显微检测技术.pptx

显微表征手段在纳米显微表征手段在纳米 材料研究中的应用材料研究中的应用显微表征实例分析显微表征实例分析显微表征实例分析显微表征实例分析纳米材料检测手段纳米材料检测手段纳米材料检测手段纳米材料检测手段显微表征技术简介显微表征技术简介显微表征技术简介显微表征技术简介一一.显微表征技术简介显微表征技术简介 显微表征技术在现代科学研究中发显微表征技术在现代科学研究中发挥着日益重要甚至决定性的作用，成挥着日益重要甚至决定性的作用，成为科研学者必不可少的研究工具。现为科研学者必不可少的研究工具。现代显微表征手段种类繁多，功能各异，代显微表征手段种类繁多，功能各异，较常使用的主要有：较常使用的主要有：1.SEM(Scanning Electron Miroscope)2.TEM(Transmission Electron Microscope)1.SEM(1.SEM(扫描电子显微镜扫描电子显微镜)扫描电子显微镜是一种常用的材扫描电子显微镜是一种常用的材料分析手段，主要用来观察样品的表料分析手段，主要用来观察样品的表面形貌。其面形貌。其景深大，图象富有立体感景深大，图象富有立体感 ，图象的放大范围广，分辨率也比较，图象的放大范围广，分辨率也比较高。在观察形貌的同时，还可利用从高。在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。样品发出的其他信号作微区成分分析。2.TEM(2.TEM(透射电子显微镜透射电子显微镜)TEMTEM分为场发射和热阴极电子发射分为场发射和热阴极电子发射两种，常用于研究纳米材料的结晶情两种，常用于研究纳米材料的结晶情况，观察纳米粒子的形貌、分散情况况，观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳米粒子的粒径，是常及测量和评估纳米粒子的粒径，是常用的纳米复合材料微观结构的表征技用的纳米复合材料微观结构的表征技术之一。术之一。3.XRD(X3.XRD(X射线衍射射线衍射)XRD XRD是一种通过对材料进行是一种通过对材料进行X X射线射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。形态等信息的研究手段。近来已成为近来已成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法，可进行物相和结构结构的有效方法，可进行物相和结构等的分析。等的分析。二二.纳米材料检测手段纳米材料检测手段 纳米材料因其甚小尺度具有的尺寸效应、表纳米材料因其甚小尺度具有的尺寸效应、表面界面效应、量子隧道效应等而呈现出独特的性面界面效应、量子隧道效应等而呈现出独特的性能，对纳米材料的检测主要从如下方面出发：能，对纳米材料的检测主要从如下方面出发：粒粒 度度 分分 析析形形 貌貌 分分 析析 结结 构构 分分 析析 粒度分析主要针对纳米颗粒或纳米粉体，显微电镜法粒度分析主要针对纳米颗粒或纳米粉体，显微电镜法(如：如：SEMSEM、TEM)TEM)能给出颗粒或粉体图像的直观数据，容易能给出颗粒或粉体图像的直观数据，容易理解，一般测量的尺寸范围可从理解，一般测量的尺寸范围可从1nm1nm到几个微米的数量级。到几个微米的数量级。下图所示为纳米颗粒的下图所示为纳米颗粒的SEMSEM图：图：1.1.粒度分析粒度分析硼硅酸盐玻璃纳米颗粒硼硅酸盐玻璃纳米颗粒银纳米粒子银纳米粒子 2.2.形貌分析形貌分析 形貌分析的主要内容是分析纳米材料的几何形貌，材形貌分析的主要内容是分析纳米材料的几何形貌，材料的有序度，及形貌微区的成分和物相结构等，主要的显料的有序度，及形貌微区的成分和物相结构等，主要的显微分析方法有微分析方法有SEM、TEM、STM和和AFM等，而以前两者等，而以前两者最常使用。下图为花状最常使用。下图为花状TiO2纳米薄膜的纳米薄膜的SEM表面形貌：表面形貌：局部放大图局部放大图花状花状TiOTiO2 2纳米薄膜纳米薄膜3.3.结构分析结构分析 结构决定性质结构决定性质纳米材料因其甚小尺寸导致其结构与常规物质纳米材料因其甚小尺寸导致其结构与常规物质大不相同，因而对其物相结构和晶体结构等的分析尤为重要。对晶体大不相同，因而对其物相结构和晶体结构等的分析尤为重要。对晶体结构的分析法除显微检测技术结构的分析法除显微检测技术(如如TEM)TEM)以外，还有应用甚广的以外，还有应用甚广的XRDXRD等，等，在后文中附加简述。下图为利用在后文中附加简述。下图为利用AAOAAO模板制备的模板制备的CoCo纳米线阵列纳米线阵列XRDXRD图，图，可知其具有明显的衍射峰，从而判断其结晶性能良好：可知其具有明显的衍射峰，从而判断其结晶性能良好：三三.显微表征实例分析显微表征实例分析未退火未退火AlAl基体制备的基体制备的AAOAAO模板模板经退火处理后制备的经退火处理后制备的AAOAAO模板模板利用利用SEMSEM图可以看出，经退火处理后制备的图可以看出，经退火处理后制备的AAOAAO模板有序性模板有序性大大增强，且孔洞分布更加均匀。大大增强，且孔洞分布更加均匀。针对自己的研究内容，列举实例介绍电子显微检测手段针对自己的研究内容，列举实例介绍电子显微检测手段(SEMSEM、TEMTEM)和和XRD检测检测(因其在试样表征中经常与因其在试样表征中经常与SEM和和TEM等相结合使用，故此附加上等相结合使用，故此附加上)在课题研究中的应用。在课题研究中的应用。1.1.确定某些工艺对实验的影响确定某些工艺对实验的影响 以退火工艺为例：以退火工艺为例：2.2.确定工艺参数确定工艺参数 仍以退火为例：仍以退火为例：利用利用XRD对相同条件不同退火温度下制备出的对相同条件不同退火温度下制备出的AAO模板进模板进行检测，发现随着退火温度的升高，结晶峰更加明显尖锐，由行检测，发现随着退火温度的升高，结晶峰更加明显尖锐，由此得出退火使此得出退火使AAO结构发生了晶型转变，从而为所制备纳米材结构发生了晶型转变，从而为所制备纳米材料的形貌、结构和性质提供基础。料的形貌、结构和性质提供基础。3.3.观察样品形貌观察样品形貌 a图为用图为用AAO模板制备的模板制备的Fe纳米线场发射纳米线场发射SEM图，可以看出其呈多级树图，可以看出其呈多级树枝状的复杂结构，形状美观。枝状的复杂结构，形状美观。b图为其图为其TEM图，由此可以推测该树枝状的形图，由此可以推测该树枝状的形成是由于部分裸露的成是由于部分裸露的Fe纳米线在其他纳米线在其他Fe纳米线顶端自组织聚合而得到。纳米线顶端自组织聚合而得到。4.4.测定样品尺寸范围测定样品尺寸范围 利用显微手段还可粗略测量样品的尺寸。上图为利用显微手段还可粗略测量样品的尺寸。上图为AAOAAO模板制备的模板制备的NiNi纳米线纳米线SEMSEM图，可看出其表面光滑，直径基图，可看出其表面光滑，直径基本均匀，大致在本均匀，大致在100-130nm100-130nm的范围内，成形较好。的范围内，成形较好。此外，除以上显微检测手段和此外，除以上显微检测手段和XRDXRD，不同纳米，不同纳米材料的显微检测手段亦有不同，如测量纳米材料成材料的显微检测手段亦有不同，如测量纳米材料成份的份的EDXEDX（能量色散（能量色散X X射线光谱仪，射线光谱仪，Energy Energy Dispersive X-ray Dispersive X-ray SpectroscopySpectroscopy），观察样品形貌），观察样品形貌的的AFM(AFM(原子力显微镜，原子力显微镜，Atomic Force Microscopy)Atomic Force Microscopy)、HRSEM(HRSEM(高分辨扫描电镜，高分辨扫描电镜，High-Resolution High-Resolution Scanning Electron Microscopy)Scanning Electron Microscopy)及及HRTEM(HRTEM(高分辨透高分辨透射电镜，射电镜，High-Resolution Transmission Electron High-Resolution Transmission Electron Microscope)Microscope)等，因时间有限，在此不一一赘述。等，因时间有限，在此不一一赘述。