1、重整石脑油脱氮方法及效果分析
杨丽娟
（宁夏宝塔精细化工有限企业 宁夏 银川 750015）
民营企业, 所收购重整原料产地多, 原料复杂多变、 性质不稳定, 经过对现有外购石脑油1# 2# 3# , 3个3000 m3罐分析结果发觉: 原料油平均含硫300ppm以上, 含氮30ppm以上, 碱性氮在20ppm以上, 是造成石脑油中氮含量超标关键原因, 石脑油中氮对催化重整装置催化剂活性和寿命有显著影响,通常会使催化剂中毒失活,或使石油产品安定性下降,易生成胶状沉淀, 吸附法采取脱氮剂大多为活性炭、 活性铝、 硅胶、 改性吸附剂等,其关键缺点是选择性差、 吸附容量小。
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2、对比试验及技术分析
1.1 试验装置
(1) 本重整装置是一套固定床、 半再生式装置, 使用预加氢催化剂为长岭催化剂厂生产RS-1, 其对原料中氮要求为小于3PPm, 预加氢催化剂装填量为2.6 t, 虽RS-1催化剂有很强脱氮效果, 但在工艺条件受到限制情况下, 无法达成重整催化剂对精制油氮含量小于0.5PPm要求, 若强制进料将会造成预加氢催化剂失活、 重整催化剂受到严重威胁。
(2) 重整催化剂是双功效催化剂, 其中贵金属铂和铼关键是起脱氢功效即金属功效作用, 另一个起作用是分子筛表面酸性中心, 起芳构化作用, 芳构化反应是重整产高标号汽油关键反应, 而碱性氮和催化剂表面酸性中心
3、起酸、 碱中和作用破坏了酸性中心, 所以碱性氮是对重整催化剂关键威胁, 含碱性氮高石脑油不能作为重整原料是大家共识, 但面对现实情况是我们没有稳定石脑油供给起源, 即使是从本厂常压装置产出石脑油作原料, 因为原料油产地不确定性及多元化购油, 不能使所产石脑油含氮指标固定, 所以上一套脱氮系统是确保重整装置开工所必需方法。
(3) 通常工艺来说, 脱出原料油中杂质, 有加氢精制、 糠醛精制和酸碱精制, 受条件限制, 加氢精制临时不含有条件, 假如在装置内预加氢系统提升氢压和提升温度方法, 又使重整系统整个系统操作压力大幅提温、 提压、 超出设备如氢压机承受能力, 糠醛精制更不含有条件, 而比较
4、可行是酸碱精制, 经过广大技术人员讨论, 并经过大量试验室工作, 化验人员用自来水、 盐酸、 硫酸、 酸性树脂在试验室作对比试验, 最终选定酸性树脂吸附剂, 此种吸附剂含酸浓度较低, 对设备腐蚀程度较轻, 氮分子以碱氮分子被吸附在吸附剂表面上, 经试验标定脱氮作用显著（见表一）, 值得推广应用。
表1重整原料氮含量处理前后对比数据
时间8月2日
采样地点
氮含量
（PPm）
碱性氮含量（PPm）
处理方法
5000m3
罐区
19.25
17.91
未处理
17.73
17.0
自来水洗（1: 1 v/v）
17.21
17.91
软化水洗（
5、1: 1 v/v）
3.73
2.72
1%盐酸（1: 1 v/v）酸洗后自来水洗（1: 1 v/v）
/
17.62
0.01mol/L硫酸（1: 1 v/v）酸洗后自来水洗（1: 1 v/v）
0.78
0.23
甲醇浸泡树脂（第一次使用）处理（时间: 18 min）
2.06
0.23
甲醇浸泡树脂（第三次使用）处理（时间: 18 min）
2.09
0.23
甲醇浸泡树脂（第五次使用）处理（时间: 18 min）
1.2 工艺步骤说明
含氮指标超高不合格石脑油用泵自灌区来 , 与软化水系统来脱盐水混合后进入卧式水洗罐进行水洗, 水洗水自循环使用, 经
6、过初步水洗石脑油进入液液聚合器, 靠重量和液位差深入脱掉微量水后从树脂塔上部进入吸附塔, 石脑油原料自上而下经过填料塔后原料中含氮杂质被吸附, 合格石脑油经阀组进入重整装置生产或进入合格石脑油原料罐, 两个树脂塔并联便于切换, 正常时一个生产一个备用。
1.3 脱氮工艺实际生产效果
利用本集团外厂旧设备, 从基础建设到反应器就位、 管线焊接仅用两周时间, 树脂装填后顺利投用, 效果显著。操作条件及脱氮效果.
表2 效果对比
操作条件
进料量（m3 /h）
10
脱氮前后分析
脱氮前
脱氮后
温度(℃)
30
采样地点
3000m31＃
脱
7、氮反应器后
压力(MPa)
0.5
化验数据
35.16
2.26
2 结论
此装置投运, 处理了重整原料氮含量高问题, 加紧了重整装置开工进程, 为装置生产赢得了时间, 但运行成本较大, 以后在树脂再生方面做努力, 提升树脂利用率, 另外以技改预加氢反应器催化剂装填量增加了6吨, 加大脱氮效果, 努力争取减小成本, 增加效益。
实践证实: 对于原料产地繁杂重整原料, 增加一套酸性树脂吸附装置, 以降低投资, 增强原料抗氮能力, 对确保重整装置安、 稳、 长、 满、 优生产是完全必需工艺方法。
[作者介绍] 杨丽娟（1983—）, 女, 宁夏银川市人, 本科, 助理工程师, 电话, 电邮
参考文件
专著
期刊
【1】李超 沈本贤 产圣 刘纪昌 高效吸附精制脱除石脑油中氮化物研究 石化技术与应用杂志出版社 04期
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