1、试验六 二组份合金体系步冷曲线绘制
一、 试验目
1．用热分析法(步冷曲线法)测绘Bi—Sn二组分金属步冷曲线。
2．了解固液相图特点, 深入学习和巩固相律等相关知识。
3．掌握SWKY数字控温仪和KWL-08可控升降温电炉基础原理和使用。
二、 试验原理
较为简单二组分金属相图关键有三种; 一个是液相完全互溶, 凝固后, 固相也能完全互溶成固熔体系统, 最经典为Cu—Ni系统; 另一个是液相完全互溶而固相完全不互溶系统, 最经典是Bi—Cd系统; 还有一个是液相完全互溶, 而固相是部分互溶系统, 如Pb—Sn系统, 本试验研究Bi—Sn系统就是这一个。在
2、低共熔温度下, Bi在固相Sn中最大溶解度为21％(质量百分数)。
热分析法(步冷曲线法)是绘制相图基础方法之一。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时, 潜热释出或吸收及热容突变, 来得到金属或合金中相转变温度方法。
通常做法是先将金属或合金全部熔化, 然后让其在一定环境中自行冷却, 画出冷却温度随时间改变步冷曲线(见图1)。
图1步冷曲线
图2步冷曲线与相图
当熔融系统均匀冷却时, 假如系统不发生相变, 则系统冷却温度随时间改变是均匀, 冷却速率较快(如图中ab线段); 假如在冷却过程中发生了相变, 因为在相变过程中伴伴随放热效应, 所以系统温
3、度随时间改变速率发生改变, 系统冷却速率减慢, 步冷曲线上出现转折(如图中b点)。当熔液继续冷却到某一点时(如图中c点), 此时熔液系统以低共熔混合物固体析出。在低共熔混合物全部凝固以前, 系统温度保持不变．所以步冷曲线上出现水平线段(如图中cd线段); 当熔液完全凝固后, 温度才快速下降(如图中de线段)。
由此可知, 对组成一定二组分低共熔混合物系统, 能够依据它步冷曲线得出有固体析出温度和低共熔点温度。依据一系列组成不一样系统步冷曲线各转折点, 即可画出二组分系统相图(温度—组成图)。不一样组成熔液步冷曲线对应相图如图6—2所表示。
用热分析法(步冷曲线法)绘制相图时, 被测系统必需
4、时时处于或靠近相平衡状态, 所以冷却速率要足够慢才能得到很好结果。
三、 试验仪器
SWKY数字控温仪 1台
KWL-08可控升降温电炉 1 台
炉 1 个
样品管 6个
0%, 25%, 50%, 75%, 100%锡, 铋混合物
四、 试验步骤（双头炉）
1． SWKY数字控温仪与KWY-08可控降温电炉连接好, 接通电源。将电炉置于外控状态。
2． 将传感器放入炉内, 加热, 电压调到150V, 冷风为0V, 直到
5、290度时。
3． 加热至290度时, 将传感器放入样品管, 温度下降, 维持加热, 电压为50V, 温度升高到290度。
4． 关闭加热电压, 调整冷风电压为6V, 至270度, 调整冷风电压为4V, 调整计时器, 设定30秒, 统计温度, 30秒统计一次温度, 至温度降至100度。
5． 依据所测数据, 绘出对应步冷曲线。
注意事项
1． 加热时, 将传感器置于炉内, 冷却时, 将传感器放入玻璃试管中, 以防温度过高。
2． 设定温度不能过高, 通常不超出金属熔点30-50度, 以预防石蜡油炭化, 而使金属氧化。
3． 冷却速度不宜过快, 以防曲线转折点不显著。
6、
五、 数据处理
1． 步冷曲线绘制:
下表: 二组分金属体系温度随时间改变关系
时间/s
T/℃
时间/s
T/℃
时间/s
T/℃
时间/s
T/℃
步冷曲线制作:
当金属混合物加热熔化后冷却时, 因为无相变发生, 体系温度随时间改变较大, 冷却较快（A~B段）。若冷却过程中发生放热凝固, 产生固相, 将减小温度随时间改变, 使体系冷却速度减慢（B~C段）。当融熔液继续冷却到某一点时, 因为此时液相组成为低共熔物组成。在最低共熔混合物完全凝固以前体系温度保持不变, 步冷曲线出现平台, （如图C~D段）。当融熔液完全凝固形成两种固态金属后, 体系温度又继续下降（D~E段）。
六、 问题讨论:
1. 步冷曲线各段斜率以及水平段长短与哪些原因相关？
2. 依据试验结果讨论各步冷曲线降温速率控制是否适当。
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