环境监测水中石油类动植物油实验分析常见问题研究.doc

环境监测水中石油类、 动植物油试验分析常见问题研究
【摘要】水中石油类、 动植物油监测管理是进行环境监测工作一个关键方面, 不过因为自然、 人为等原因轻易造成水中石油类、 动植物油试验分析出现部分问题。在本文中, 笔者依据相关工作经验从乳化现象、 分析试剂精制、 试验器皿及试剂使用方法以及硅酸镁应用等方面针对这些轻易出现问题进行相关研究。
【关键词】环境监测; 石油类; 动植物油; 试验分析; 乳化
1.序言
环境监测是评价环境质量、 为控制环境提供依据有效手段。伴随科学技术不停发展, 中国在环境监测方面取得了极大成绩, 切实确保了大家日常生产和生活环境质量。不过经济建设不停发展也带来了水环境严重污染, 尤其是水体中石油类、 动植物油污染更为严重。水中油类在进行降解过程中需要消耗大量水中溶解氧, 造成水体出现严重缺氧现象, 水体不停恶化。所以, 对水中石油类和动植物油试验分析进行相关研究, 对于控制环境监测中水体污染含相关键现实意义。
2.水中石油类、 动植物油试验分析
2.1试验分析仪器及试剂
环境监测中进行水中石油类、 动植物油试验分析常见试剂如表1所表示。
表1 水中油类试验分析常见试剂
常见试剂
试剂要求
四氯化碳
色谱淋洗剂, 保持其吸光度在0.03范围内。
硅酸镁
500℃环境下焙烧4h, 添加蒸馏水重量比控制在6%。
无水硫酸钠
500℃环境下焙烧4h
容量瓶
50ml、 100ml、 1000ml

在环境监测中针对水中油类试验分析可选择仪器较多, 其中仪器型号为JDS-106+u型红外分光测油仪因为在试验分析中充足发挥特殊红外光源脉冲调制技术优势, 极大提升了试验分析工作效率, 在红外测油领域含有突出表现, 所以使用较为广泛。
2.2试验分析原理
石油类物质含有一定非极性, 这些物质富含非极性脂肪烃, 而动植物油通常都含有较强极性, 成份多为脂肪酸甘油酯复杂混合物。水中石油类、 动植物油在经过四氯化碳萃取后被硅酸镁吸附情况以下表所表示。经过四氯化碳萃取后水中石油、 动植物油在经过硅酸镁吸附分离作用然后被分离开来, 然后用红外分光测油仪采取红外光度法测定石油类、 动植物油分离前后浓度差。
表2 油类经萃取后被硅酸镁吸附情况表
油类
硅酸镁吸附情况（在2600-3300cm-1之间扫描）
石油类
不被硅酸镁吸附, 在波数为2930cm-1、 2960cm-1、 3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收
动植物油
能被硅酸镁吸附, 2930cm-1、 2960cm-1、 3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收, 而且含有基础一致吸收情况。

2.3水中油类物质采样
针对水中石油类、 动植物油试验分析, 地表水采样深度以在0.2m -0.5m 范围内较为合理, 而对于水体污染采样 在采样时应确保油、 水混合均匀, 或者在采样处做一个水跃区。采样获取样品样在一个玻璃瓶中盛放, 尽可能不要出现分装情况, 样品瓶最好使用大口带刻度玻璃瓶。
（1）水样分样降低试验分析精度。为了确保试验分析正确性, 水体采样要用专用采样瓶, 而且标准上应避免在试验室对样品进行分样处理。不过在进行环境监测实际情况中难以达成上述要求, 因为需要监测项目种类繁多且水样较多, 极难达成采样样品专瓶专用要求。油类物质在水中溶解度较小, 而且密度与水相比相对较低, 水中油类大多存在于水体表层部位, 所以假如在试验室对水体样品进行分样测定, 极难达成试验分析均匀性要求, 使得样品分样后出现测定值偏高现象
（2）采样器材材质对测定结果影响。在实际环境监测工作中因为需要监测项目种类繁多且水样较多[1], 大多数检测站难以确保达成使用专用采样器和不分样规范要求。依据相关试验比较, 配制数种存在浓度差异动植物标准水, 使用不一样材质采样器对水样进行测定, 结果与标准值存在不一样程度差异, 而使用PE材质采样器进行水样测定结果与标准值基础一致。这是因为PE容器采样使得油类物质粘附在容器器壁上, 造成水样测定误差。而采取玻璃容器采样, 其测定结果能在一定程度上反应实际水样油类物质浓度, 所以采样宜选择玻璃容器。
2.4水中油类物质样品保留
水中石油类、 动植物油轻易发生生物降解过程, 假如不采取方法抑制生物代谢减缓降解进度[2], 轻易造成测定结果偏低现象。所以对于采样样品不能立刻进行测定情况, 科学合理样品保留应做到以下两点: （1）对样品进行酸化处理, 使其pH降低到2以下, 有效抑制油类降解过程; （2）假如不能对样品在24h内测定则应在2℃-5℃环境下冷藏保留。
3.水中油类试验分析常见问题分析
3.1乳化现象
在进行地表水体样品试验分析时, 因为地表水水质原所以不易出现乳化现象, 而对于企业废水类试验分析, 因为大部分废水水体中成份复杂, 在利用四氯化碳对水体样品进行萃取时因水质恶劣而常造成乳化现象。红外光度法试验分析相关规范中为了避免出现乳化现象, 在进行萃取过程中采取加适量氯化钠方法, 不过在实际环境监测工作中这种方法破乳效果并不显著。依据相关监测实践, 在进行水质试验分析时对于样品萃取后分层不好问题, 加入3-4滴无水乙醇能够达成很好破乳效果。乙醇含有较强极性, 加入乙醇在硅酸镁吸附作用下可被完全吸附, 不会对试验分析结果造成影响。
3.2试验分析试剂精制
在水中油类试验分析前处理过程中, 四氯化碳是其中关键试剂。为了提升试验分析结果可靠性, 不仅应确保四氯化碳含有较高纯度, 同时还应确保四氯化碳空白值。目前四氯化碳生产厂家数目很多, 没有统一生产标准, 使得四氯化碳质量无法确保, 含有很大空白值波动范围, 即使生产厂家相同、 批次相同, 不过瓶与瓶之间也存在一定空白值。选一很好厂家生产四氯化碳溶剂, 测定滤出液浓度时要用经过硅酸柱后四氯化碳作空白, 不然会影响测定精度, 使测定结果偏低。四氯化碳应采取活性炭吸附法吸附, 新购活性炭在经过烘箱150℃、 2h处理冷却后装入玻璃柱中即可进行四氯化碳吸附过程。
3.3比色皿对测定结果影响
在水中石油类、 动植物试验分析中, 常见40mm比色皿。经过试验能够发觉, 用空白较正时光面和空白较负光面进行废水样品以及地表水样品测定时都产生了正误差。不过在测定废水样品时误差相对较小, 可忽略不计; 不过对于低浓度地表水样品测定产生了较大误差。为了确保试验分析结果可靠性, 应在对水体样品进行试验分析整个过程中保持使用同一光面。
3.4硅酸镁应用
在实际试验分析中, 萃取液经过硅酸镁吸附柱过程较长, 有试验人员为了降低这一步骤所用时间, 采取以下两种方法对此过程给予简化: （1）在水体样品直接加入硅酸镁, 经过一定振荡、 过滤处理后对样品进行测定; （2）采取“ 抽滤”方法, 用泵对样品进行抽滤以缩短样品过滤时间。采取这两种方法都不能使得水体中动植物油被充足吸附。
相关规范中相关硅酸镁吸附操作为“将萃取液流经已放置10mm厚度无水硫酸钠玻璃砂芯漏斗入50ml比色管”[3], 填充吸附柱时加填部分滤纸和脱脂棉即使能够缩短过滤这一过程所用时间, 不过这会影响试验分析结果可靠性。依据相关试验, 采取这种方法轻易造成四氯化碳溶液中残留较多量待测油类物质, 具体如图1和图2所表示。

图1 滤纸过滤液分析谱图

图2 脱脂棉过滤液分析谱图
4.水中油类试验分析应注意问题
在进行环境监测工作中, 针对水中石油类、 动植物油类试验分析应注意一下多个方面问题: （1）在使用红外分光测油仪中严格控制空白值, 控制试验分析所使用多种器具和试剂, 并控制四氯化碳溶剂纯度; （2）在试验分析中硅酸镁可能吸附其她类型极性非烃物质, 所以在测定结果判定时应对水体样品进行全方面分析, 确定吸附物质属性; （3）水养采样和保留应按摄影关监测规范进行; （4）四氯化碳试剂为有毒试剂, 所以在进行分析时应注意安全, 另外还应注意对四氯化碳废液合理处理, 避免对人员和环境造成影响。
5.结语
经济建设不停发展也带来了水环境严重污染, 尤其是水体中石油类、 动植物油污染更为严重。所以, 对水中石油类和动植物油试验分析进行相关研究, 控制水体石油类、 动植物油污染现象, 对于控制环境监测中水体污染含相关键现实意义, 应该引发相关部门足够重视。
【参考文件】
[1]唐松林、 刘建琳、 高蓓蕾红外法测定不一样行业废水中石油类/动植物油[J].中国环境监测,,(09):42-46.
[2]李林、 武中波、 张晓光、 李成、 廉志刚红外光度法测定石油类和动植物油常见问题探讨[J].中国环境管理干部学院学报,,(12):28-30.
[3]赵新宇、 李经纬、 郭欣环境监测水中石油类、 动植物油试验分析常见问题探讨[J].环境科学与管理,,(02):78-79.