乙酸异戊酯的制备.doc

有 机 化 学 实 验 报 告

实 验 名 称： 乙酸异戊酯的制备
学 院： 化学工程学院
专 业： 化学工程与工艺
班 级： 化工11-6班
姓 名： 付成 学 号 11402010616
指 导 教 师： 王亚娟 张宗勇
日 期： 2012年11月06日
一、实验目的
1、掌握合成酯的一般原理和方法。
2、 掌握蒸馏、分液、分水器的使用。
二、实验原理

三、主要试剂及物理性质

药品
外观
溶解性
熔沸点（℃）
异戊醇
无色透明液体，有特殊气味，易燃。
微溶于水，可混溶于醇、醚等有机溶剂。
熔点：-117.2℃；
沸点：132.5℃。
冰醋酸
无色透明液体，具有刺激性气味。
易溶于水、乙醇、乙醚和四氯化碳。
熔点：16.6℃；
沸点：117.9℃。
环己烷
无色透明液体，有特殊气味，高度易燃。
不溶于水，溶于多数有机溶剂。
熔点：6.5℃；
沸点：80.7℃。
无水硫酸镁
无色结晶或白色结晶性粉末。
溶于水、乙醇、甘油。
熔点：———；
沸点：———。
乙酸异戊酯
具有水果香气，易燃，毒性小。
能与乙醇、戊醇、乙醚及乙酸乙酯任意混溶。
熔点：-78℃；
沸点：142℃。

四、试剂用量规格

试剂
异戊醇
冰醋酸
浓硫酸
环己烷
15%碳酸氢钠水溶液
无水硫酸镁
饱和食盐水溶液
用量
6mL
4mL
0.6mL
25mL
10mL
适量
5mL

五、 仪器装置
六、 仪器：100ml圆底烧瓶，分水器，球形冷凝管，直形冷凝管，电炉，分液漏斗，（10ml，50ml）量筒，烧杯，三角瓶，玻璃皿，温度计，接引管，锥形瓶。

2、装置图:

　 回流装置 冷凝装置
六、实验步骤及现象
时间
步 骤
现 象
13:55
1、将6mL异戊醇、4mL冰醋酸、0.6mL浓硫酸、25mL环己烷、少量沸石于100mL单口烧瓶中，然后摇匀。
溶液没有特殊的现象。
14:02
2、装上分水器，分水器上接一回流冷凝管，将烧瓶置于石棉网上，小火加热。
溶液逐渐变为浅红色，溶液沸腾，分水器中上层为淡黄色油状液体，下层为水。
15:03
3、停止加热，把反应液倒入分液漏斗中，用25mL水洗一次，再用5%碳酸氢钠内水溶液，洗至中性，最后用5mL,最后用5mL饱和食盐水洗一次。
有气泡产生，溶液略变黄。用PH试纸检验，为中性。
15:25
4、静置，然后将上层液体分出。倒入三角瓶中，加入无水硫酸镁干燥，

15:35
将溶液进行蒸馏，先收集环己烷，换上空气冷凝管，再收集138-142℃的馏分。
135℃开始收集产物，稳定后温度为140℃。
15:42
对产物进行称量。

七、实验结果
锥形瓶：54.04g
锥形瓶和产物：56.81g
计算得产物重：2.77g
产率=2.77/(130*0.084)=25.4%

八、 实验讨论
1、最后我们得到的产率比较低，可能的原因有我们回流的时间不够长。
2、此反应为一个可逆反应，所以可能条件不是最理想的条件，反应条件没有达到最合适的状况。
3、可能有少量的产物被氧化了。