SN∕T 3469.4-2013 进口粗炼或烧结铜物料中金、银含量的测定方法 火焰原子吸收光谱法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 进口粗炼或烧结铜物料中金、 银含量的测定方法火焰原子吸收光谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犵 狅 犾 犱犪 狀 犱狊 犻 犾 狏 犲 狉犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋 犻 狀犻 犿 狆 狅 狉 狋 犮 狅 狆 狆 犲 狉犿 犪 狋 狋 犲狅 狉 狊 犻 狀 狋 犲 狉 犲 犱犮 狅 狆 狆 犲 狉犿 犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾犉 犾 犪 犿 犲犪 狋 狅 犿 犻 犮犪 犫 狊 狅 狉 狆 狋 犻 狅 狀狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进口粗炼或烧结铜物料中金、 银含量的测定方法火焰原子吸收光谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（ ）北京市西城区三里河北街 号（ ）总编室： （ ） 网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号： 定价 元书书书前言本部分为 的第部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位： 中华人民共和国新疆出入境检验检疫局、 江西赣锋锂业有限公司、 中华人民共和国广东出入境检验检疫局、 中华人民共和国天津出入境检验检疫局、 钢铁研究总院分析测试研究所、 中华人民共和国云南出入境检验检疫局、 中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、 新疆农业大学化学工程学院。本部分主要起草人： 刘俊、 葛钰玮、 戴华、 郑建国、 王成、 魏红兵、 张长军、 梁文君、 陈新焕、 翟勇。犛 犖犜 进口粗炼或烧结铜物料中金、 银含量的测定方法火焰原子吸收光谱法范围 的本部分规定了进口粗炼或烧结铜物料中金、 银含量的火焰原子吸收光谱测定方法。本部分适用于进口粗炼或烧结铜物料中金、 银含量的测定。测定范围为 ： ； ： 。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本（ 包括所有的修改单） 适用于本文件。 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 分析实验室用水规范和试验方法方法提要试样经焙烧除硫及有机物后， 用盐酸和硝酸溶解， 以泡沫塑料吸附金、 金氯络合物或金溴络合物， 用硫脲溶解解脱后， 用火焰原子吸收分光光谱仪测定金含量。试样经盐酸和硝酸溶解， 用火焰原子吸收分光光谱仪测定银含量。试剂和材料除非另有说明， 所用试剂均为分析纯， 水为 规定的二级水。 硝酸（ ） 。 盐酸（ ） 。 硫脲。 氢氧化钠。 溴素。 稀硝酸（） 。 稀盐酸（） 。 金元素标准储备溶液（ ） ： 按照 方法配制或直接使用有证国家标准物质。 银元素标准储备溶液（ ） ： 按照 方法配制或直接使用有证国家标准物质。 金标准工作溶液（ ） ： 移取金标准储备溶液（ ） 于 容量瓶中， 用稀盐酸（ ） 稀释至刻度， 混匀。 银标准工作溶液（ ） ： 移取银标准储备溶液（ ） 于 容量瓶中， 用稀硝酸（ ） 稀释至刻度， 混匀。 王水：份盐酸（ ） 和份硝酸（ ） 混合， 用时配制。 王水（） ：份王水（ ） 和份水混合， 用时配制。犛 犖犜 饱和溴水： 将一定量的溴素（ ） 溶解在水中， 溴素部分溶解， 取上层清液即为饱和溴水。 硫脲溶液（ ） ： 称取硫脲， 用水溶解并定容至 ， 混匀备用。 氢氧化钠溶液（ ） ： 称取 氢氧化钠， 用水溶解并定容至， 混匀备用。 泡沫塑料： 聚氨酯型或聚醚型， 剪成 的块状， 在使用前用水洗净， 氢氧化钠溶液（ ） 中煮沸 ， 用水洗至中性， 晾干， 备用。仪器与设备 原子吸收分光光度计： 配有金、 银元素空心阴极灯。仪器工作条件参数参见附录 。 分析天平： 精度 。 高温炉： 温度可控制在 的范围。 电热板： 可加热至 。 振荡器。 瓷坩埚： 。 比色管： 。 容量瓶： 。试样试样应磨至全部通过 目标准筛， 在 烘， 置于干燥器中， 冷却至室温。分析步骤 试料处理 称取 （ 精确至 ） 试料， 置于 瓷坩埚（ ） 中， 于高温炉（ ） 中 灼烧， 冷却后移入 三角瓶中， 加 （） 王水（ ） ， 轻轻摇匀， 于电热板上加热煮沸，取下加水稀释至 ， 加入 的饱和溴水（ ） ， 快速摇匀。冷却至室温后， 放入 泡沫塑料（ ） ， 在振荡器（ ） 上振荡 ， 用玻璃棒取出泡沫塑料， 用水洗涤去除泡沫塑料上的残渣和酸， 挤干水分， 将泡沫塑料放入预先加入 硫脲溶液（ ） 的 比色管中， 置沸水浴中解脱 ， 取出比色管， 将泡沫塑料上移至比色管（ ） 上部， 挤干后取出， 溶液冷却至室温后， 干过滤， 取清液待测金元素含量。 称取 （ 精确至 ） 试料， 置于 烧杯中， 加少量水润湿， 加 盐酸（ ） ，盖上表面皿， 于电热板上 加热 ， 取下稍冷， 加入 硝酸（ ） ， 盖上表面皿， 于电热板上 加热溶解， 待溶液蒸至 ， 加入 王水（ ） ， 取下冷却至室温， 转移至 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀， 干过滤， 取清液待测银元素含量。 空白试验随同试料做空白试验。 工作曲线的绘制 金工作曲线的配制分别移取、 、 、 、 、 金标准工作溶液（ ） 于个犛 犖犜 三角瓶中， 按照试料处理方法（ ） “ 加 （） 王水” 步骤处理。金的浓度分别为 、 、 、 、 ， 以金的浓度（ ） 为横坐标， 吸光值为纵坐标， 绘制标准工作曲线。 银工作曲线的绘制分别移取、 、 、 、 、 银标准工作溶液（ ） 于个 容量瓶中， 用稀硝酸 （ ） 定容。银的浓度分别为 、 、 、 、 、 ， 以银的浓度（ ） 为横坐标， 吸光值为纵坐标， 绘制标准工作曲线。 测定调整仪器工作条件， 使仪器至最佳状态， 依次对标准溶液、 样品空白溶液和试料溶液进行测定。若试料溶液中被测元素的含量超出工作曲线含量范围， 可将溶液稀释后重新测定。结果计算按式（） 计算样品中各被测元素的含量：狑犻（犮狓犮）犞犿犽（）式中：狑犻 各被测元素的含量， 单位为微克每克（） ；犮狓 从工作曲线查得的试料溶液中被测元素的浓度， 单位为微克每毫升（ ） ；犮 从工作曲线查得的空白溶液中被测元素的浓度， 单位为微克每毫升（ ） ；犞 试料溶液的体积， 单位为毫升（ ） ；犿 试料的质量， 单位为克（） ；犽 稀释因子。结果取两次平行测定结果的算术平均值， 表示至小数点后两位。精密度在重复性条件下， 两次独立测定结果的绝对差值不大于算数平均值的 ， 在再现性条件下， 两个实验室测定结果的绝对值不大于算数平均值的 。犛 犖犜 书书书犛 犖犜 附录犃（ 资料性附录）仪器工作条件表 犃 火焰原子吸收光谱仪的工作条件元素波长 狭缝 灯电流空气流量 （ ）乙炔流量 （ ） 犜犖犛书号： 定价： 元