罗汉果止咳糖浆草案.doc

罗汉果止咳糖浆
Luohanguo Zhike Tangjiang
【处方】 罗汉果46g 枇杷叶176g
桑白皮12g 白前18g
百部30g 桔梗12g
薄荷素油0.2g
【制法】 以上七味，除薄荷素油外，其余罗汉果等六味加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约200ml，放冷，加入4倍量的乙醇，搅拌，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量。另取蔗糖400g，加水煮沸使溶解，滤过，滤液与上述浓缩液混合，加入枸橼酸1g及适量的薄荷油乙醇溶液防腐剂和香精，再加水至1000ml，搅匀，即得。
【性状】 本品为棕黄色至棕色的澄清液体；味甜、微苦、凉。
【鉴别】 （1）取本品5ml，加水50ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液20ml，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，减压蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取罗汉果对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取罗汉果皂苷V对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-水(8：2：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品5ml，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取枇杷叶对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(5：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品5ml，加饱和碳酸钠溶液20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液加稀盐酸调节pH值至1～2，静置30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桑白皮对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开约10cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的两个荧光主斑点。
（4）取本品5ml，加70％乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸去乙醇，残渣加浓氨试液调节pH值至10～11，再加三氯甲烷5ml振摇提取，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加1％盐酸溶液5ml使溶解，滤过。另取百部对照药材1g, 同法制成对照药材溶液，滤过。滤液分为两份：一份中滴加碘化铋钾试液，生成橙红色沉淀；另一份中滴加硅钨酸试液，生成乳白色沉淀。
（5）取本品5ml，加7％硫酸乙醇-水(1：3)混合溶液20ml，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水洗涤2次，每次30ml，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚(2：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（6）取本品1ml，加无水乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取薄荷素油对照提取物，同法制成对照提取物溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯(19：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。喷以茴香醛试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 相对密度 应不低于1.13（附录Ⅶ A）。
其他 应符合糖浆剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ H）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(23：77)为流动相；检测波长为203nm。理论板数按罗汉果皂苷V峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取罗汉果皂苷V对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品10ml，精密测定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液20ml，回收溶剂至干，加水10ml溶解，通过大孔吸附树脂柱AB-8(内径为1cm，柱高为10cm)，以水100ml洗脱，弃去水液，再用20％乙醇100ml洗脱，弃去洗脱液，继用稀乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加流动相溶解，转移至10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含罗汉果皂苷V(C60H102O29)不得少于0.50％。
【功能与主治】 祛痰止咳。用于感冒咳嗽及支气管炎。
【用法与用量】 口服，一次10～15ml，一日3次。
【贮藏】 密封，置阴凉处。