间苯三酚EP标准中文翻译.doc

无水间苯三酚

分子式: C6H6O3
分子量: 126.1
CAS号: [108-73-6]
命名: 1,3,5-苯三醇
含量: 99-101%（以干物质计）
性状
外观: 白色或类白色粉末。
溶解性: 微溶于水, 溶于乙醇（96%）, 几乎不溶于二氯甲烷。
判别
A.红外吸收分光光度法（2.2.24）。
比较: 无水间苯三酚对照品。
B.薄层色谱法（2.2.27）。
供试溶液: 取本品0.20 g溶解于甲醇R中并稀释至10ml。
标准溶液: 取标准品0.20 g溶解于甲醇R中并稀释至10ml。
薄层板: 硅胶板F254。
流动相: 无水甲酸R:正己烷R:醋酸乙酯R: 2:37.5: 62.5( V / V / V）。
点样量: 10μl。
展开距离: 超出板2/3。
检测: 波长254 nm紫外线灯下。
结果: 供试品溶液在薄层色谱中移动距离及斑点大小与对照溶液基础一致。
C.干燥失重法（见试验）。
试验
溶液S: 取本品2.5 g溶解在乙醇（96 %）中并稀释到25ml。
溶液外观: 溶液S是澄明（2.2.1）, 与对照溶液相比, 颜色不得更深。
pH (2.2.3): 4.0-6.0。
取溶液S 10ml, 加新沸放冷水稀释至100ml。
相关物质 液相色谱法（2.2.29）。用前配制溶液并避光保留
流动相溶液: 流动相B, 流动相A（10:90, V/V）
供试品溶液: 取50mg样品溶解于流动相溶液, 并用流动相溶液稀释至10ml。
对照溶液（a）: 取1ml供试溶液用流动相溶液稀释到100ml, 从中取出1ml再用流动相溶液稀释至10ml。
对照溶液（b）: 分别取间苯二酚R（杂质B）、 水合间苯三酚R（杂质D）、 连苯三酚R（杂质A）6mg溶解于10ml流动相溶液中, 加入2ml供试品溶液, 用流动相溶液稀释至20ml, 再从中取1ml用流动相溶液稀释至50ml。
对照溶液（c）: 取4mg连苯三酚R（杂质A）、 水合间苯三酚R（杂质D）、 1,2,4-苯三醇（杂质E 2,6-二氯酚（杂质I）、 4-氯间苯二酚（杂质K）、 3,5-二氯苯胺（杂质L）, 溶解于10.0ml流动相溶液并稀释至20.0ml。
对照溶液（d）: 取10mg样品溶解于10ml流动相溶液中, 加入1ml对照溶液（c）, 用流动相溶液稀释至20ml。
柱:
--尺寸: l=0.25m, Ø = 4.0 mm
--固定相: 十八烷基硅胶键合硅胶, 5μm
流动相
--流动相A: 1.36 g/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调至pH 3）
--流动相B: 乙腈R

流速: 1ml/min
检测: 检测波长265nm
进样: 分别进样20μl供试品溶液, 对照溶液（a）, 对照溶液（b）, 对照溶液（d）
杂质判定: 用对照溶液（d）色谱图确定杂质A, D, E, I, K和L峰。
间苯三酚相对保留时间(R = about 12 min):
杂质 E = about 0.7;
杂质 A = about 0.9;
杂质 D = about 1.3;
杂质 B = about 1.35;
杂质 K = about 1.5;
杂质 I = about 1.8;
杂质 L = about 2.0。
系统适应性: 对照溶液（b）:
分辨率: 杂质和间苯三酚间最小分辨率为2.5; 杂质D和B间最小分辨率为4。
程度:
--校正因子: 对于峰面积计算, 使用下列校正因子计算对应杂质峰面积:
杂质A = 0.6; 杂质D = 0.2; 杂质E = 0.7; 杂质I = 0.6; 杂质K = 0.6; 杂质L = 0.4;
--杂质A, D, E, I, K, L: 每种杂质峰面积均不得超出对照溶液（b）主峰面积1.5倍（0.15%）;
--未知杂质: 每个杂质峰面积均不得超出对照溶液（a）主峰面积（0.10%）;
--总杂质: 不得超出对照溶液（a）主峰面积3倍（0.3%）;
--忽略程度: 对照溶液（a）主峰面积0.5倍（0.05%）。
氯化物（2.4.4）: 最大程度200ppm。
将25ml溶液S用水稀释至15ml。
硫酸盐 (2.4.13): 最大程度500 ppm。
将5ml溶液S用水稀释至15ml。
重金属 (2.4.8): 最大程度20 ppm。
混合溶剂: 水R, 乙醇（96%）R（10:90, V/V）。
0.500g符合判别H样品。
制备标准溶液: 采取1 mL铅标准溶液（10 ppm Pb）R。
干燥失重（2.2.32）: 不得超出1.0%, 取1.000克本品置于105℃烤箱中干燥。
炽灼残渣（2.4.14）: 1.0g样品遗留残渣不得超出1.0%。
测定
溶解0.500g样品于50ml水R中, 用1 M氢氧化钠滴定, 确定终点电位(2.2.20)。
每1ml1 M氢氧化钠溶液, 相当于63.05mg C6H6O3。
储存
避光储存。
杂质
已知杂质: A, D, E, I, K, L。
其它可检出杂质（下述物质, 假如有足够水平, 是由一个或其她试验检测。由总验收标准限定, 所以不需要单独识别这些杂质, 见5.10 药用物质中杂质控制）: B, O。
A. 1,2,3-苯三酚 (连苯三酚)

B. 1,3-苯二酚 (间苯二酚)

D. 2,3',4,5',6-五羟基联苯（水合间苯三酚）

E.1,2,4-苯三酚

I.2,6-二氯苯酚

K.4-氯-1,3-苯二酚(4-氯间苯二酚)

L.3.5 -二氯苯胺

O.4,6-二氯间苯二酚