粘度法测定聚合物的粘均相对分子质量.doc

实验报告
实验名称：粘度法测定聚合物的粘均相对分子质量
实验步骤：
1. 打开恒温水浴装置的电源，开动搅拌器，使温度计上所显示的水浴温度恒定在30 ±0.05℃。
2. 溶剂准备
将氯化钠用蒸馏水配制成c(Nacl)=1.00mol/L和c(Nacl)=2.00mol/L的溶液。在恒温水浴中固定一个250mL锥形瓶，在其中加入经干燥的玻璃砂芯漏斗过滤的浓度为1.00mol/L的氯化钠溶液，恒温30min备用。
3. 高分子溶液的制备
用分析天平准确称取0.05-0.1g均匀的粉末状聚丙烯酰胺，准确至0.0001g。全部倒入干燥洁净的100mL容量瓶中，加入约48ml的蒸馏水，溶解摇匀后，用移液管准确加入50ml浓度为2.00mol/L的氯化钠溶液，放在30±0.05℃水浴中。恒温后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用干净的砂芯漏斗过滤，即得式样浓度约为0.0005-0.001g/mL，氯化钠浓度为1.00mol/L的试样溶液，放在恒温水浴中备用。
4. 在稀释粘度计的B 、C 两管的管口小心地套接上两节乳胶管。关闭恒温水浴槽中的搅拌器。将乌式粘度计用夹子垂直地固定在水浴中（注意不要让搅拌器与温度计或粘度计相碰），使水浴的水面浸没B 管a 线上方的球体。重新开启搅拌器。
5. 用移液管移取10mL试样溶液，从A管的管口注入粘度计，应将移液管口对准管A的中心，避免溶液挂在管壁上。待溶液自然流下后，静止10s，用洗耳球将最后一滴吹入粘度计。恒温10min 。
6. 用弹簧夹夹住C 管上的乳胶管使之不通气，用吸耳球从B 管的管口将A管下部大球中的液体通过毛细管吸入毛细管上方的球体中，当液面到达a 线上方球体中的一半时停止吸液，拿开吸耳球后迅速打开C 管上的乳胶管夹，让空气进入D球，同时水平地注视B 管中的液面下降，用秒表准确记录液面流经a 、b 两条刻线之间的时间，应是溶液弯月面最低点与刻线相切的瞬间，观察使应平视。此段时间为溶剂的流出时间。重复上述操作三次以上，使至少有三次的平行数据相差不超过0.2s ，取其平均值作为值。
7. 从恒温水浴中取出粘度计，将其中的溶剂倒入回收瓶中，用玻璃仪器气流烘干器将粘度计烘干。
8. 将烘干的粘度计重新装入恒温水浴中，用移液管移取10mL已经恒温的浓度为1.00mol/L的氯化钠溶液，从A管注入粘度计中，用和第6 步骤中同样的方法测定出该初始浓度（）的溶液的流出时间 。然后用移液管移取5mL已经恒温的1.00mol/L的氯化钠溶液，夹住C 管后，用吸耳球从B 管的管口打起鼓泡3-5次，使之与原来的10mL溶液混合均匀，并使溶液吸至a 线之上的球体中的一半，打开C 管，让溶液从毛细管中自然流下，如此重复吸洗三次。再用第6 步骤中的方法测出此溶液的流出时间（此时的溶液浓度为的2/3）。用上述同样的操作方法，向粘度计中分别加入5mL 、10mL 、10mL的1.00mol/L的氯化钠溶液，并分别测定出其相应的流出时间、 、。
9. 全部测定完毕后，将粘度计中的溶液倒入回收瓶中，用溶剂吸洗三次，倒挂凉干。
10. 关闭恒温水浴装置的电源。整理好其它实验用品。安装粘度计：保持粘度计必须竖直。
实验数据处理：
1. 高聚物试样： ； 溶剂： ；
溶液初始浓度（）： g/ mL； 水浴温度： ℃。
2. 溶剂的流出时间： 、 、 s，
平均值＝ s。
3. 将测定出的不同浓度溶液的流出时间记录在下页的表格中，并计算相应所需
的作图数据。

溶液浓度 （相对浓度）

（2/3）
（/2）
（/3）
（/4）
流出时间/s
1

2

3

平均值

4. 根据上述数据在坐标纸上画出——c和——c直线，并用外推法求出
特性粘度[ η ]＝ mL / g
5. 从书后面的附录中查出实验条件下的K 、α 值，计算出所测高聚物试样的
粘均相对分子质量：＝
实验注意事项：
(1)粘度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。
   (2).实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次稀释恒温后才能测量。
   (3)粘度计要垂直放置。实验过程中不要振动粘度计。
误差分析
      1、毛细管粘度计在工作时未放垂直，导致溶液流出时产生时间差；
      2、恒温水浴槽在工作时产生震动，导致毛细管粘度计的轻微震动。
洗涤
粘度计和待测液体的清洁是决定实验成功的关键之一。若是新的粘度计应先用洗液洗，再用自来水洗三次，蒸馏水洗三次，烘干待用。对已用过的温度计，则先用甲苯（溶剂）灌入粘度计中浸洗除去留在粘度计中的高分子，尤其是毛细管部分要反复用溶剂清洗，洗毕，倾去甲苯液（倒入回收瓶中），再用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后烘干。
使用前必须将粘度计洗净，一般先用能溶解粘度计内残留物的溶剂反复洗涤，再用酒精或汽油洗，然后用发烟硫酸洗或重铬酸钾洗液浸2-3小时，最后用自来水冲洗，蒸馏水冲一下，放入烘箱，升温至150oC左右即可，或在自然温度下倒置数天，蒸干为止。