维生素A特殊杂质的检查.pptx

一、实验原理 维生素A分子结构中含有共轭双键，易被氧化生成过氧化物杂质。该杂质在酸性溶液中可将碘化钾氧化为碘，碘遇淀粉溶液显蓝色。二、仪器与试剂1.仪器仪器 滴定管、锥形瓶、碘瓶、烧杯、铁架台、电子天平、量杯2.试剂试剂 .酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得，变色范围pH8.310.0。.氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。氢氧化钠滴定液的标定 标定：取在105干燥至恒重的基准KHP约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使KHP完全溶解，滴定至溶液显粉红色，每1ml氢氧化钠滴定液相当于20.42mg的KHP。根据本液的消耗量与KHP的取用量，算出本液的浓度。二、仪器与试剂.硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）：取硫代硫酸钠13g与无水碳酸钠0.10g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至5000ml，摇匀，放置1个月后过滤。硫代硫酸钠滴定液的标定 标定：取在120 干燥至恒重的基准重铬酸钾0.015g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾0.2g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。二、仪器与试剂.淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新配。.碘化钾饱和溶液.乙醇.乙醚.冰醋酸.三氯甲烷.稀硫酸三、杂质检查酸值：酸值：系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（mg），但在测定时可采用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）进行滴定。过氧化值：过氧化值：系指每1000g供试品中含有的其氧化能力与一定量的氧相当的过氧化物量。三、杂质检查1.酸值酸值 取乙醇与乙醚各15ml，置锥形瓶中，加酚酞指示液5 滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至微显粉红色，再加本品2.0g，振摇使完全溶解，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，酸值（附录 H）不得过2.0。附录 H 以消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(mL)为A，供试品的重量(g)为G，照下式计算酸值：A5.61 供试品的酸值 G 三、杂质检查2.过氧化值过氧化值 取本品1.0g，加冰醋酸氯仿(6:4)30ml，振摇使溶解，加碘化钾的饱和溶液1ml，振摇1 分钟，加水100ml 与淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定至紫蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)不得过1.5ml。