测定BaCl22H2O中钡的含量.pptx

实验十三实验十三 沉淀重量法测定钡沉淀重量法测定钡微波干燥恒重法微波干燥恒重法 一、实验目的一、实验目的 v了解测定BaCl22H2O中钡的含量的原理和方法。v 掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。v 了解微波技术在样品干燥方面的应用二、二、原理原理v称取一定量的BaCl22H2O，以水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量。可求出BaCl22H2O中钡的含量 为了获得颗粒较大、纯净的结晶形沉淀，应在酸性、较稀的热溶液中缓慢加入沉淀剂，以降低相对过饱和度，沉淀完成后还需陈化；为保证沉淀完全，沉淀剂必须过量，并在自然冷却后再过滤；沉淀前试液经酸化可防止碳酸盐等钡的弱酸盐沉淀产生。选用稀硫酸为洗涤剂可减少BaSO4的溶解损失，H2SO4在灼烧时可被分解除掉。v微波干燥恒重法与传统方法不同之处是本实验使用微波干燥BaSO4沉淀。与传统的灼烧干燥法相比，后者即可节省1/3以上的实验时间，又可节省能源。在使用微波法干燥BaSO4沉淀时，包藏在BaSO4沉淀中的高沸点的杂质如H2SO4等不易在干燥过程中被分解或挥发而除去，所以在对沉淀条件和沉淀洗涤操作要求更加严格。沉淀时应将Ba将试液进一步稀释，并且使过量的沉淀剂控制在20%50%之间，沉淀剂的滴加速度要缓慢，尽可能减少包藏在沉淀中的杂质。三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器(1)试剂vH2SO4(0.5molL-1)vHCl(2molL-1)vAgNO3(0.1molL-1)vBaCl22H2O（A.R）(2)仪器v玻璃坩埚:G4号或P16号;v淀帚(1把)v循环水真空泵(配抽滤瓶);v微波炉四、实验步骤四、实验步骤 v玻璃坩埚的准备:将两只洁净的坩埚放在微波炉于500W的输出功率（中高火）下进行干燥。第一次干燥0min，第二次灼烧min。每次干燥后放入干燥器中冷却 min，然后在分析天平上快速称量。两次干燥后所得质量之差若不超过.mg，即已恒重。v准确称取两份0.40.6g BaCl22H2O试样，分别置于250mL烧杯中，加150mL水，3mL 2molL-1HCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。另取56mL H2SO4两份于两个100mL烧杯中，加水 40mL，加热至近沸，趁热将两份H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份H2SO4溶液加完为止。待BaSO4沉淀下沉后，于上层清液中加入12滴0.1 molL-1 H2SO4溶液，仔细观察沉淀是否完全。沉淀完全后，盖上表面皿（切勿将玻璃棒拿出杯外，放置过夜陈化或在蒸汽浴上陈化1小时。v另取4mL 1molL-1 H2SO4两份于两个100mL烧杯中，加水 30mL，加热至近沸，趁热将两份H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份H2SO4溶液加完为止。待BaSO4沉淀下沉后，于上层清液中加入12滴0.1 molL-1H2SO4溶液，仔细观察沉淀是否完全。沉淀完全后，盖上表面皿（切勿将玻璃棒拿出杯外），放置过夜陈化。也可将沉淀放在水浴或砂浴上，保温40min陈化。v准备洗涤液:在100mL水中加入35滴H2SO4 溶液,混匀。v称量形的获得:BaSO4沉淀冷却后,用倾泻法在已恒重的玻璃坩埚中进行减压过滤.滤完后,用洗涤液洗涤沉淀3次，每次用15mL,再用水洗一次。然后将沉淀转移到坩埚中,并用玻棒“擦”“活”粘附在杯壁上的沉淀，再用水冲洗烧杯和玻棒直至沉淀转移完全。最后用水淋洗沉淀及坩埚内壁数次（6次以上）这时沉淀基本已洗涤干净(如何检验?).继续抽干2min 以上至不再产生水雾,将坩埚放入微波炉进行干燥(第一次10min,第二次4min),冷却、称量，直至恒重。根据BaSO4的质量，计算钡盐试样中钡的百分含量WBa（%）。五、注意事项五、注意事项v干、湿坩埚不可在同一微波炉内加热，因炉内水分不挥发，加热恒重的时间很短，湿度的影响过大。并且，本实验中，可考虑先用滤纸吸去坩埚外壁的水珠，再放入微波炉中加热，以减少加热的时间。v干燥好的玻璃坩埚稍冷后放入干燥器，先要留一小缝，半分钟后盖严，用分析天平称量，必须在干燥器中自然冷却至室温后方可进行。v由于传统的灼烧沉淀可除掉包藏的H2SO4等高沸点杂质，而用微波干燥时不能分解或挥发掉，故应严格控制沉淀条件与操作规范。应把含Ba2+的试液进一步稀释，过量的沉淀剂H2SO4控制20%50%，滴加H2SO4速度缓慢，且充分搅拌，可减少H2SO4及其他杂质被包裹的量，以保证实验结果的准确度v 坩埚使用前用稀HCl抽滤，不用稀HNO3，防止NO3成为抗衡例子。本实验中，使用后的坩埚可即时用稀H2SO4洗净，不必用热的浓H2SO4。六、思考题六、思考题v为什么要在稀热HCl溶液中且不断搅拌条件下逐滴加入沉淀剂沉淀BaSO4？HCl加入太多有何影响？v为什么要在热溶液中沉淀BaSO4，但要在冷却后过滤？晶形沉淀为何要陈化？v什么叫倾泻法过滤？洗涤沉淀时，为什么用洗涤液或水都要少量多次？v什么叫灼烧至恒重？v使用微波炉时有哪些注意事项？七、参考文献七、参考文献v陈焕光、李焕然、张大经.分析化学实验M.广州：中山大学出版社,1998.165-169.v金钦汉微波化学M.北京：科学出版社，1999170.v北京大学化学系分析化学教学组.基础分析化学实验M.北京:北京大学出版社,1998.197-199.v钱军、郭明、张晓晖微波炉灼烧BaSO4沉淀好处多J大学化学，1996，11(1)：44.