气相色谱仪操作使用注意事项PPT.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,气相色谱仪操作使用及注意事项,结合原理以一个完整的分析过程为例进行阐述,1,一，操作之前先进行仪器安装,1,，环境条件,温度,5-40,摄氏度,湿度,85%,相对湿度,有条件的可安装空调和排气扇,2,2,，工作条件,（,1,）工作室 能承重的工作台，高度要适当，背面最好能留有一定的空间以便使用中发生故障时方便检修,（,2,）仪器周围不应有易燃易爆的物质以及强大的电磁场和电火花的干扰,（,3,）注意防震防尘，不宜放在房间温度剧烈变化的风口处,3,3,，气源条件,（,1,）准备好需用的气体钢瓶，并对减压阀会使用2,）如使用气体发生器,调整适当的气体压力,H2,需配成,KOH,溶液（纯水的不用配）,4,4,，电源条件,220V,10%,50HZ,的市电,化验室最好单独接线，考虑线路的功率值，带负载能力,市电不稳的最好配备稳压电源，防止其它电器的干扰,5,5,，接地,使用外接地点，采用线径为直径,1.5mm,左右铜导线焊在一块,200,200mm2,铜板上，再将铜板埋入,0.51m,的深湿地中,注意,外接地点不允许接在 自来水管或暖气片上，更不允许以电源的中线替代接地点,仪器的所有接地点连在一起，防止互相干扰,6,6,，正确连接气路,正确连接载气及所需辅助气体气路并根据其需要定值,减压阀聚四氟乙烯管净化器等一一对应,7,二，安装,根据分析需要选择所使用的检测器和对应的色谱柱进行色谱柱安装,8,1,，填充柱,（,1,）不锈钢柱 用柱螺帽和石墨垫,（,2,）玻璃柱 用柱螺帽和石墨垫，用石墨垫时要注意，小心防止断裂,注意：尽量减小死体积,9,2,，毛细管柱,接法,（,1,）柱前要过分流点 经验值,45cm,（,2,）柱后要过尾吹点 经验值,910cm,（,3,）在装检测器之前试一试是否有气体通过,10,装柱注意事项,装柱注意事项,（,1,）上柱子时不要过于紧，防止玻璃柱和毛细管柱挤断,（,2,）柱子接好后检查气密性,（,3,）肥皂水或洗洁精稀释液试漏时，一定要擦干净，否则时间长了碱性溶液在高温下腐蚀柱子，降低使用寿命,（,4,）毛细柱安装到固定架上时千万要小心,11,三，仪器操作,接好色谱柱，准备工作全部做完就可以进行仪器的具体操作了,以共性为主线，个性为枝节讲述,12,1,，先通气,（,1,）打开,N2,，,H2,，,AIR,钢瓶总阀，调节减压阀的输出压力分别为：,0.4MPa 0.24MPa 0.4MPa,如用气体发生器则直接打开电源,13,2,，经验数值,(1)TCD 50ml/min,(2)ECD,载 气：,50ml/min,尾吹气：,30ml/min,载气计算方法,A=B,（,1+,柱前压,10,）,50=B,（,1+,柱前压,10,）,A,：载气流速,B,：转子高度对应的流量,14,经验数值,FID,N2:2560ml/min,H2:2550ml/min,AIR:450550ml/min,N2:H2:AIR=(1-1.5):1:(10-20),N2:H2=1:0.9,H2:AIR=1:10,15,经验数值,FPD,测磷：,N2:4080ml/min,H2:160200ml/min,AIR:130160ml/min,测硫：,N2:80110ml/min,H2:5070ml/min,AIR:80120ml/min,16,经验数值,NPD,N2:3080ml/min,H2:520ml/min,AIR:80200ml/min,17,2,再通电,打开电源开关，仪器进入准备状态,（,1,）先设置温度,无论那种检测器都需要设置汽化室，检测室，柱室三个温度，有的还需要程序升温,18,再通电,（,2,）设定方法，不同的仪器举例,根据所分析物质的化学特性，沸点，熔点等进行设置；这里介绍一下具体怎样设置，因分析物质定下来后，分析条件也已固定。,例：柱室,100,输入等,19,再通电,（,3,）检查所设定温度数值是否正确，如正确则加热,20,3,，点火,升温到恒温灯亮后，点火，然后打开二次仪表记录仪或工作站，查看基线是否平直，如平直则可以进样分析。,TCD,ECD,无须点火。,点火方法：把,H2,调大到,0.15MPa,左右用点火枪点火，点着后慢慢调回到,0.04MPa,左右，如灭火则重复此步骤,21,4,，一个中心两个基本点,根据所测物质的分离情况，选择分析的最佳气路和温控条件，具体概括为一个中心两个基本点。,围绕速率理论，从实践的角度阐述,一个中心：以柱子的完全分离，取最短时间为中心,两个基本点：以最佳的气路条件为基本点,以最佳的温控条件为基本点,22,关键变量,为了加深对此观点的理解，简单介绍一下如何确定初始分离条件所需要的几个变量。,（,1,）进样量：根据样品浓度，色谱柱容量和检测器灵敏度来确定,（,2,）进样口温度：由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度，如样品中某些组分会在高温下分解，则适当降低汽化温度,23,关键变量,（,3,）色谱柱温度,由样品的复杂程度和汽化温度决定,沸程宽，可程序升温。初始温度应接近样品中最轻组分的沸点，最终温度取决于最重组分的沸点，升温速率则要依样品的复杂程度而定,24,关键变量,（,4,）检测器的温度,保证流出色谱柱的组分不会冷凝，同时满足检测器灵敏度的要求，可参照色谱柱的最高温度设定,25,关键变量,（,5,）载气流速,可参照比最佳流速高,10%,来设定，然后再根据分离情况进行调节,26,注意,注意：,选择最佳的气路和温控条件即分离条件的优化，就是设法调节有关参数，以便在尽可能短的分析时间内获得满意的分离结果。提出一个中心两个基本点就是假定进样量，进样口温度检测器温度已恒定为已知，只有柱温和载气流速两个变量,U,（线速度）,=L/tm,单位,cm/s,L,为柱长,tm,为保留时间 线速度即体现为载气流速,FUTr,FUTr,T,柱,UTr,T,柱,UTr,TF,吸附解析的速度加快，固定液膜是个动态的蠕动的,27,色谱原理,分离过程是在柱内进行的，在色谱柱中所用的填充物是固体吸附剂也可以是涂在惰性担体上的高沸点液体（固定液），被分析的样品在高温汽化后被气体流动相带入柱内，由于不同组分在柱内受到的阻力不同，流动中被逐渐拉开达到分离。,实际工作中，先满足分离度的要求，然后提高分析灵敏度，最后再考虑尽可能缩短分析时间。,28,5,，保持,最佳分离条件找到后，一般无需大变化，以后的日常工作中继续使用，在柱子流失严重或更换新柱时，需要重新调节。,29,6,，关机,分析完成后关机,（,1,）先关,H2,和,AIR,（,2,）再关电源,（,3,）待柱温降到,100,摄氏度以下时关载气,30,