实验一、简单蒸馏、常量法测沸点、分馏、折射率的测定.doc

实验一、简单蒸馏、常量法测沸点、分馏、折射率的测定
一、实验目的：
1、 熟悉有机实验室的设施：电（开关）、水（总阀门，水龙头的使用，下水管的位置）、电热套和调压器的使用，电插头的使用、铁架台和磁力搅拌器的使用、量取药品的正确方法、烘箱红外灯及气流烘干器的使用、实验室卫生的保持与打扫。掌握有机实验装置的安装和拆卸方法。
2、 掌握简单蒸馏的正确操作方法，学会用常量法测定液体物质的沸点。
3、 掌握分馏操作，了解蒸馏的原理和用途。
4、 了解阿贝折射仪的基本原理，学会用阿贝折射仪测定液体化合物的折射率。
二、实验原理：
沸点：当液体加热时，有大量的蒸汽产生，当内部饱和蒸汽压与外界施加给液体表面的总压力（通常为一个大气压力）相等液体开始沸腾，此时的温度为该液体化合物的沸点。 不同的化合物由于内部饱和蒸气压达到一个大气压时的温度不同，因此沸点不同。
蒸馏：就是利用了这个特点将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，由于混合物中各组份的沸点不同。因此，在低沸点时蒸汽的组成以低沸点化合物为主，在相对较高沸点时蒸汽的组成以高沸点化合物为主。我们通过冷凝的方法收集不同沸点时的蒸汽，可以将混合物完全分离成单一组分。
利用分馏装置经过反覆多次的蒸馏又可以将沸点差很小的混合物分离。
利用减压的方法又可以降低外界施加给液体表面的压力，从而使化合物的沸点降低。
蒸馏原理：蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，让蒸汽通过冷凝的方法变为液体，通过收集不同沸点下的蒸汽冷凝液，使液体混合物分离的过程，从而达到提纯的目的。
沸程：纯净的化合物沸点是一定的，然而，由于化合物本身不纯使化合物沸点在一定范围内波动，我们将这种沸点波动的范围叫做沸程。通常沸程只有1～2度，沸程的长短与化合物的纯度有关，沸程越长化合物的纯度就越低。
在压力一定时，凡是纯净的化合物，必定有一固定沸点。因此，一般可以利用测定化合物的沸点来鉴别其化合物是否纯净。但是，具有固定沸点的液体不一定都是纯净的化合物。因为有时两种和两种以上的物质会形成共沸混合物。共沸物的液相组成与气相组成相同。因此，在同一沸点下，其组成一样，用简单蒸馏的方法是不能将这种混合物分开的。当液体中溶入其它物质时，无论这种溶质是固体、液体还是气体，亦无论其挥发性大小，溶剂的蒸汽压总是降低，因而形成的溶液的沸点又会发生变化。在蒸馏时，实际测量的不是溶液的沸点，而是馏出液的沸点，即馏出液气液平衡的温度。馏出液越纯，该温度值越接近纯物质的沸点值。
馏头：在达到欲收集物的沸点之前，常有沸点较低的液体流出，这部分馏出液称为馏头或前馏分。
馏份：馏头蒸完之后，温度稳定在沸程范围内，这时即流出欲收集之物，即为馏分。
馏尾：从温度稳定到开始有温度变化所馏出的 液体称为馏尾。
蒸馏的用途：蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一，还可以用来测定物质的沸点和定性地检验物质地纯度。一般来说，在合成完成后，先用简单蒸馏将低沸点的溶剂去除，然后再用其它方法进一步将化合物提纯。
简单蒸馏的使用范围：只能用来蒸馏分离沸点相差30℃以上的液体化合物，若温度相差再小，就必须使用分馏装置。
三、实验操作：
1、工业乙醇蒸馏：（30 ml工业乙醇）
① 搭好常压蒸馏装置。规则：从下到上，从左到右，装置横平竖直。
② 加料：做任何实验都应该先组装仪器后再加原料。取下温度计和温度计套管，在蒸馏头处放一长颈漏斗，注意长颈漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管，慢慢将待蒸工业乙醇30 ml 倒入蒸馏瓶中。液体不要超过圆底烧瓶2/3，也不要少于1/3。
③ 加沸石：为防止液体暴沸，再加入2-3粒沸石。分馏和回流时都应加沸石！
④ 加热：在加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误再开始加热。开始加热时，电压可以调的略高一些，一旦液体沸腾，水银球部位出现液滴时，开始控制调压器电压，以蒸馏速度每秒1-2滴为宜。蒸馏时，温度计水银球上应始终保持有液滴存在。如果没有液滴说明可能有两种情况：一种是温度低于沸点，体系内气-液相没有达到平衡，此时，应将电压调高；二是温度过高，出现过热现象，此时，温度已超过沸点，应将电压调低。
⑤ 馏分收集：收集馏分时，应取下接受馏头的容器，换一个经过称量干燥的容器来接受馏分，即产物。当温度超过沸程范围，停止接受。沸程越小，蒸出的物质越纯。
⑥ 常量法测沸点：在接受馏分的过程中，当温度恒定时，这时温度计的读数就是改产物的沸点。
⑦ 停止蒸馏：馏分蒸完后，如不需要接受第二组分，可停止蒸馏。应先停止加热，将调压器调至零点，关掉电源，取下电热套。待稍冷后馏出物不再继续流出时，取下接受瓶保存好产物，关掉冷凝水，按规定拆除仪器（与安装顺序相反）并及时清洗。注意！不要将热的玻璃容器直接在冷水下冲洗，防爆裂!

2、 常量法测沸点操作训练：见工业乙醇蒸馏操作 ⑥ 常量法测沸点。

3、分馏操作训练：（15 ml工业丙酮 + 15 ml 自来水）
分馏装置与常压蒸馏装置类似，不同之处是在蒸馏瓶与蒸馏头之间加了一根分馏柱，操作也大致相同。
① 搭好分馏装置，规则同常压蒸馏。
② 加料及沸石：15 ml工业丙酮 + 15 ml 自来水，几粒沸石。
③ 分馏：温度慢慢上升，分别记录56-62℃、62-72℃、72-98℃、98-100℃时的馏出液体积，根据温度和体积画出分馏曲线。（以温度（T）为纵坐标，馏出液体积（V）为纵坐标，分别绘制简单分馏曲线。
④ 实验结束，拆除装置，操作同简单蒸馏。

4、折射率的测定：（测定自己提纯的乙醇和丙酮的折射率）
操作：
准备工作：
在开始测定前，必须先用标准试样校对读数；每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面、折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面用无水酒精与乙醚（1：1）的混合液和脱脂棉轻擦干净，以免留有其他物质，影响成像清晰度和测量精度。
测定工作：
① 用少量丙酮清洗并擦净阿贝折光仪上下两镜面。
② 在下玻璃面上滴加几滴待测液体，快速合上上下玻璃镜面，旋紧闭合旋钮。
③ 调节反射镜使光线射入棱镜。转动棱镜，直至目镜中可观察到视场中有界限或出现彩色光带。
④ 调节消色散调节器，使彩色光带成一色，即明暗界线清晰，再转动棱镜使界线恰好通过十字交点，记录读数与温度。在读取折射率时必须同时读取温度值（即测定的室温），然后进行折射率的修正。修正方法：nD20 = nDt ＋ 4´10-4 ´ (t-20)。
⑤ 实验结束，用少量丙酮清洗镜面，并晾干，将仪器放好，台面收拾干净。

注意：本次实验所用沸石不得倒入下水道，应放入垃圾桶！（后面实验也是）。