1、醋酐生产工艺
醋酐生产采取乙酸在高温、 负压、 催化剂磷酸三乙酯存在下, 乙酸蒸气在裂化管内裂解生成乙烯酮和水, 经冷凝、 冷却分离后, 乙烯酮用乙酸吸收, 生成粗醋酐, 再经精馏提纯制得成品醋酐。生产过程中产生稀乙酸用乙酸乙酯萃取法回收, 回收乙酸供裂解使用。
(1)裂解工序
①用真空将磷酸三乙酯吸入中间罐备用; 乙酸由乙酸储罐用泵打入乙酸高位罐。
②乙酸自高位罐进入乙酸预热器预热, 预热温度达成80℃, 预热后乙酸进入乙酸蒸发器, 蒸发器温度达成120℃以上, 同时加入少许蒸汽(约为乙酸量4%), 乙酸蒸汽和水蒸汽在蒸发器内混合后去裂解炉, 在进入裂解工序与用计量泵送来磷酸三乙酯混
2、合后进入裂解炉(电加热)一段管预热至400～600℃, 然后进入二段管, 二段管反应温度690～755℃,裂解炉压力为-0.025MPa。
③裂解后反应物在二段管出口与氨气(阻聚剂, 以阻止乙烯酮聚合生成二乙烯酮, 约占乙酸量0.05%)混合后。混合气进入冷凝冷却器, 在冷凝冷却器上段用水冷却, 并将冷却后稀乙酸直接进入稀乙酸出料罐, 下段用冷冻盐水冷却, 冷却后物料进入气液分离器, 未冷凝混合气(乙烯酮和废气, 废气关键含二氧化碳、 氢气、 甲烷、 一氧化碳等)进入吸收工序。冷凝下来稀乙酸从气液分离器进入稀乙酸中间罐, 稀乙酸去乙酸回收工序回收。
反应方程式:
副反应:
3、
(2)乙烯酮吸收工序
①从裂解工序气液分离器来乙烯酮和废气进入第一吸收塔底部, 同时粗醋酐从粗醋酐循环槽进入第一吸收塔顶部, 进行液气吸收, 液体回入粗醋酐循环槽, 用粗醋酐泵送入精馏工序。
②在第一吸收塔未吸收混合气从顶部逸出进入第二吸收塔底部。同时, 从乙酸高位槽中溢流过来乙酸经第二循环液泵进入第二吸收塔顶部, 吸收后液体从底部出, 一部分用第二循环液泵泵入第二吸收塔顶部(循环吸收用), 另一部分经第一循环液泵进入第一吸收塔用做循环液用; 未被吸收气体进入洗涤塔。
③从第二吸收塔顶部逸出混合气进入洗涤塔底部, 同时稀乙酸(初始开车时用水)经循环液泵泵进入洗
4、涤塔顶部。气液在吸收塔内吸收, 液体从底部回流到循环洗涤液罐。当循环液达成一定浓度后, 用循环洗涤液泵送到稀乙酸回收工序回收, 未吸收废气进入洗涤塔。
④从洗涤塔逸出废气进入尾气吸收塔底部, 同时从顶部送入工艺水, 废气用工艺水在塔内进行吸收, 液体进入水封罐后外排, 未吸收废气用水环真空泵抽出至气液分离罐后排空。水封罐与分离罐内废水进入废水处理中心进行处理。
反应方程式:
(3)精馏工序
来自粗醋酐吸收工序粗醋酐进入蒸发器气化(130℃,-0.03MPa), 气化粗醋酐由蒸发器顶部气相进入乙酸蒸馏塔中部, 并在塔内分离, 乙酸蒸汽经回流冷凝器冷凝, 液体回流, 未冷凝蒸汽进入冷
5、凝冷却器, 冷凝温度确保在20～40℃之间, 冷凝下来液体为乙酸产品进入罐区乙酸储罐, 蒸发器内定时排出酸渣, 委外处理。塔底液进入醋酐蒸馏塔再沸器, 经加热后(107～123℃,-0.03MPa), 醋酐蒸汽进入蒸馏塔进行分离, 分离醋酐蒸汽经回流冷凝器冷凝冷却, 液体回流, 未冷凝蒸汽进入冷凝冷却器, 冷凝温度为常温, 冷凝下来醋酐进入醋酐接收罐, 经检测合格后进入罐区醋酐储罐, 不合格进入粗醋酐储罐重新蒸馏。
(4)稀乙酸回收工序
①来自裂解工序冷凝下来稀乙酸、 吸收工序洗涤液、 和酯水蒸馏塔残液稀乙酸进入稀乙酸罐, 并加入酯水或新鲜自来水, 将其配置成一定浓度, 配好后, 从底部出
6、料, 用泵送入萃取塔顶部, 同时来自乙酸乙酯中间罐乙酸乙酯用泵送入萃取塔底部, 两股液体在萃取塔进行萃取, 上层为酯酸层并连续从萃取塔顶部出料至共沸塔中上部进行蒸馏, 下层为酯水层, 进入酯水储罐。
②酯酸液在共沸塔气化(再沸器温度130℃,常压)、 分离, 乙酸乙酯和水共沸物经塔顶冷凝器, 液体冷凝回流, 未冷凝蒸汽经冷凝器冷凝后进入分层器, 上层为乙酸乙酯层, 溢流至乙酸乙酯中间罐循环利用, 下层水层送入酯水储罐, 一部分用作至稀乙酸罐配酸用, 一部分进入酯水蒸馏塔蒸馏回收乙酸乙酯和稀乙酸。共沸塔底部乙酸, 经乙酸冷凝器冷凝后进入乙酸中间罐套用。
③来自酯水储罐酯水经预热器预热后, 进入酯水蒸馏塔, 预热温度60℃, 在蒸馏塔内与蒸汽直接热交换后在塔内分离, 低沸点共沸物经塔头冷凝器, 液体回流至塔内, 未冷凝共沸蒸汽进入酯水冷凝器, 经冷凝后进入分层器分层回收乙酸乙酯, 底部蒸气与酯水预热器中酯水换热后冷凝, 冷凝下来液体一部分进入稀乙酸储罐用做配酸用, 一部分进入废水站。
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