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1、Waters公司LC MODULE I型 高效液相色谱仪验证 1． 验证目的 为保证分析测试数据准确可靠，特对Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪进行验证。 2． 范围 本验证适用于Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪 3． 安装确认验证 3．1资料档案 3．1．1概述 本仪器为Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪，包括600四元梯度泵，486紫外检测器和700自动进样器。 本仪器主要用于头孢氨苄原料药、头孢拉定原料药、头孢拉定（注射用）原料药、头孢拉定（精氨酸）原料药含量的测定
2、 3．1．2资料档案 应有下列资料档案 资料名称 存放处 Getting Started with Millennium Soft QC－成品组 Millennium Software Troubleshooting Guide QC－成品组 Millennium Startup Workbook QC－成品组 System Administrator's Guide QC－成品组 System Configuration's Guide QC－成品组 Read Me First QC－成品组 Using DDE With Millennium S
3、oftware QC－成品组 Quick Reference Guide QC－成品组 Millennium Software User's Guide QC－成品组 维修记录 QA－设备管理 仪器档案 QA－设备管理 高效液相色谱仪操作SOP QA－GMP管理 3．1．3维修服务 维修单位名称：沃特斯中国有限公司北京代表处 维修单位地址：北京市东城区建国门内大街8号中粮广场 B座705室 维修单位联系人：单学昌 电话号码：010－65234070、65234077、65234080 3．2仪器
4、安装 仪器的安装符合本公司GMP要求。 3．3功能试验 见仪器档案中Final Test Report Isocratic Reproducibility Test ; 及Final Test Report Injector Linearity Test 。 试验结果符合要求。 4． 仪器校正 4．1流动相流量校正 4．1．1试验方法及要求 用一量筒接收流动相，比较设定的流量与实际流量。 4．1．2试验结果 设定流速为1.0 ml/min，10分钟内，接收流动相9.9ml, 理论量应为10.0 ml。 4．2
5、过压试验 4．2．1试验方法 设定过压保护为3000 psi，流速为1.5 ml/min，仪器自动停泵，符合要求。 5． 适用性预试验 5．1试验目的 使用标准品或对照品，以确定所要求性能符合要求。 5．2系统适用性试验方法 见附录1、2、3、4。 5．3试验结果 见附录1、2、3、4。 5．4试验结论 各项指标均符合要求。 6． 再确认验证 6．1再确认内容 6．1．1线路连接：检查电源、电线是否正常及接地情况。 6．1．2附件：填写温湿度记录及仪器使用记录。 6．1．3清洁：清洁仪器外部，按仪器操作SOP清
6、洁仪器各部 件。 6．1．4功能验证 包括理论塔板数（n）、分离度（R）及重现性验证。 6．2再确认周期 内容 周期 6.1.1－6.1.3 每次试验 6.1.4 每月一次，每换色谱柱一次。 附录1 头孢氨苄原料药系统适用性验证 1． 验证目的 为确定头孢氨苄原料药含量分析方法适用于Waters公司LC Module I型高效液相色谱仪，特进行此验证。 2． 参考文献 《中国药典2000版》、《药品生产验证指南》、《头孢氨苄原料药质量标准》。 3． 溶液配制 3．1对照品溶液配制：参
7、考《头孢氨苄原料药质量标准》。 3．2样品溶液配制：参考《头孢氨苄原料药质量标准》。 4． 试验方法 4． 1理论塔板数（n） 取头孢氨苄原料药的样品溶液10μl,注入色谱仪，记录色谱图，读取供试品主成分（头孢氨苄）保留时间tR和半峰宽(wh/2)，按 n=5.54/( tR/ wh/2)2 计算，结果按头孢氨苄原料药峰计算，要求n不低于1500。 4．2分离度（R） 取头孢氨苄原料药的样品溶液10μl,注入色谱仪，记录色谱图，读取供试品主成分（头孢氨苄）保留时间tR2和半峰宽W2 ，以及于其相邻的峰的保留时间tR1和半峰宽W1 。 按 R＝2（
8、tR2－tR1）/ W1+W2 计算，结果要求R应大1.5。 4．3重现性 取头孢氨苄对照品溶液，连续进针5次， 按 RSD＝〔∑(A-A平均)2/(n-1)）〕1/2 / A平均 计算相对标准差，结果要求RSD≤2.0% 。 注：半峰宽Wh/2（sec），Wh/2= A / 1.065h
9、 2001年 月 日 仪器 名称 高效液相色谱仪 型号 Waters LC Module I 样品 名称 批号 样品峰1 样品峰2 峰 面 积（A） A1 A2 峰 高（h） h1 h2 保留时间（tR）min tR1 tR2 半峰宽（Wh/2）sec Wh/2 Wh/2 理论塔板数 (n) n=5.54 * ( tR/ wh/2)2 = 分离度（
10、R） R＝2（tR2－tR1）/ W1+W2= 重 现 性 (%) (对照品) A1 A2 A3 A4 A5 A平均 RSD=〔∑(A-A平均)2/(n-1)）〕1/2 / A平均= 结 论： 备注： 操作者： 复核者： 附录2 头孢拉定原料药系统适用性验证 1． 验证目的 为确定头孢拉定原料药含量分析方法适用于Waters公司LC Module I型高效液相色谱仪，特进行此验证
11、 2． 参考文献 《中国药典2000版》、《药品生产验证指南》、《头孢拉定原料药质量标准》。 3． 溶液配制 3．1对照品溶液配制：参考《头孢拉定原料药质量标准》。 3．2样品溶液配制：参考《头孢拉定原料药质量标准》。 4． 试验方法 4．1理论塔板数（n） 取头孢拉定原料药的样品溶液10μl,注入色谱仪，记录色谱图， 读取供试品主成分（头孢拉定）保留时间tR和半峰宽(wh/2)，按 n=5.54/( tR/ wh/2)2 计算， 结果按头孢拉定峰计算，要求n不低于2500。 4．2分离度（R） 取头孢拉定原料药的样品溶液
12、10μl,注入色谱仪，记录色谱图， 读取供试品主成分（头孢拉定）保留时间tR2和半峰宽W2 ，以及于其相邻的峰的保留时间tR1和半峰宽W1 。 按 R＝2（tR2－tR1）/ W1+W2 计算， 结果要求R应大于1.5。 4．3重现性 取头孢拉定对照品溶液，连续进针6次， 按 RSD＝〔∑(A-A平均)2/(n-1)）〕1/2 / A平均 ,计算相对标准差，结果要求RSD≤2.0% 。 注：半峰宽Wh/2（sec），Wh/2= A / 1.065h
13、 2001年 月 日 仪器 名称 高效液相色谱仪 型号 Waters LC Module I 样品 名称 批号 样品峰1 样品峰2 峰 面 积（A） A1 A2 峰 高（h） h1 h2 保留时间（tR）min tR1 tR2 半峰宽（Wh/2）sec Wh/2 Wh/2 理论塔板数 (n) n=5.54 * (
14、 tR/ wh/2)2 = 分离度（R） R＝2（tR2－tR1）/ W1+W2= 重 现 性 (%) (对照品) A1 A2 A3 A4 A5 A平均 RSD=〔∑(A-A平均)2/(n-1)）〕1/2 / A平均= 结 论： 备注： 操作者： 复核者： 附录3 头孢拉定(注射用)原料药系统适用性验证 5． 验证目的 为确定头孢拉定(注射用)原料药含量分析方法适用于W
15、aters公司LC Module I型高效液相色谱仪，特进行此验证。 6． 参考文献 《中国药典2000版》、《药品生产验证指南》、《头孢拉定(注射用)原料药质量标准》。 7． 溶液配制 3．1对照品溶液配制：参考《头孢拉定(注射用)原料药质量标准》。 3．2样品溶液配制：参考《头孢拉定(注射用)原料药质量标准》。 8． 试验方法 4．1理论塔板数（n） 取头孢拉定(注射用)原料药的样品溶液10μl,注入色谱仪，记录色谱图， 读取供试品主成分（头孢拉定）保留时间tR和半峰宽(wh/2)，按 n=5.54/( tR/ wh/2)2 计算，
16、 结果按头孢拉定峰计算，要求n不低于2500。 4．2分离度（R） 取头孢拉定(注射用)原料药的样品溶液10μl,注入色谱仪，记录色谱图， 读取供试品主成分（头孢拉定）保留时间tR2和半峰宽W2 ，以及于其相邻的峰的保留时间tR1和半峰宽W1 。 按 R＝2（tR2－tR1）/ W1+W2 计算， 结果要求R应大于1.5。 4．3重现性 取头孢拉定对照品溶液，连续进针6次， 按 RSD＝〔∑(A-A平均)2/(n-1)）〕1/2 / A平均 ,计算相对标准差，结果要求RSD≤2.0% 。 注：半峰宽Wh/2（sec），Wh/2
17、 A / 1.065h 2001年 月 日 仪器 名称 高效液相色谱仪 型号 Waters LC Module I 样品 名称 批号 样品峰1 样品峰2 峰 面 积（A） A1 A2 峰 高（h） h1 h2 保留时间（tR）min tR1 t
18、R2 半峰宽（Wh/2）sec Wh/2 Wh/2 理论塔板数 (n) n=5.54 * ( tR/ wh/2)2 = 分离度（R） R＝2（tR2－tR1）/ W1+W2= 重 现 性 (%) (对照品) A1 A2 A3 A4 A5 A平均 RSD=〔∑(A-A平均)2/(n-1)）〕1/2 / A平均= 结 论： 备注： 操作者： 复核者： 附录4 头
19、孢拉定（精氨酸）原料药系统适用性验证 1． 验证目的 为确定头孢拉定（精氨酸）原料药含量分析方法适用于Waters公司LC Module I型高效液相色谱仪，特进行此验证。 参考文献 《中国药典2000版》、《药品生产验证指南》、《头孢拉定（精氨酸）原料药质量标准》。 溶液配制 3．1对照品溶液配制：参考《头孢拉定（精氨酸）原料药质量标准》。 3．2样品溶液配制：参考《头孢拉定（精氨酸）原料药质量标准》。 试验方法 4．1理论塔板数（n） 取头孢拉定（精氨酸）原料药的样品溶液10μl,注入色谱仪，记录色谱图， 读取供试品主成分（头孢拉
20、定）保留时间tR和半峰宽(wh/2)，按 n=5.54/( tR/ wh/2)2 计算， 结果按头孢拉定峰计算，要求n不低于2500。 4．2分离度（R） 取头孢拉定（精氨酸）原料药的样品溶液10μl,注入色谱仪，记录色谱图， 读取供试品主成分（头孢拉定）保留时间tR2和半峰宽W2 ，以及于其相邻的峰的保留时间tR1和半峰宽W1 。 按 R＝2（tR2－tR1）/ W1+W2 计算， 结果要求R应大于1.5。 4．3重现性 取头孢拉定对照品溶液，连续进针6次， 按 RSD＝〔∑(A-A平均)2/(n-1)）〕1/2 / A平
21、均 ,计算相对标准差，结果要求RSD≤2.0% 。 注：半峰宽Wh/2（sec），Wh/2= A / 1.065h 2001年 月 日 仪器 名称 高效液相色谱仪 型号 Waters LC Module I 样品 名称 批号 样品峰1 样品峰2 峰 面 积（A） A1 A2 峰 高（h） h1 h2 保留时间（tR）min tR1 tR2 半峰宽（Wh/2）sec Wh/2 Wh/2 理论塔板数 (n) n=5.54 * ( tR/ wh/2)2 = 分离度（R） R＝2（tR2－tR1）/ W1+W2= 重 现 性 (%) (对照品) A1 A2 A3 A4 A5 A平均 RSD=〔∑(A-A平均)2/(n-1)）〕1/2 / A平均= 结 论： 备注： 操作者： 复核者：
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