食品理化检验-样品的采集与处理课件.ppt

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level,Fifth level,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,LOGO,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,Click to edit Master title style,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,食 品 分 析,食品理化检验,广东药科大学食品科学学院 龚玉石,食品样品的采集与处理,1,样品的制备,1,主 要 内 容,样品的采集,1,样品的分类,2,采样的一般方法,3,不同样品的具体采样方法,4,样品预处理的目的与要求,2,样品预处理的方法,3,采集,制备与预处理,样品的采集,采样,从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作称为样品的采集，简称采样。,关键所在,正确采样的原则,细则,1,细则,2,细则,3,细则,4,均匀，有代表性,方法与分析目的一致,保持原有的理化指标,防止带入杂质或污染,细则,5,处理过程简单易行,样品的分类,样品,样品,0.5Kg,500ml,0.5Kg,500ml,0.5Kg,500ml,检样,原始样品,平均样品,试验样品,复检样品,保留样品,2-4kg,2-4L,与采样相关的名词解释,由组批或货批中所抽取的样品,把许多份检样综合在一起，构成代表该批食品的样品,将原始样品按照,规定方法,经混合平均，均匀的分出一部分,采得的检样如果互不一致，不能把它放在一起作为原始样品,检样,原始样品,平均样品,采样一般程序,需检验的批量食品,原始样品,平均样品,复检样品,0.5Kg,检验样品,0.5Kg,保留样品,0.5Kg,采样,混合、处理、缩分,采样时的记录,样品名称,采样地点,时间,数量,采样方法以及采样人,签封,采样的一般方法,随机,抽样,均衡、不加选择地从全部产品的各个部分取样,注意：随机随意。,随机,要保证所有物料各个部分被抽到的可,能性均等。,代表性,取,样,根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，,采集能代表其相应部分的组成和质量的样品。,不同部位,分层取样,不同生产日期,流水线上定期抽样,货架商品定期抽样,采样的几种具体方法,虹吸法,四分法,三层五点法,五点法（梅花法）,虹吸法采样,视频演示,四分法取样,视频演示,用于均匀散装固体颗粒、粉状样品,采样常用工具,电动搅拌器,分样器,双套回转取样管采样,电动搅拌器,微型手持电动搅拌器,咖啡、果汁、牛奶、茶、蛋,分样器,电动离心式分样器,适用范围：,玉米、大豆、菜籽、稻谷、菜籽、稻谷、小麦等,双套回转取样管采样,视频演示,采样的几种具体方法,原始样品的采样：,随机采样,虹吸法采样,电动搅拌器,搅拌后采样,平均样品和试样的采集,液体试样：,按需要量采样,颗粒、粉状样品：,四分法,和,分样器,混匀缩分,有包装的散粒状或粉状样品,不同样品的具体采样方法,双套回转取样管,从上、中、下采样合并、混匀,原始样品,四分法,平均样品,小包装的样品,据批号连同包装,随机、三层五点法,采样,250g,，不得少于,3,个,250g,，不得少于,6,个,液体采样器介绍,不同样品的具体采样方法,流体、半流体样品,采样器或虹吸法,从上、中、下采样,缩分,原始样品,平均样品,合并、混匀,肌肉、脂肪,内脏,不同样品的具体采样方法,鱼、肉、蔬菜等不均匀样品,绞肉机绞匀,根、茎,叶、皮,组织捣碎机,大桶装的或散（池）装的物料,液体：,四角及中心五点取样,得到多份检样,混合均匀得原始样品,缩减得所需数量的平均样品。,固体：,先划分若干层，然后在每层的,四角和中心点,用双套回转取样器各取少量检样，再缩减得到平均样品。,样品的制备,液体、浆体或悬浮液体：,玻棒，电动搅拌器充分搅匀,互不相容,的液体：先,分离,，再分别取样,固体样品：绞肉机和研钵反复研磨,水果罐头：先,清除果核,，再用组织捣碎机捣碎,肉禽、鱼类罐头：,去骨、分出调味品,后，再用,组织捣碎机捣碎,样品的预处理目的与原则,目的：,排除干扰组分,浓缩样品,原则：,消除干扰因素,除杂,；,完整保留被测组分,提纯,；,使被测组分浓缩,提浓,；,预 处 理 方 法,有 机 物 破 坏 法,蒸 馏 法,溶 剂 抽 提 法,色 层 分 离 法,化 学 分 离 法,浓 缩 法,粉碎法,灭酶法,粉碎法（干样品）,粉碎机,粉碎法（湿样品）,组织捣碎机,绞肉机,灭酶法,对热敏感样品：,60,真空干燥,不含热敏感和挥发性成分样品：,70 80,高温,强氧化,有机物破坏法,适用范围,：无机盐、金属离子,原理,：,食品,无机盐、金属离子,有机物质成气体,主要方法,：,干法灰化法、湿法消化法,、紫外光,分解法、微波消解法,500,600,浓硝酸、浓硫酸、高氯酸,高锰酸钾、过氧化氢,有机物脱水、炭化,干法灰化法,坩埚,马福炉,无烟，白色或灰色，即为无机盐,原理,500,600,有机物,分解,干法灰化法,优 点,有机物分解彻底，操作简单,不加或加入很少的试剂，空白值低,灰分体积小，可处理较多的样品,干法灰化法,缺 点,所需时间长（,4-8h,）,挥发元素Hg,、,As,、,Se,等易损失,坩埚吸留作用使结果降低,湿法消化法,原理：样品中加入,强氧化剂,，并加热消煮，有机物质完全分解、氧化，呈,CO,2,、,H,2,O,气态逸出，待测组分转化为无机物和金属离子留在于消化液中。,试剂：,浓硝酸,浓硫酸,高氯酸,湿法消化法,试剂：,浓硝酸,浓硫酸,高氯酸,铁支架,凯式烧瓶,电炉,优 点,加热温度低，金属挥发损失少,所需时间短，,0.5-1h,左右,缺 点,试剂用量大，需做空白实验,初期易产生大量泡沫外溢,产生有害气体,湿法消化法,37,有机物破坏法,其他方法,高压消解罐,120,150,，数小时，密封条件高,紫外光分解法,高压汞灯提供紫外光，加双氧水，,855,，,1,2h,微波消解法,微波为能量，,HNO,3,和,HCl,为消化液，,5,30min,美国：测定金属离子是消解样品的标准方法,高压消解罐,微波消解仪,微波消解罐,39,蒸馏法,原理：,被测物质中各组分挥发性的不同而将其分离,蒸馏方法,常压蒸馏,减压蒸馏,水蒸气蒸馏,扫集共蒸馏,共沸蒸馏,萃取蒸馏,精 馏,食品分析中常用,蒸馏法,常用玻璃器皿,41,适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质,常压蒸馏,42,注意事项：,液体的量：烧瓶体积的,1/32/3,防止爆沸现象，加入沸石、玻璃珠等,温度计水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿在同一水平线上,安装时要自下而上，从左至右，拆装置时相反，从右至左，自上而下。,冷凝水要从冷凝管的下进，上出。,实验结束时先关加热器，后关冷凝水。,常压蒸馏,视频：常压蒸馏,减压蒸馏,原理,：液面上压强,，,物质的沸点,适用对象,：常压下，物质受热未达到沸点就,分,解、氧化、聚合,或,沸点太高,的物质,视频：减压蒸馏,45,水蒸汽蒸馏,原理,：用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥 发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。,P,（,H2O,）,=P,大气压 ；,P,（,A,）,=P,大气压,水蒸气蒸馏：,P,总,=P,（,H2O,）,+P,（,A,）,=P,大气压,温度,100,分离,苯胺和水杨酸,为例：苯胺的沸点为,184.4水蒸汽蒸馏时：,T=,98.4,，,P,水,=95.7 kPa,，,P,(,苯胺,),=5.6 kPa,，,P,水,+P,(,苯胺,),=101.3 kPa,而水杨酸在,98.4,时蒸气压太小，所以不被蒸出。,水蒸汽蒸馏,适用对象,：沸点较高，易炭化，易分解物质,条件,：,被提纯的物质必须不溶或难溶于水,共沸时与水不发生化学反应,100,左右时有一定的蒸气压（至少为,0.7,1.3 kPa,）,视频：水蒸汽蒸馏,48,溶剂抽提法,原理,：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解,度的不同而使混合物分离的方法。,溶剂抽提法,浸提法,溶剂萃取法,固相萃取,超临界萃取,微波萃取,超声波萃取,浸提法,（从固体中萃取有效成分）,定义,：用溶剂浸泡固体，抽提其中的某种待测成,分，又称,“,液,固萃取法,”。,常用方法,振荡浸渍法,捣碎法,索氏提取法,提取剂的选择：,相似相溶原理,（,1,）沸点在,45,80,（,2,）选稳定性好的溶剂,溶剂萃取法,（从液体中萃取有效成分）,定义：,用溶剂提取与它互不相溶或部分相溶的液体样品,中的溶质，又称“,液,液萃取法,”。,适用范围：,沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般,蒸馏法分离的物质,混合液,A+B,萃取剂,(,溶剂,S),萃取相,(S+A+,B,),萃余相,(B+,A+S,),搅拌,原溶剂,欲萃取,组分,溶剂萃取法,萃取剂的选择：,萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。,被测组分在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度。萃取剂对其它组分溶解度很小。,萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开。,超临界萃取（,SFE,）,原理：,利用超临界流体,SCF,作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。,超临界流体：,液体与气体界面消失的,点,称为临界点,兼具液体与气体性质,。仍是一种气态，但又不同于,一般气体，,是一种稠密的气态,。,CO,2,（临界温度为,31.05,，临界压力,7.37 Mpa,）。,超临界萃取（,SFE,）,色层分离法 来历,1906,年，俄国植物,学家,茨威特,分离植物叶绿,体中色素而得名，玻璃管,中装,CaCO,3,，,石油醚溶解,植物叶绿体倒入管内，再,用石油醚做淋洗剂，结,果，柱子中被分成几个不,同颜色的谱带。,按,固定相材料及使用形式,分类,柱色谱,纸层析,薄层色谱,（,TLC,）,:,将固定相粉末制成薄层,气相色谱,（,GC,）,:,流动相为气体,液相色谱,（,HPLC,）,:,流动相为液体,色层分离法 分类,又称色谱分离、色层分析、层析法。,柱色谱,A,B,C,ABC,的混合液,纸层析,纸层析,视频：纸层析分析法,薄层色谱（,TLC,）,视频：薄层色谱操作演示,载体,：玻璃板、塑料板。,固定相,：硅胶、氧化铝,展开剂,：羧甲基纤维素钠,直,立,式,层,析,缸,1-,层析缸2-,薄层板,3-,展开剂饱和蒸气,4-,展开剂,倾斜上行展层法,1.,玻璃盖,2.,薄层板,3.,支撑物,4.,层析缸,5.,溶剂,吸附层析,分配层析,离子交换层析,凝胶层析,色层分离法 分类,纸层析,按不同的分离原理分,了解一下,无铅，无氨水,柱色谱,凝胶层析 分子量不同,62,化学分离法,用来除去样品中脂肪、色素，使本来憎水性油脂、色素变成亲水性化合物，从样品中分离出去。,沉淀分离法,利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。,向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。,磺化法和皂化法,掩蔽法,63,浓缩,目的：,提高待测组分的浓度,方法：,常压浓缩,待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。,减压浓缩,适用对,易挥发、热不稳定,性组分的浓缩。,常用,KD,浓缩器,、,旋转蒸发器,等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。,KD,浓,缩器,旋转蒸发器,65,样品保存,原则：,采集的样品应尽快进行分析，防止水分和挥发物的散失及待测物质含量发生变化。,保存注意点：,低温,避光,不使用带有橡胶垫的容器,采样的定义，食品样品的采样原则是什么？,谈谈不同类型食品的具体采样方法。,样品预处理的原则是什么？,常用方法有哪些，并举例说明。,按照样品采集的不同阶段，样品可分为,哪几类，具体概念是什么？,思考题,67,