1、
食品中塑化剂样品前处理GPC/SPE全解决方案---适用于GC/MS,LC/MS检测方法
邻苯二甲酸酯类，又称酞酸酯，缩写PAE，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时，一般指的是邻苯二甲酸与4～15个碳的醇形成的酯。其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。塑化剂也是邻苯二甲酸酯类物质，被广泛用作塑料增塑剂，而近期发现它被非法用于食品添加剂，对人们的身体健康造成了广泛的危害。邻苯二甲酸酯类物质是一种环境激素，长期摄入可以影响男性生殖能力并促使女性性早熟，大量摄入会导致肝癌等疾病。
邻苯二甲酸酯类是一种脂溶性物质，样品进行提取是多采取非极性溶剂进行提取，对于含脂肪等杂质较多的食品在
2、进行提取时会有大量的脂类物质被提取出来，从而干扰后续的分析工作，故对提取的样品溶液在仪器检测前必须进行净化处理。德国LCTech公司生产的 Freestyle Series全在线预浓缩-GPC净化-SPE净化-定量浓缩多联机系统进行样品前处理，有效去除油脂等大分子干扰物质，由于样品提取物中不仅有大分子杂质还有小分子杂质，有时样品提取物仅仅经GPC净化还是不能达到很好的净化结果，德国LCTech Freestyle Series多联机系统还提供SPE净化模式，能很好地去除样品中杂质，并同时完成样品的定量浓缩，为后续仪器检测数据的可靠提供更有力的保障。真正意义的全自动系统，样品被放入到自动进样器就
3、无须人工干预，可以按照预设的程序自动完成GPC样品净化，SPE净化及浓缩，定容及溶剂转换功能，真正的平台意义
德国LCTech Freestyle Series多联机系统管线是经过测试的完全不含有增塑剂，从而杜绝了样品净化处理中引入污染的问题，大大提高了分析的灵敏度和可靠性。
适用范围除了最适合油脂样品外还包括任何食品和饲料样本。
主要技术路线：
操作步骤：取一定量的样品，经过萃取后，得到提取液，经LCTech Freestyle Series 预浓缩-凝胶净化-定量浓缩并置换溶剂，得到样品，采用GC/GCMS，HPLC进行分析。
应用实例：
用凝胶渗透色谱净化
4、气相色谱/质谱分析塑料桶装食用油中四种邻苯二甲酸酯类增塑剂方法
1、主要材料与仪器
气相色谱―质谱仪；HP–5MS 毛细管柱：30 m×0.25 mm×0.25 μm；LCTech Freestyle Series多联机系统：德国LCTech 公司；凝胶净化柱（50 cm×25 mm（内径））：德国LCTech公司；填料为Bio–Beads S–X3（200~400目）：。
2、实验方法
称取0.5 g（精确到1.0 mg）待测油样到净化瓶中，加入10 ml 环己烷/ 乙酸乙酯（1∶1，V/V），涡旋混匀，过0.45 μm 滤膜后入GPC 仪中净化。收集17~21 min流出组分，使
5、用自动浓缩功能将各样品定量浓缩至5 ml。浓缩液氮气吹干后，用环己烷/乙酸乙酯（1∶1，V/V）定容至1 ml，供GC–MS/SIM 测定。同时进行空白实验。
3、实验条件
3.1、色谱条件
色谱柱：HP–5（30 m×0.32 mm×0.25 μm）；升温程序：100℃保持1 分钟，以15℃ /min 升至270℃ ；进样口温度：250℃ ；载气：氦气；载气（He）流速1.0ml/min；不分流进样；进样量：1.0 μL。
3.2、质谱条件
电子轰击（EI）离子源；电离能量70 eV；传输线温度280℃ ；离子源温度230℃ ；溶剂延迟时间7 min；质谱检测方式：选择离子监测（S
6、IM）
结果表明，四种增塑剂在0.1 mg/L~5 mg/L 范围内线性关系良好；在空白油样中添加四种增塑剂（添加水平为0.5 mg/kg、5 mg/kg、10 mg/kg）混合标准溶液，平均回收率为85.7%~108.2%，相对标准偏差为3.8%~9.2%，检出限为0.1 mg/kg~0.2 mg/kg。
SIM 模式下空白油样中四种PAEs 加标水平为0.2 mg/kg 色谱图
空白油样四种PAEs 加标回收率和精密度（n=6）
物质线性范围（mg/L）
线性方程
相关系数（R）
本底添加水平（mg/kg）
平均回收率（%）
相对标准偏差RSD（%）
DBP
7、
0.1~5
Y=197102x– 9766
0.9988
ND ND ND
0.5 5 10
95.3 90.8 108.2
8.8 5.0 4.7
BBP
0.1~5
Y=80405x– 10479
0.9981
ND ND ND
0.5 5 10
85.7 92.1 97.4
7.2 4.4 5.1
DEHP
0.1~5
Y=139722x– 15144
0.9982
ND ND ND
0.5 5 10
90.7 96.9 106.4
9.2 7.6 5.8
DNDP
0.1~5
Y=135844x– 16280
0.9977
ND ND ND
0.5 5 10
87.0 92.2 95.5
6.2 3.8 4.9
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