污水处理厂化验室基本检测项目步骤.doc

一、化学需氧量（COD）的测定
（天天都测，测空白样、进水样、出水样）
化学需氧量：指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂解决水样时所消耗氧化剂的量，单位为mg/L。本厂采用的是重铬酸钾法。
（一）、方法原理
在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
（二）、测定环节
1、将取回的进水样、出水样摇匀。
2、取3个磨口锥形瓶，编号0、1、2；向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。
3、向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水（用胖度移液管）；向1号锥形瓶中加5mL进水样（用5mL的移液管，要用进水润洗移液管3次），然后再加入15mL蒸馏水（用胖度移液管）；向2号锥形瓶中加20mL出水样（用胖度移液管，要用进水润洗移液管3次）。
4、向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液（用10mL的重铬酸钾非标液移液管，要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次）。
5、将锥形瓶分别放到电子万用炉上，然后打开自来水管将水充满冷凝管（自来不要开的过大，凭经验）。
6、从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银（用25mL的小量筒），然后分别摇匀3个锥形瓶。
7、插上电子万用炉插头，从沸腾开始计时，加热2小时。
8、加热完毕后，拔下电子万用炉插头，冷却一段时间后（多长时间凭经验）。
9、从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水（加蒸馏水因素：1.从冷凝管上加水，使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶，减小误差。2.加定量的蒸馏水，使滴定过程中的显色反映更加明显）。
10、加入蒸馏水后会放热，取下锥形瓶冷却。
11、彻底冷却后，向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂，然后分别摇匀3个锥形瓶。
12、用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。（注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数，并将自动滴定管液位升至最高处，进行下一个滴定）。
13、记录读数，计算结果。

二、生化需氧量（BOD）的测定
（ 测，测 样）
生化需氧量：指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量，单位为mg/L。（另一种定义：水中有机污染物被好氧微生物分解时所需要的氧量称为生化需氧量，单位为mg/L。）
（一）、测定环节

三、悬浮性固体物质（SS）的测定
（天天都测，测空白样、进水样、出水样）
悬浮固体表达水中不溶解的固体物质的量。　
（一）、方法原理
测定曲线内置，通过测定样品对特定波长的吸光度 转换为待测参数的浓度值，并通过液晶显示屏显示。
（二）、测定环节
1、将取回的进水样、出水样摇匀。
2、取1支比色管加入25mL进水样，然后用蒸馏水加至刻度线（因进水SS较大，若不稀释也许会超过悬浮物测试仪的最大限度，使结果不准。当然进水取样量不固定，若进水太脏就取10mL，用蒸馏水加至刻度线）。
3、启动悬浮物测试仪，向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，若不为零则按清零键，将仪器清零（测一次即可）。
4、测进水SS：将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次，然后将进水样加至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，测三次，求取平均值。
5、测出水SS：将出水样摇匀，润洗三次小盒…方法同上）
6、计算结果。
进水SS的结果为：稀释倍数*测进水样读数
出水SS的结果直接为测出水样仪器读数

四、总磷（TP）的测定
（天天都测，测空白样、进水样、出水样；而目前加几个氧化沟上的几个点的样）
（一）、方法原理
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反映，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常集成磷钼蓝。
（二）、测定环节（仅以测进、出水样为例）
1、将取回的进水样、出水样摇匀（氧化沟上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液）。
2、取3支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线；第二支具塞刻度管加5mL进水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线；第三支具塞刻度管加10mL出水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线。（取样量不固定，根据水质情况，水质越差，取样量相对较少。此外注意区分比色管于具塞刻度管的差别，具塞刻度管有刻度，圆底，可加热；而比色管相反）
假如要消解，此步按如下方法：（1）进、出水取样量不变，3个具塞刻度管加蒸馏水25mL左右即可。（2）向3个具塞刻度管分别加4mL5%的过硫酸钾。（3）分别摇匀3个具塞刻度管，用纱布包扎。（4）将3个具塞刻度管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。(5)高压锅自动断开电源后，大约20分钟后打开高压锅盖，取出塑料烧杯。（6）分别拆开3个具塞刻度管的纱布，之后自然冷却。（7）冷却后，再向3个具塞刻度管分别加蒸馏水加至上部刻度线。（注意高压锅的使用：使用高压锅时一定盖紧盖子，打开排气阀，当温度升至103℃时看从排气阀排气量拟定是否关闭排气阀，若此时排气量较少等较多时再关闭。此外高压锅内的水位不要太低。高压锅温度升至120℃时会自动计时，30分钟后自动关闭。）
3、分别向3个具塞刻度管分别加1mL抗坏血酸和2mL钼酸铵溶液。
4、分别摇匀3个具塞刻度管，计时15分钟后，用分光光度计测，用波长700nm，30mm的比色皿。
5、记录读数，计算结果。
所测水样TP结果=（所测水样读数-空白样读数）*31.15/所取水样体积

五、总氮（TN）的测定
（每周一测一次，测空白样、进水样、出水样）
（一）、方法原理
在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反映式分解，生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K+ + HSO4- HSO4-→H+ + SO4 2-
加入氢氧化钠用一种和氢离子，使用过硫酸钾分解完全。
在120℃--124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长275nm与220nm处测定其吸光度，从而计算总氮的含量。
（二）、测定环节
1、将取回的进水样、出水样摇匀。
2、取3个25mL的比色管（注意不是大的比色管）。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线；第二支比色管加1mL进水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线；第三支比色管加2mL出水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线。
3、分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾
4、将3个比色管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。进行消解。
5、加热完毕，拆开纱布，自然冷却。
6、冷却后，再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。
7、向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线，摇匀。
8、使用两种波长，用分光光度计测。一方面用波长275nm，10mm的石英比色皿（稍旧的），测空白、进水、出水样并记数；再用波长220nm，10mm的石英比色皿（稍旧的），测空白、进水、出水样并记数。
9、计算结果。

六、氨氮（NH3-N）的测定
（天天都测，测空白样、进水样、出水样）本厂采用的是纳氏试剂光度法
（一）、方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸取。
（二）、测定环节
1、将取回的进水样、出水样摇匀。
2、将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。
3、向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠，用2个玻璃棒分别搅拌。
4、静置3分钟后开始过滤。
5、将静置后的水样倒入到滤斗内，过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉，然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样，直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。（换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯）
6、分别过滤完烧杯内的剩余水样。
7、取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线；第二支比色管加3--5mL进水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线；第三支比色管加2mL出水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线。（所取进、出水样滤液的量不固定）
8、分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂（。
9、分别摇匀，计时10分钟。用分光光度计测，用波长420nm，20mm的比色皿。记数。
10、计算结果。

七、硝酸盐氮（NO3-N）的测定
（每周一测空白样、进水样、出水样；每台都测空白样、氧化沟3号点样、氧化沟回流点样；即周一测5个样）
（一）、方法原理
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反映，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物进行定量测定。
（二）、测定环节（仅以3号点和回流点的样为例）
1、将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。
2、取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线；第二支比色管加3mL3号点样上清液，然后用蒸馏水加至刻度线；第三支比色管加5mL回流点么上清液，然后用蒸馏水加至刻度线。
3、取3个蒸发皿，降3个比色管中的液体相应倒入蒸发皿中。
4、向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。（使用精密PH试纸，范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右）
5、启动水浴锅，将蒸发皿放到水浴锅上，温度设定为90℃，直至蒸干为止。（约需2小时）
6、蒸干后，取下蒸发皿冷却。
7、冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿中的残渣充足接触，静置半晌后，再研磨一次。放置10分钟后，分别加入约10mL的蒸馏水。
8、分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水，然后将其移到相应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。
9、分别摇匀，用分光光度计测，用波长410nm，10mm的比色皿（普通玻璃的、稍新的）。并记数。
10、计算结果。

进水样、出水样的测定环节（需要补充）

八、溶解氧（DO）的测定
(天天都测，测氧化沟9号点样)
溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。
本厂采用碘量法测溶解氧
（一）、方法原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反映释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。
（二）、测定环节
1、用广口瓶取回的9号点的样，静置十几分钟。（注意用的是广口瓶，并注意取样方法）
2、用玻璃弯管插入广口瓶样内，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，润洗溶解氧瓶3次，最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。
3、向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。（注意加的时候的注意事项，从中部加入）
4、盖上溶解氧瓶的瓶盖，上下摇匀，隔几分钟再摇，摇匀三次。
5、再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸，摇匀。放在暗处静置五分钟。
6、向碱式滴定管（带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别）倒入硫代硫酸钠至刻度线，准备滴定。
7、静置5分钟后，取出放在暗处的溶解氧瓶，将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内，润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。
8、将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。
9、用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色，然后加入一滴管淀粉指示剂，再用硫代硫酸钠滴定，直至褪色，记录读数。
10、计算结果。
溶解氧（mg/L）=M*V*8*1000/100
M为硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）
V为滴定期消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL）

九、总碱度
（每周二测一次，测进水样、出水样）
（一）、测定环节
1、将取回的进水样、出水样摇匀。
2、将进水样过滤（若进水较干净，则不需过滤），用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中。
3、分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂，呈浅绿色。
4、向碱式滴定管（带橡胶管、玻璃珠的，50mL的。而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的，注意区分）倒入0.01mol/L的氢离子标液至刻度线。
5、分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色，记录所用的体积读数。（牢记滴定完一个之后读数，并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升，出水样约需一十多毫升）
6、计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。

十、氯离子的测定
（每周三测一次，只测空白样、进水样）
（一）、测定环节
1、将进水样摇匀，并过滤进水样。
2、取两个磨口碘量瓶，第一个碘量瓶中加入用50mL的量筒取的50mL蒸馏水；第二个碘量瓶中加50mL进水样滤液。
3、向两个碘量瓶中分别加入1mL铬酸钾指示剂。
4、向酸式滴定管（棕色的，带旋塞的）倒入0.0139mol/L的硝酸银溶液至刻度线。
5、分别向两个碘量瓶中用硝酸银溶液滴定，至出现砖红色沉淀，记录所用的体积读数。（牢记滴定完一个之后读数，并加满滴定另一个。空白样约用0.2-0.5mL左右，进水样约用3-4mL左右）
6、计算结果。

氧化沟泥样相关测定指标
一、污泥沉降比（SV30）的测定
（天天都测，只测氧化沟9号点的样）
（一）、测定环节
1、取一个100mL的量筒。
2、将取回的氧化沟9号点的样摇匀，倒入量筒至上部刻度线处。
3、开始计时30分钟后，读出分界面的刻度读数并记录。
二、污泥体积指数（SVI）的测定
（每周二、周四、周六测，只测氧化沟9号点的样）
SVI的测定是用污泥沉降比（SV30）除以污泥浓度（MLSS）即为结果。但要注意换算单位。SVI的单位为mL/g。
三、污泥浓度（MLSS）的测定
（每周二、周四、周六测，测氧化沟9号点的样和回流点的样）
（一）测定环节
1、将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。
2、将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。（9号点的样用测污泥沉降比所取得即可）
3、用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。（注意滤纸的选用，所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当天9号点的样要测MLVSS，过滤9号点样就要选用定量滤纸，反正选用定性滤纸。此外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别）
4、取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱，干燥箱温度升至105℃开始计时干燥2小时。
5、取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。
6、冷却后用精密电子天平称量并记数。
7、计算结果。污泥浓度（mg/L）=（天平读数-滤纸重量）*10000
四、挥发性有机物质（MLVSS）的测定
（每周二、周四、周六测，只测氧化沟9号点的样，用定量滤纸）
（一）、测定环节
1、将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后，将滤纸泥样放入到小的瓷坩埚内。
2、启动箱式电阻炉，温度调至620℃，将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约2小时。
3、两小时后，关闭箱式电阻炉，冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝，再次冷却半小时左右，保证瓷坩埚温度不超过100℃。
4、取出瓷坩埚放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右，放到精密电子天平上进行称量，并记录读数。
5、计算结果。挥发性有机物质（mg/L）=（滤纸泥样重+小坩埚重-天平读数）*10000