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1、三氯化铁合成乙酸异戊酯及香水配制 1．试验目 （1）熟悉酯化反应原理, 掌握乙酸异戊酯制备方法; （2）掌握带分水器回流装置安装与操作; （3）熟悉液体有机物干燥, 掌握分液漏斗使用方法; （4）学会利用萃取洗涤和蒸馏方法纯化液体有机物操作技术。 2. 试验原理 (1)物理性质 乙酸异戊酯: 乙酸异戊酯是无色透明液体, 又称香焦油, 含有水果香气。它是香蕉、 生梨等果实芳香成份, 也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。在很多水果型尤其是梨和香蕉香精中, 大量使用乙酸异戊酯。也常见于配制酒和烟叶用香精。乙酸异戊酯易溶于乙醇、 乙醚、 苯, 难溶于水, 不容于
2、甘油, 易燃, 毒性小, 刺激眼睛和气管黏膜。它更大应用是涂料、 皮革等工业中作为溶剂使用。 乙酸: 乙酸, 俗名醋酸, 广泛存在于自然界, 它是一个有机化合物, 是烃关键含氧衍生物, 是经典脂肪酸。乙酸被公认为食醋内酸味及刺激性气味起源。在家庭中, 乙酸稀溶液常被用作除垢剂。食品工业方面, 在食品添加剂列表E260中, 乙酸是要求一个酸度调整剂。 异戊醇: 无色液体, 有不愉快气味。微溶于水, 可混溶于醇、 醚等有机溶剂。用作摄影化学药品、 香精、 分析试剂, 以及用于有机合成、 制药。该品天然以酯形式存在于部分植物中。可由戊烷经氯化和水解后生成混合醇, 或由杂醇油分馏而制得。
3、 (2)乙酸异戊酯合成条件与方法 试验室通常采取冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应来制取。因为硫酸为催化剂存在着设备腐蚀严重, 后处理过程中产生废液污染环境等问题, 此次采取三氯化铁FeCl3 ·6H2O为催化剂(可回收使用), 乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯。 反应式以下: 酯化反应是可逆, 本试验采取加入过量冰醋酸, 并除去反应中生成水, 使反应不停向右进行, 提升酯产率。异戊醇: 冰醋酸=1 : 1.2 , 112±2℃下回流1.0h, 乙酸异戊酯收率超出95%。生成乙酸异戊酯中混有过量冰醋酸、 未完全转化异戊醇、 及副产物醚类, 经过洗涤、 干燥
4、和蒸馏给予除去。 (3)乙酸异戊酯测定 乙酸异戊酯红外光谱特征以下: 1470cm-1～1740cm-1强峰是酯羰基伸缩振动引发。除甲酸甲酯外, 大多数饱和酯υc=0都出现在这个峰位。1240cm-1谱带是乙酸酯基中C—O单键伸缩振动产生, 强度同羰基峰相当, 形状略宽。由此峰位置能够确定酯类型, 非常特征。1380cm-1周围分裂双峰是两个甲基同一个碳原子相连时, 因为振动偶合效应使1380cm-1峰发生裂分引发。两峰间距小于15cm-1。另外, 1170cm-1处尖锐弱吸收, 愈加证实了异丙基端基存在[1]。 对生成乙酸异戊酯作气相色谱分析, 统计乙酸异戊酯红外光谱并与
5、下图相比较。 乙酸异戊酯气相色谱分析图 3.仪器药品 仪器: 铁架台、 三口烧瓶(250mL)、 球形冷凝管、 分水器、 蒸馏烧瓶(100mL)、 直形冷凝管、 接液管、 分液漏斗(100mL)、 量筒（25mL）、 温度计（200℃）、 锥形瓶(100mL)、 电热套、 沸石、 天平。 药品: 异戊醇（26.40g）、 冰醋酸（21.60g）、 三氯化铁FeCl3·6H2O（0. 88g ）、 饱和碳酸钠溶液（10％）、 饱和氯化钠溶液、 饱和氯化钙溶液、 硫酸镁（无水）。 4．试验步骤 称取26.40g
6、异戊醇和21.60g 乙酸,置于三口梨形烧瓶中, 加入0. 88g FeCl3·6H2O和几粒沸石, 装上温度计和分水器, 112±2℃回流分水1h , 稍冷后将分水装置改为蒸馏装置,加入几粒沸石, 搜集136～142℃间馏份。反应结束后分别用10mL饱和食盐水洗涤一次, 10mL5%碳酸氢钠溶液和20mL水分别洗涤两次, 弃去水层。以2.00g无水硫酸镁干燥, 蒸馏, 搜集136 ~142℃馏分, 得到乙酸异戊酯。 5. 试验操作步骤 试验步骤以下: 0.88gFeCl3·6H2O 26.40g 异戊醇 1～2粒沸石 21.60g乙酸 250ml三口烧瓶
7、 按图1装置连接 反应混合液 快速加热到112±2℃之间, 保持温度回流反应1.0h 含乙酸异戊酯混合液 冷却, 加20ml饱和Na2CO3 溶液除去乙酸, 洗涤去水层 混合液1 15ml饱和NaCl溶液洗涤2次 100ml锥形瓶 去水层 转移 混合液3 加入15ml饱和CaCl2溶液, 洗涤, 去水层 混合液2 搜集136~142℃馏分, 即产品乙酸异戊酯 按图2装置连接, 常压蒸馏 加入2.00g无水MgSO4干燥, 然后将液体移入 圆底烧瓶 干燥锥形瓶质量为m1 该锥形瓶盛产品后质量m2 产品质量m
8、m2-m1 称量 （1） 酯化 检验装置气密性后, 在干燥三口烧瓶中加入21.60g冰醋酸、 26.40g异戊醇及0.88g催化剂FeCl3·6H2O, 混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器回流装置, 三口烧瓶中口安装分水器, 分水器中事先充水至支管口处。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下）, 另一侧口用磨口塞塞住。用电热套缓缓加热, 当温度升至约100℃时, 三口烧瓶中液体开始沸腾。继续升温, 控制回流速度, 使蒸气浸润面不超出冷凝管下端第一个球, 当分水器充满水时放出使其低于支管口, 控制反应温度在112±2℃之间, 大约需1h反应基础完成。 （2） 洗涤
9、 停止加热, 稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中反应液倒入分液漏斗中, 用15mL冷水淋洗烧瓶内壁, 洗涤液并入分液漏斗。充足振摇, 接通大气静置, 待分界面清楚后, 分去水层。再用15mL冷水反复操作一次。然后酯层用20mL10％碳酸钠溶液分两次洗涤, 然后用15mL饱和食盐水洗涤一次, 最终再用饱和氯化钙溶液洗涤一次, 去水层。 （3）干燥 经过水洗、 碱洗、 食盐水和氯化钙溶液洗涤后酯层由分液漏斗上口倒入干燥锥形瓶中, 加入2.00g无水硫酸镁, 配上塞子, 充足振摇后, 放置10min。 （4）蒸馏 安装一套一般蒸馏装置。将干燥好粗酯小心滤入干燥蒸馏烧瓶中, 放入1～2粒沸
10、石, 加热蒸馏。用干燥锥形瓶搜集136～142℃馏分。 （5）称取产品质量并计算产率。 6.试验装置图 图1: 反应装置 图2: 蒸馏装置 7.注意事项 （1）试验前应先检验装置气密性。 （2）回流酯化时, 要缓慢均匀加热, 以预防碳化并确保完全反应。 （3）分液漏斗使用前要涂凡士林试漏, 预防洗涤时漏液, 造成产品损失。 （4）碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生, 所以洗涤时要不停放气, 预防分液漏斗内 液体冲出来。 （5）最终蒸馏时仪器要干燥, 不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。 （6）冰醋酸含有强烈刺激性, 要在
11、通风橱内取用。 （7）配制想睡时应掌握好各组分用量, 确保香水质量优良。 8.思索题 （1）导管末端为何不能插到液面以下？ （2）为何刚开始加热要缓慢？ （3）饱和食盐水是除去什么？能否有水替换？ 9.原始数据及产量产率计算 原料 催化剂 产品 产率 乙酸 异戊醇 理论产量 实际产量 21.60g 26.40g 0.88g 10.香水配方 组分 乙酸异戊酯 乙酸丁酯 丁酸乙酯 丁酸异戊酯 乙酸乙酯 橙叶油 丁香油 总量: 20g 含量/g 1.65 0.30
12、 0.30 0.45 0.075 0.015 0.045 组分 丁酸丁酯 甘油 香兰素 丁酸正戊酯 玳玳叶油 甜橙油 95%乙醇 含量/g 0.50 1.00 0.015 0.50 1.00 0.15 14.00 11.香水质量评价指标 1.香水液体清澈透明, 无沉淀物、 悬浮物和混合现象; 2.香水扩散性好, 并能保持一定时间, 没有丝毫酒精气味或其她不良气味; 3.在38℃温度下, 经二十四小时不变色; 4.瓶盖严密不漏气, 预防酒精挥发、 香水散发以及进入空气将香水氧化; 5.包装完整, 图案清楚,
13、瓶外观无疵点。 12.参考文件: [1]凌关庭, 唐述潮, 陶民强．食品添加剂手册（第二版）嘲．北京; 化学 工业出版社, １９９７. ［2］刘晓庚, 伊一兵, 史满昌, 等．香料乙酸异戊酯合成研究［Ｊ］．化学世界, １９９４. [3］易兵, 郭文辉, 龙有前, 等．氨基磺酸催化合成乙酸异戊酯［Ｊ］．化学世界．２００１. ［4］杨水金, 肖继．合成乙酸异戊酯催化剂研究［Ｊ］．应用化学, ２００１． ［5］梁志德, 车荫祺, 毛璞．有机化学试验［Ｍ］．成都科技大学出版社．１９９８． 四川理工学院 三氯化铁作催化剂合成乙酸异戊酯及香水配制 试验设计方案
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