，将量筒置于20℃的恒温水浴中，待温度稳定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中其下端应离量筒底2以上，不应与量筒壁接触，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外）即为20℃试样的密度。
5结果计算
5.1常温t(℃)下测定试样的密度ρt(3)按下式计算：
ρρρ×a(20)
式中：
ρ—试样在t(℃)时密度计的读数值，3。
a—密度计的玻璃膨胀系数，一般为0.000025。
20—密度计的标准温度，℃。
t—测定时的温度，℃。
5.2常温t(℃)试样的密度换算为20℃时密度ρ20(3)按下式计算：
ρ20=ρ(20)
式中：
ρt—在t℃时的视密度，；
t—测定时甲醇试样的温度，℃；
K—甲醇在15～35℃范围内温度变化1℃时的温度密度校正值,精甲醇取0.00093；粗甲醇取0.00079。
6 精密度
平行测定结果的差值不超过0.0013，取平均值作为测定结果。
允许差：两次测定结果的差值不大于0.0005g。
第三节 沸程的测定
1 范围
本规程规定了工业用甲醇等挥发性有机液体沸程的测定方法。
本方法适用于沸点在50～200℃并在蒸馏过程中能保持化学稳定的醇、酮、酯类工业用挥发性有机液体沸程的测定。
2 方法原理

在规定条件下，取100毫升甲醇试样在常压下进行蒸馏，从温度计上读出初馏点，干点的视温度值，收集冷凝液，并根据所得数据，通过计算得到被测样品的沸程。
3 仪器和器材
3.1 主温度计：棒状水银-玻璃型，全浸式，50～70℃，分刻度0.1℃，感温泡顶端距第一条刻度线的距离至少100,感温泡与中间泡的距离不超过5毫米。
3.2 辅助温度计：棒状水银-玻璃型，0～50℃，分刻度1℃。
3.3 支管蒸馏瓶：硼硅酸盐玻璃制成，容量150毫升，有效容量100。如下图所示：

3.4硼硅酸盐玻璃冷凝器：冷凝管内管，内径14±1；壁厚1～1.5；直管部分长600±10；尾部弯管长55±5；弯管角度970±30。冷凝管水夹套长度450±10；水夹套外径35±3。
3.5 接受器：上异颈量筒，容积100毫升。0～95毫升，分刻度1毫升；95～100毫升，分刻度0.1毫升。
3.6屏蔽罩、耐热隔板
通风罩截面呈矩形，无顶无底，用0.7厚的金属板制成，见下图。
75
云母窗
480±5
100
30
孔Ф110
孔Ф25
280±5
25
槽
耐热隔板
托
孔Ф12.5
205±5
75
6
耐热隔板
孔Ф25

305±5
160孔Ф25

50
265±5
140
孔Ф12.5

3.7 石棉板：放在屏蔽罩内，二块，其尺寸为270×200×6,上块开直径50 圆孔，下块开直径110 圆孔，两孔在同一圆心上。
3.8 气压计：福庭式，动槽水银气压计。
4仪器的安装
4.1主温度计的位置：用适当材料的塞子固定在蒸馏瓶颈部，应不受蒸馏液体的冲击。温度计感温泡上的中间泡上端应与蒸馏瓶支管的内壁下缘在同一水平位置。
4.2辅助温度计的位置：附在主温度计上，使其水银球位于甲醇沸点温度露出塞上部分的二分之一处。
4.3蒸馏瓶的位置：将蒸馏瓶放在屏蔽罩内两块石棉板的圆孔处，使其严密封堵圆孔，并固定在支架上。
4.4 蒸馏瓶与冷凝器连接：使蒸馏瓶的支管深入冷凝器的上端不小于25毫米，并与其同轴。整套蒸馏装置如下图所示：

4.5 热源
酒精灯或煤气灯。
4.6 冷却水：水温不超过20℃。
5 测定步骤
蒸馏烧瓶必须是清洁、干燥并冷至室温。调节甲醇试样温度为20±0.5℃时，用清洁、干燥的异颈量筒量取100毫升试样放入支管蒸馏瓶中，并加入沸石或玻璃小球3-5粒。安装好蒸馏仪器，量取试样的异颈量筒不需干燥，放在冷凝其下端，冷凝器末段进入异颈量筒位置不少于20毫米，并不低于刻度线，上异颈量筒上口处覆盖有不被甲醇腐蚀的软质料盖或棉絮以防甲醇挥发损失。接通冷却水，记录气压计压力和气压计附属温度计的温度。然后点燃酒精灯或煤气灯，调节火焰最小部分与蒸馏瓶底接触，由开始加热至初馏点的时间为5-10分钟。冷凝器末端滴下第一滴馏出液的温度为初馏点。此后蒸馏速度为每分钟馏出液3-4毫升，调节冷却水的流量使蒸馏液的温度与取试样时温度相差±0.5℃。当蒸馏瓶底最后一滴液体气化时的瞬间温度为干点。立即停止加热，静止3分钟后，读其蒸馏液体积应在98毫升以上。否则此次试验无效。
6 结果计算
换算为标准状态下的沸程及温度范围T（℃）按下式计算：
21
式中：
T1——校正到标准状况下初馏点温度，℃；
T2——校正到标准状况下干点温度，℃；
T1、T2分别按下式计算：
T1123
T2123
式中：
—蒸馏时初馏点读数，℃；
—蒸馏时干点读数，℃；
t1—主温度计的校正值。℃；
t2—主温度计水银柱露出塞上部分的校正值。t2分别按下式计算：
t2（初）=0.00016h1(2)
t2（干）=0.00016h2(2)
式中：
t2——辅助温度计的读数，℃；
0.00016——水银的视膨胀系数；
h1—主温度计水银柱露出蒸馏瓶塞上部分初馏点水银柱的高度，℃；
h2—主温度计露出蒸馏瓶塞上部分干点水银柱的高度，℃；
t3—气压对甲醇沸点温度的校正值。△t3按下式计算：
t3(1013250)
式中：
K—气压变化1时甲醇沸点温度的校正值。
气压变化对沸点的校正值应符合下表规定。
气压，
773—813
814—866
867—933
934—986

K值，℃
2.78×10-4
2.70×10-4
2.62×10-4
2.55×10-4
2.48×10-4
101325—标准气压，。
P0—试验所在地点的气压换算到0℃及45℃纬度时的气压，。
P0按下式计算：
P0= 123
式中：
P—试验地点观测气压计读数，。
P1—气压计的校正值，。
P2—室温时气压换算到0℃的气压校正值，。由附录A查得。
P3——试验地区纬度校正值，。由附录B查得。
7 精密度
平行测定结果的差值，初馏点不超过0.1℃，干点不超过0.2℃。
取算术平均值为测定结果。
第四节 高锰酸钾试验
1 范围
本规程规定了用目视比色法测定有机化工产品中还原高锰酸钾物质的试验方法。
本方法适用于醇、酮等中性、弱酸及弱碱性有机化工产品中含有还原性物质的测定。
2 原理
在规定条件下，将高锰酸钾溶液加入被测试样中，观察试验溶液退色所需的时间，通常用标准比色溶液进行对照。
3 试剂和溶液
3.1 水的制备：取适量的水加入足够量的稀高锰酸钾溶液使呈稳定的粉红色，煮沸30，如粉红色消失补加高锰酸钾溶液呈粉红色，冷却至室温备用。
3.2 高锰酸钾溶液的制备：准确称取0.2g高锰酸钾，精确至0.001g,用已制备的水溶解后置于1000棕色容量瓶中，用水（3.1）稀释至刻度，摇匀，此溶液避光可保存2周。
3.3 色标的配制：称取2.5g氯化钴（·6）和2.8g硝酸铀酰溶解于水，定量的移于1000容量瓶中加入10的硝酸溶液（3=2），用水稀释至刻度，摇匀备用。此溶液使用期三个月。
4 仪器
4.1低温恒温水浴锅：水浴控制温度15±0.5℃，4型低温恒温水浴锅或相当精度的仪器。
4.2比色管：容量50毫升，无色玻璃制品，具有刻度，带玻璃磨口塞。
4.3 刻度吸管：容量2毫升。
5 分析步骤
测定前对所使用的仪器预先用盐酸（1+1）泡洗，再用自来水洗净，然后用蒸馏水洗涤，干燥。
用移液管取约15℃的甲醇试样50，注入比色管中，放入15±0.5℃水浴中。水浴中的水面要高出比色管中试样水平线之上，经过15后从水浴中取出比色管，用刻度吸管加入2高锰酸钾溶液，加入第一滴时记录时间，并加盖塞住，摇匀，放回水浴中。此后间隔一定时间从水浴中取出，以白色背景衬底，轴向观察，并与另一支等体积的标准比色溶液的比色管进行颜色比较。
注意：避免将试样溶液直接暴露在阳光下，以防高锰酸钾分解。
6分析结果表述
记录试液颜色与标准比色溶液一致时的时间。此时间范围为高锰酸钾试验的测定时间。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
7 精密度
两次平行测定结果100以下的相对偏差不大于5%。
第五节 水混溶性试验
1 范围
本规程规定了以一定比例与水完全混溶并能保持化学稳定性的有机化工产品。
本方法是定性检测有机化工产品中所含水杂质的试验方法。
2 原理
有机化工产品中常含有烷烃、烯烃、高级醇、石蜡、芳烃等难溶于水的杂质，而这些有机化工产品本身具有良好的水溶性，利用这种水溶性的差异，在规定条件下，相对测定有机化工产品不溶于水的杂质含量。
3 仪器和试剂
3.1 比色管：容量100，无色透明玻璃材质，管壁均匀，具有刻度并带有玻璃磨口塞。
3.2恒温水浴：温度控制在20±1℃的恒温水浴。
3.3 蒸馏水
4 测定步骤
取10毫升甲醇试样注入100清洁、干燥的比色管中，量取30毫升蒸馏水缓缓的注入盛有试样的比塞管中，盖紧塞子，摇匀，此时试样于水的比例计为1+3。将该比色管置于20±1℃恒温水浴中，恒温浴水面应高于比色管中试样溶液的液面，放置30分钟后，与另一支加入40毫升蒸馏水的比色管在黑色背景下，同时配有侧光光线，轴向观察，比较甲醇试样溶液与蒸馏水的澄清程度。
取10毫升甲醇试样注入100清洁、干燥的比色管中，量取90毫升蒸馏水缓缓的注入盛有试样的比塞管中，盖紧塞子，摇匀，此时试样于水的比例计为1+9。将该比色管置于20±1℃恒温水浴中，恒温浴水面应高于比色管中试样溶液的液面，放置30分钟后，与另一支加入100毫升蒸馏水的比色管在黑色背景下，同时配有侧光光线，轴向观察，比较甲醇试样溶液与蒸馏水的澄清程度。
5结果表述
以蒸馏水为标准，报告试样与蒸馏水按一定比例如1+3或1+9混溶后是否澄清，如果混溶后澄清即报告水溶性试验：通过试验（1+3）或通过试验（1+9）。
第六节 水的质量分数的测定-卡尔·费休法
1 范围：
本规程规定了粗甲醇、杂醇、和工业用甲醇水分含量的测定方法。
本方法适用于化肥、医药、轻工、化工原料及其他化工产品中的水分含量的测定。
2原理
甲醇中含有的水分，与已知水当量的卡尔费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇的溶液）发生化学反应，根据卡尔费休试剂消耗量定量计算样品中水分含量。反应式如下：
2223C5H5N—2C5H5N·5H5N·3
C5H5N·33—C5H5·23
3仪器
3.1 1型水分测定仪（卡尔·费休式）。
3.2 微量注射器100μL,10μL。
3.3刻度吸管10
4 试剂和溶液
4.1卡尔·费休试剂：（A液和B液）两种。
4.2卡尔·费休试剂：混合试液分有吡啶和无吡啶两种。
以上4.1、4.2均可作为水分测定用滴定试剂。
5 测定步骤
5.1 仪器准备
按仪器说明书安装好玻璃仪器。接通电源，指示灯亮。将选择开关置于“校正”位置，旋动“校正”旋钮，使表头指针指在满刻度50μA处，然后将选择开关置于“测量”位置，表头指针回“零”。
5.2卡尔·费休试剂的标定：
5.2.1终点确定
取一定量的甲醇于五口平底反应瓶中，其用量应足够淹没电极。接通电源，开动搅拌器，然后用卡尔·费休试剂滴定甲醇中的水分，滴定至电流计指针产生较大的偏转，一般为48～49μA处，并保持1分钟不变为终点。（不记录卡尔·费休试剂消耗体积）为了便于观察，可旋动“校正”旋钮，人为将表头指针定位在整数例如45μA处，并将此点视为终点。
5.2.2卡尔·费休试剂的标定（测定水当量即滴定度）
因为卡尔·费休试剂对水极其敏感，所以每天在测量样品的水分含量前，需对卡尔·费休试剂做一次测量水当量即滴定度的标定。
标定方法：用双联球加压使卡尔·费休试剂滴定管达达到满刻度，再用微量注射器取5μL蒸馏水，从加料口橡皮盖中注射于反应瓶中，这时反应瓶中原有的棕色即可变为淡黄色，同时表头指示应从45μA处向左偏转到“零”。用卡尔·费休进行滴定，指针向右偏转，到达45μA后，指针保持1分钟不变，记录卡尔·费休试剂消耗体积，并进行卡尔·费休试剂对水的滴定度计算：

式中：
T—卡尔·费休试剂对水的滴定度。
m—标定时注入的标准水的质量（）。
V—滴定消耗卡尔·费休试剂体积（）。
5.3样品的测定
将滴定管中卡尔·费休试剂加至满刻度，用注射器或刻度吸管（其大小根据样品中水分含量多少而选择，滴定样品消耗的卡尔·费休试剂应不超过20）吸取样品，注入反应瓶中然后进行滴定，步骤同标定方法。记录样品消耗卡尔·费休试剂体积。
6 结果计算
水的质量分数X（%）按下式计算：
X = =
式中：
V1——消耗卡尔费休试剂的体积，;
T——卡尔费休试剂的滴定度，;
V——甲醇试样的体积，;
——再t℃时甲醇试样的密度，.
7 精密度
平行测定结果，允许相对偏差不超过10%，取平均值作为测定结果。
第七节 酸度的测定
1 范围
本规程规定了工业用甲醇酸的质量分数或碱的质量分数的测定方法，滴定法。
本方法适用于工业用甲醇酸的质量分数或碱的质量分数的测定。
2 原理
甲醇试样用不含二氧化碳的水稀释，加入溴百里酚蓝指示剂。试样呈酸性则用氢氧化钠标准滴定溶液滴定游离酸，试样呈碱性则用硫酸标准滴定溶液滴定游离碱。
3 试剂
3.1氢氧化钠标准滴定溶液：C（）=0.01。
3.2 硫酸标准滴定溶液：C（1/2H24）=0.01。
3.3 溴百里酚蓝溶液：1；称取0.1g溴百里酚蓝溶解于50%乙醇中，并稀释至100。
3.4不含二氧化碳水的制备：将蒸馏水放入烧瓶中煮沸10，立即将装有碱石棉玻璃管的塞子塞紧，放冷后使用。
4 仪器
4.1滴定管：容量10，分刻度0.05。
4.2 三角瓶：250。
5 分析步骤
甲醇试样用等量的不含二氧化碳的水稀释，加入溴百里酚蓝溶液鉴别，呈黄色为酸性反应，测酸度；呈蓝色则为碱性反应，测碱度。
取50无二氧化碳水，注入250三角瓶中，加入4—5滴溴百里香酚蓝指示液。测定游离酸时，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅蓝色，加入50甲醇试样，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由黄色变为浅蓝色，保持30s不褪色即为终点。测定游离碱时，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液由浅蓝色变为黄色，30s不变色即为终点。
6 结果的表示
以质量分数表示的酸度X1（以计）或碱度X2以（计）分别按下列公式计算：
X1=
X2=
式中：
C1—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 。
V1—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 。
M1—甲酸的摩尔质量数值，单位为(M1=46.02)。
ρt—测定温度t时的甲醇试样的密度，单位为。
V2—滴定消耗硫酸标准滴定溶液的体积 。
C2—硫酸标准滴定溶液的浓度 。
M2—氨的摩尔质量数值，单位为(17.03)。
V—试样的体积数值,单位为(50)。
7精密度
取两次平行测定的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果的相对偏差不超过30%。
第八节 羰基化合物含量的测定
1 范围
本规程规定了工业用甲醇中羰基化合物含量的测定方法，光度法。
本方法适用于水溶性、醇溶性的有机化工产品中羰基化合物的测定，其含量在0.00025～0.01%()
2原理
甲醇试样中的羰基化合物，在酸性介质中与2，4-二硝基苯肼发生化学反应，生成2，4-二硝基苯胺。将溶液转化成碱性后即呈红棕色，用分光光度计在波长430处进行测量。
3 试剂和溶液
3.1苯乙酮（C6H53）。
3.2 2,4-二硝基苯肼。
3.3盐酸。
3.4氢氧化钾。
3.5无羰基甲醇的制备：取1L甲醇放入蒸馏瓶中，加入6g 2，4—二硝基苯肼，10滴盐酸，将蒸馏瓶放在水浴中，装上回流冷却器，加热沸腾并回流3—4h后放置过夜，装上适宜的分馏柱和冷却器进行缓慢蒸馏，弃取初馏液75，接收随后馏出液850，余下的弃去。如果馏出液带颜色，则应重新蒸馏。
3.6 氢氧化钾溶液：称取10g氢氧化钾，溶解于20水中，冷却后加入80无羰基甲醇，混合均匀。当日配制。
3.7 2，4-二硝基苯肼溶液：称取约0.03g 2，4—二硝基苯肼，称准至0.001g溶于49无羰基甲醇中，加入1.5盐酸，混匀。当日配制。
3.8 羰基化合物标准溶液的制备：用针筒减量法，称取1.200g苯乙酮注入100干燥的容量瓶中，用无羰基甲醇稀释至刻度摇匀。此溶液为溶液A，取A溶液1于100干燥的容量瓶中，用无羰基甲醇稀释至刻度，摇匀，此溶液为溶液B。B溶液1含苯乙酮0.00012g相当于甲醛30μg。
4 仪器
4.1 水浴：可控制温度50±2℃。
4.2 比色管：容量25，无色玻璃制品，具刻度且带玻璃磨口塞。
4.3刻度吸管：容量1，2，10，25，分刻度0.1。
4.4 容量瓶： 容量25，100。
4.5 分光光度计。
5 测定步骤
5.1 羰基化合物标准曲线的绘制
取数个25容量瓶，分别准确的加入溶液B 0、2.5、5.0、7.5、10.0、12.5、15.0、20.0 ，用无羰基甲醇稀释至刻度，相当于每毫升含0、3、6、9、12、15、18、24甲醛。
从上述容量瓶中，各取出1溶液置于比色管中分别向各支比色管中加入12，4—二硝基苯肼溶液，盖紧塞子，混匀，放入50±2℃的水浴中，保持30后取出，冷却至室温，分别向各支比色管中加入5氢氧化钾溶液，混匀，放置15后，用分光光度计以1比色皿，在波长430处，测定每个标准溶液的吸光度。以测得的吸光度值为纵坐标，标准溶液的甲醛含量为横坐标，绘制标准曲线。此曲线使用期为3个月。
5.2 羰基化合物的测定
用刻度吸管取1甲醇式样置于25比色管中；取1无羰基甲醇于另一只25比色管中,用以调吸光度得零点。测定吸光度的步骤按5.1进行操作。
将测得试样的吸光度从标准曲线上查出相当于甲醛含量的质量（）。如果甲醇试样中含羰基化合物超过曲线范围，则取0.5试样用无羰基甲醇稀释至1。
6 结果的表示
羰基化合物（）计含量X，以质量分数表示按下式计算：
X =
式中：
m—从标准曲线上查出的甲醛量。
V—甲醇式样的体积。
ρt—在温度t时甲醇式样的密度3；
取两次平行测定结果的算术平均值为结果。
7精密度
平行测定结果的相对偏差不超过20%。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
第九节 蒸发残渣的测定
1 范围
本规程规定了挥发性有机化工产品在水浴上蒸发后干残渣测定的方法
本方法适用于蒸发残渣含量等于或大于5的挥发性有机液体。如果蒸发残渣含量小于5可适当增加取样量。
2 原理
将甲醇试样在水浴上蒸发至干后，在105℃干燥至恒重。
3 仪器
3.1 电烘箱：温度控制在105±2℃。
3.2 蒸发皿：容量150毫升，石英或玻璃蒸发皿。
3.3 恒温水浴：可控制温度。
4 测定步骤
将蒸发皿放在烘箱中，于105±2℃下加热1h,取出，放入干燥器中冷却，称量，称准至0.1。重复上述操作至蒸发皿恒重。即相邻两次称量结果的差值不超过0.2。
用移液管移取100毫升甲醇试样于已恒重蒸发皿中，将蒸发皿置于水浴上，维持适当温度，在通风橱中蒸发至干。将蒸发皿自水浴上移开，皿外面用擦净纸擦干净，移入105±2℃烘箱中加热2h,取出，放入干燥器内冷却，称量，称准至0.1。再次将蒸发皿移入105±2℃烘箱中加热1h,取出，放入干燥器内冷却，称量。重复上述操作直至相邻两次称量结果的差值不超过0.2即认为已达恒重。
5 结果计算
蒸发残渣X以质量分数表示可按公式计算即
式中：
G1—蒸发皿和蒸发残渣质量，g。
G2—蒸发皿质量，g。
ρt—在t℃时甲醇试样的密度，。
V—移取甲醇试样的体积。
6 精密度
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003％。
第十节 乙醇含量的测定
1 范围
本规程规定了工业用甲醇中乙醇含量的测定方法，气相色谱法。
本方法适用于工业用甲醇中乙醇含量的测定。
2 原理
甲醇试样中含有乙醇等杂质，通过色谱柱被分离，用氢火焰离子化检测器检测，通过绘制内标法校正曲线来定量乙醇的质量分数。
3 试剂
3.1载气：氮气，纯度99.995%以上，经硅胶与分子筛干躁、净化。
3.2 燃气：氢气，纯度99.995%以上，经硅胶与分子筛干躁、净化。
3.3 助燃气：空气，经硅胶与分子筛干躁、净化。
3.4 色谱固定液：山梨醇。
3.5 甲醇：乙醇的质量分数不超过0.001%,如果乙醇含量大于此量，应扣除本底。
3.6 无水乙醇：经过测定的已知含水量的无水乙醇。
3.7 异丙醇：色谱纯，内标物。
3.8 担体：酸洗的6201担体，60-80目。
4 仪器
4.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，敏感度M＞1×10-10g。
4.2 色谱柱h：柱长5-6米，内径3-4毫米的不锈钢管，是用前充分冲洗干净，干燥后备用。
4.3 固定相的配制：称取30克山梨醇置于500毫升烧杯中，加入300毫升甲醇溶解，将烧杯放在水浴上微热，并轻微搅拌待山梨醇溶解后，加入70克酸洗的6201型担体，继续加热同时轻微搅拌，待甲醇溶剂蒸发至干。然后移入70-80℃烘箱中干燥6小时，取出装住。
4.4 色谱柱的老化：在通入载气下于130℃老化8-12小时。
4.5 色谱工作站
4.6 注射器：10微升。
5 标准溶液和曲线的制备：
5.1 异丙醇内标溶液：量取80毫升甲醇置于100毫升容量瓶中，加入1毫升异丙醇，再用甲醇稀释至刻度，摇匀。
5.2 乙醇标准溶液：取清洁、干燥并已称量过的100毫升容量瓶，注入80毫升甲醇后称量，称准至0.0002克。再注入1毫升乙醇，称量，用减量法获得乙醇的质量。然后注入甲醇至容量瓶的刻度线，再称量。
5.3 甲醇标准溶液中乙醇含量X1(%)按下式计算：
X1=
式中：
E—乙醇质量，g。
A—乙醇中含水量的