原子吸收分光光度计操作规程(新).doc

原子吸收分光光度计操作规程

⒈压缩机打开供应干净干燥的助燃气，压力控制在0.35±0.03MPa。
⒉开启灯架门，拧下固定空心阴极灯的螺帽，插好空心阴极灯，将螺帽拧回，记好灯所插的灯架位置，关好灯架门。
⒊打开抽烟机、原子吸收分光光度计和电脑，点击电脑桌面上的中文版AA6300客户端图标，出现“WizAArd注册”窗口，无密码，直接点击“OK”，出现“WizAArd选择”对话框，如果是第一次测定的金属元素，双击“元素选择”即可；如果是曾经检测过的金属元素，可以点击“新近模板”，套用以前设定好的程序。
⒋点击“元素选择”出现“元素选择”对话框，点击对话框中的“连接”键，电脑与原子吸收分光光度计进行连接检测，出现“初始化”界面，此界面除“ASC检查”和“GFA检查”为红色外，其余均应为绿色，其中当检测到燃气压力、助燃气压力和废液探头时，系统会提示是否检测，如果仪器在正常使用时，可以点击“否”，省略检测，如果仪器长时间不用，需要点击“是”，进行检测，以检查三项是否有问题存在，防止发生事故。全部检测完后，点击“OK”。
⒌“初始化”结束后，出现“火焰分析的仪器检查目录”，在确认仪器在完善了检查目录中九项的要求，在九项目录前打勾，点击“OK”，退出“火焰分析的仪器检查目录”对话框。
⒍“连接”检测完毕后，回到“元素选择”对话框，点击“选择元素”，出现“装载元素”窗口，在元素域中可以直接输入所要检测的元素符号，也可在元素域的下拉菜单中寻找，还可点击“周期表”，从周期表中选择；然后选择“火焰连续”和“普通灯”。选择后点击“确定”。
⒎进入“编辑参数”的“光学参数”窗口，修改点灯方式(检测锰元素用NON-BGC，检测铁元素用BGC-D2),点击灯位设置，出现灯位位置窗口（点击灯位设置，灯架可以转动），将在装灯的插座号后的元素框中的下拉菜单中选择所要检测元素，点击“OK”，回到“光学参数”界面，在“点灯”上打勾，此时空心阴极灯点亮；然后点击“谱线搜索”键，出现“谱线搜索”窗口，系统自动进行搜索，直到“谱线搜索”和“光束平衡”都出现“OK”，谱线正常时，点击“关闭”键，回到“光学参数”窗口。
⒏在“编辑参数”中点击“重复测定条件”，在该窗口中的“空白”、“标准”、“样品”中根据需要设定重复次数，最大重复次数也相应变化，也可增加最大重复次数在重复次数的结果达不到RSD界限值（重复性）时，将自动按照最大重复次数再次检测“空白”、“标准”、“样品”。
RSD界限值可以根据国家标准通过试验方法的重复性公式推出，设置完成后点击“OK”。
⒐在“编辑参数”中点击“测定参数”，在窗口中修改“重复次序”为“SM-M-M。。。”，预喷雾时间为3秒，积分时间为5秒，响应时间为1。
⒑在“编辑参数”中点击“校准曲线参数”，在窗口中根据需要修改“浓度单位”，将校准曲线次数定为1st，在零截距上不用标记任何符号。
⒒回到“元素选择”界面，点击“下一步”，出现“制备参数”窗口，点击“标准曲线设置”，根据所配备标准工作曲线溶液的数量修改“标准曲线的测定次序”中的“行数”，更新，并将“实际值”输入，点击“OK”；回到“制备参数”窗口，点击“样品组设置”，根据样品的数量修改“样品数”，更新，点击“OK”，回到“制备参数”窗口，点击“下一步”。
⒓出现“连接仪器/发送参数”窗口，点击“连接/发送参数”，数据传输结束后，点击“完成”。
⒔完成数据设置后可以点或，拧开乙炔气，阀门拧1.5圈即可，调节针阀时乙炔气压力控制在0.09±0.01MPa，在原子吸收分光光度计控制面板上，同时按住黑、白两键，等点火成功后松手，将进样口放入二次蒸馏水中清洗雾化器，在测定界面上点击“自动回零”或按快捷键F3，使分光光度值为零。
⒕将进样口放入配制好的待测样品中，点击菜单栏上的“参数”→“编辑参数”，在“编辑参数”窗口调节“气体流量”，使在燃烧器上的火焰达到最低点（贫燃火焰），并且分光光度值最大，取走待测样品后，火焰不会熄灭。
⒖将进样口放入配制好的待测样品中，点击菜单栏上的“参数”→“编辑参数”，在“编辑参数”窗口调节“原子化器”，使分光光度值达到最大值，取走样品后分光光度值回零，如果不回零重新调整。
⒗将进样口放入空白试验溶液中，点击“自动调零”，光度值回零后，点击“空白”或按快捷键F4，做空白试验，空白试验结合后，等待光度值稳定后，将进样口放入标准工作曲线溶液中，点击“开始”或按快捷键F5或F6，开始做标准工作曲线测定，根据标准曲线溶液的数量，依次完成。标准工作曲线完成后，就可以测试样品了。样品测试同做标准工作曲线溶液一样方法：将进样口放入样品中，待光度值稳定后点击“开始”或按快捷键F5或F6，开始测定。
⒘样品检测完毕后，根据需要在检测界面中填写WF（重量因子）、VF（定容因子）、DF（稀释因子）、CF（校正因子）数据，选择样品浓度单位，系统自动计算样品所含的元素浓度。如果需要保存，点击菜单栏中的“文件”，选择“另存为”，模板存为“taa”文件类型，测定数据存为“aa”文件类型。
⒙关机：关机前，将进样口放入二次蒸馏水中，清洗雾化器5-10min，然后在“仪器”中选择“余气燃烧”，此时系统自动切断乙炔气，燃烧仪器内部残留的气体，根据提示，点击“确定”。停止乙炔气的供应，提示后按“EXTINGUISH”键熄火。关闭检测界面和原子吸收分光光度计，放掉压缩机内的气体。
⒚打印报告：在菜单栏中选择“文件”，点击“打开”，选择要打印报告的数据，再从“文件”中点击“打印数据/参数”；如果要打印表格，先在“打印设置”中将纸的方向改为“横向”，再点击“打印表格数据”。

附录 测定锰元素所需配制溶液和试样配制

附录
测定锰元素所需配制溶液和试样配制
⒈碘-甲苯溶液：将3g碘用甲苯溶解到100ml。
⒉10%氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液：用MIBK溶液44g（50ml）氯化甲基三辛基铵，稀释到500mL。
⒊1%氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液：用MIBK溶液4.4g（5ml）氯化甲基三辛基铵，稀释到500mL。
⒋1锰标准溶液A（264.20mg/L）：用10%氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液稀释0.0951g氯化锰至100mL。在50ml容量瓶中配制锰标准溶液B、C、D
锰标准溶液B（13.21 mg/L）
加入2.5mlA溶液
加5ml1%氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液，再用MIBK稀释到50ml
锰标准溶液C（26.42 mg/L）
加入5.0mlA溶液
锰标准溶液D（39.63 mg/L）
加入7.5mlA溶液
标准工作曲线溶液：
空白
在50ml容量瓶中加入30mlMIBK和5ml溶剂油

加入0.1ml碘-甲苯溶液，摇匀，反应1min
加5ml1%氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液，再用MIBK稀释到50ml
B溶液（1.32mg/L）
加入5ml锰标准溶液B
C溶液（2.64 mg/L）
加入5ml锰标准溶液C
D溶液（3.96 mg/L）
加入5ml锰标准溶液D
测定铁元素所需配制溶液和试样配制
⒋2铁标准溶液A（26420mg/L）：称取二茂铁0.231g（精确至0.1mg），于100ml烧杯中，用10%氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液溶解，转移到250ml容量瓶中，用10%氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液稀释到250ml。
配制锰标准溶液B、C、D
铁标准溶液B（5.28 mg/L）
加入1.0mlA溶液
加5ml1%氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液，再用MIBK稀释到50ml
铁标准溶液C（13.21mg/L）
加入2.5mlA溶液
铁标准溶液D（26.42 mg/L）
加入5.0mlA溶液
标准工作曲线溶液：
空白
在50ml容量瓶中加入30mlMIBK和5ml溶剂油

加入0.1ml碘-甲苯溶液，摇匀，反应1min
加入5ml1%氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液，用MIBK稀释到50ml
B溶液（0.53mg/L）
加入5ml铁标准溶液B
C溶液（1.32 mg/L）
加入5ml铁标准溶液C
D溶液（2.64 mg/L）
加入5ml铁标准溶液D
试样配制：
50ml容量瓶中加30mlMIBK，加入5ml汽油试样，摇匀，再加0.1ml碘-甲苯溶液，摇匀，反应约1min，加5ml 1%氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液，再用MIBK稀释到50ml。

PS：检测铁元素时将点灯方式改为BGC-D2（紫外线）