1、香蕉水合成及工艺设计
一、 试验目
1、 掌握香蕉水合成方法
2、 掌握酯化反应及蒸馏操作原理
3、 掌握在试验室合成基础上进行工艺设计概念设计方法
二、 试验原理
乙酸异戊酯为无色透明液体, 不溶于水, 易溶于乙醇、 乙醚等有机溶剂。它是一个香精, 因含有香蕉气味, 又称为香蕉油。试验室通常采取冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应来制取。反应式以下:
酯化反应是可逆, 本试验采取加入过量冰醋酸, 并除去反应中生成水, 使反应不停向右进行, 提升酯产率。
生成乙酸异戊酯中混有过量冰醋酸、 未完全转化异戊醇、 起催化作用硫酸及副产物醚类, 经过洗涤、 干燥
2、和蒸馏给予除去。其操作步骤以下:
三、 仪器药品
仪器: 三颈烧瓶(250mL)、 球形冷凝管、 分水器、 蒸馏烧瓶(100mL)、 直形冷凝管、 接液管、 分液漏斗(100mL)、 量筒（25mL）、 温度计（200℃）、 锥形瓶(100mL) 电热套。
药品: 异戊醇、 冰醋酸、 硫酸（98％）、 碳酸钠溶液（10％）、 食盐水（饱和）、 硫酸镁（无水）。
四、 试验装置图
图2反应装置 图3蒸馏装置
五、 步骤
⑴ 酯化 在干燥三颈烧
3、瓶中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸, 在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸, 混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器回流装置, 三颈瓶中口安装分水器, 分水器中事先充水至支管口处, 然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下）, 另一侧口用磨口塞塞住。
检验装置气密性后, 用电热套（或甘油浴）缓缓加热, 当温度升至约108℃时, 三颈瓶中液体开始沸腾。继续升温, 控制回流速度, 使蒸气浸润面不超出冷凝管下端第一个球, 当分水器充满水, 反应温度达成130℃时, 反应基础完成, 大约需要1.5h。
⑵ 洗涤 停止加热, 稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中反应液倒入分液漏斗中
4、 用15mL冷水淋洗烧瓶内壁, 洗涤液并入分液漏斗。充足振摇, 接通大气静置, 待分界面清楚后, 分去水层。再用15mL冷水反复操作一次。然后酯层用20mL10％碳酸钠溶液分两次洗涤。最终再用15mL饱和食盐水洗涤一次。
⑶ 干燥 经过水洗、 碱洗和食盐水洗涤后酯层由分液漏斗上口倒入干燥锥形瓶中, 加入2g无水硫酸镁, 配上塞子, 充足振摇后, 放置30min。
⑷ 蒸馏 安装一套一般蒸馏装置。将干燥好粗酯小心滤入干燥蒸馏烧瓶中, 放入1～2粒沸石, 加热蒸馏。用干燥量筒搜集138～142馏分, 量取体积并计算产率。
（5）性能检测 阿贝折射仪（型号 2WAJ）测量得到阿
5、贝折射仪（型号 2WAJ）测量得到乙酸异戊酯折光率（折光指数（20℃）: 1.4000~1.4040）。
六、 数据处理
名 称
M
/g.mol-1
b.p.
/℃
ρ/g.cm-3
水溶性
投料量
理论
产量
质量(体积)/g(mL)
n/mol
冰醋酸
异戊醇
硫酸
碳酸钠溶液
饱和食盐水水
乙酸异戊酯
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七、 思索题:
1为何要加入饱和氯化钠和10%碳酸钠？
答: 加入饱和氯化钠, 为了除去碱洗过程中遗留碳酸钠; 加入10%碳酸钠, 为了除去酸。
2除硫酸外, 还有什么物质能够作为催化剂？
答: 对甲苯磺酸, 水合硫酸氢钠, 无水硫酸铜, 六水和氯化铁, 磺化聚苯乙烯, 氨基磺酸, 固体超强酸, 钨锗杂多酸, ,
3此反应有哪些副反应？为何要蒸馏？
答: 有生成异戊醚, 异戊酸等。按沸点进行产品与杂质分离, 得到纯化产品乙酸异戊酯。
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