动态接触角张力仪.doc

动态接触角张力仪

实验基本介绍

润湿是一种流体取代界面上另一种流体的界面现象，通常是指液体从固体表面取代气体的过程[1]。润湿性在各领域应用都很广泛，在涂层镀膜、石油开采、矿物浮选、非均相沸腾和蒸汽冷凝、染整、胶片制造等技术中扮演着关键性角色。润湿过程涉及到固液的表面性质和分子间的相互作用。
接触角是表征润湿性的重要指标。接触角是指将一滴水滴到一水平光滑的固体表面时，若液滴不完全润湿固体表面，固体表面上的固液气三相交界点处，气液界面和固液界面两切线把液相夹在其中时所形成的角。

人们通过液滴形状观察法测量静态接触角。但润湿是一个动态的过程，液体在前进或后退时，接触角会发生变化，存在滞后现象。随着人们对接触角滞后性的研究，动态接触角的应用日益广泛。1863年Wilhelmy首次提出吊片法，经发展该技术已日趋成熟，成为广泛使用的测量动态接触角的方法。当一固体部分插入一液体时，液体会沿着固体的垂直壁上升(亲液)或下降(疏液)，Wilhelmy法就是测定液体对固体的拉力(推力)—润湿力的方法来间接测定接触角。
Wilhelmy技术一直为化学家用以研究气体—液体—固体界面的性能。此技术原理可靠，测量准确，近些年来技术逐步完善，并实现了微动力天平与电子技术的完美结合。CDCA-100F就是在这些情况下产生的一种测量单纤维表面接触角、表面能量以及其他多项性能指标的仪器。测量原理即为Wilhelmy原理。

实验内容预习
实验原理

如图所示，当固体进入液体中时，固体表面受到三种力的作用：固体自身的重力，固体浸没部分的浮力，固体与液体的界面张力，如果固体的截面积为w*t (width x thickness)，浸没高度为h，则固体所受的力为：
F固体=重力-浮力+界面张力=(rplwt)×g - (rLh wt) ×g + 2×(w+t) ×s×cosθ
在仪器测试前天平会自动调节平衡，即消除被测样品重力的影响。则上面方程式可以表示为：
F= - (rLhwt) ×g + 2×(w+t) ×s ×cosθ
如果当浮力等于零时，则得出力F和θ的关系：
F= 2×(w+t) ×s×cosθ=L×cosθ
s = F/L* cosθ
其中：假定被测物体的润湿长度为L=2(w+t)，浸入深度为h，F为润湿拉力，s为测试液体的表面张力。
当固体与液体表面接触时，液体与固体表面形成的接触角为零，则表面张力为：
s = F/L

实验内容
1 单纤维动态接触角测量
（1）挑选没有弯曲的纤维，测量纤维直径。将纤维夹在仪器专用夹持器中间，露出纤维长度5mm，纤维与夹持器垂直，将夹持器插入仪器上方的插孔中。将测试液体倒入专用的玻璃皿中放入电机控制的平台上。
（2）运行CDCA-100F工作软件，点击Contact-Angle (Wilhelmy Method)，设置工作参数：
· Stop At – 测量前液体和纤维间的距离，一般5-10mm。
· Approach Sample At – 测量时液体与纤维相互接近的速度，一般为0.2mm/s。
· Accept – 液体与纤维接触时仪器测量到的重量，一般为10mg。
· Immerse Sample At – 纤维浸没速度。
· Immerse Sample to –纤维浸没深度，一般为3mm。
· Wait At Max Immersion – 纤维在最深处停留时间，默认值为2seconds。
· Withdraw Sample To – 纤维离开液面的距离，默认值为-1mm。
· Test-Liquid – 测试液体种类及密度。
然后点击界面右侧的Set Defaults输入纤维直径，点击Proceed进入测量界面。点击New，建立新的测量界面，点击Start 开始测量。仪器会先将纤维的重力清零，然后电机带动液体向上运动，与纤维接触，开始自动测量。测量中，纤维上每点处测得的接触角、润湿力等数值会在结果栏中动态显示。软件自动画出力-距离或接触角-距离曲线。
2 表面张力测量
（1）将被测液体倒入专用玻璃皿中2/3左右即可。将测试用的铂铱片在酒精灯上烧烤消毒去除杂质，冷却后插入仪器插孔内。
（2）运行CDCA-100F工作软件，点击Surface –Tension Using A Plate，设置工作参数：
· Stop At – 测量前液体和铂铱片间的距离，一般5-10mm。
· Approach Plate At – 测量时液体与铂铱片相互接近的速度，一般为0.2mm/s。
· Accept – 液体与铂铱片接触时仪器测量到的重量，默认值为25mg。
· Immerse Plate To – 铂铱片浸没深度，一般为2mm。
· Return To Surface At – 铂铱片回到液体表面的速度。
· Duration At Surface – 铂铱片在液面停留时间，一般为60seconds。
· Test-Liquid – 测试液体种类及密度。
然后点击界面右侧的Proceed进入测量界面。点击New，建立新的测量界面，点击Start 开始测量。仪器会先将铂铱片重力清零，然后电机带动液体向上运动，铂铱片进入液体，达到最深处后返回液体表面，并停留在表面，仪器开始自动测量。测量时表面张力等数值会在结果栏中动态显示。软件自动画出表面张力-时间曲线。
3 吸湿性测量
（1）将织物裁成1cm宽长度适当的条状，夹在夹持器中，将夹持器插入仪器上方的插孔中，织物与液面垂直。将测试液体倒入专用的玻璃皿中放入电机控制的平台上。
（2）运行CDCA-100F工作软件，点击Adsorption (Porous Sample)，设置工作参数：
· Stop At – 测量前液体和织物间的距离，一般5-10mm。
· Approach Sample At – 测量时液体与织物相互接近的速度，一般为0.2mm/s。
· Accept – 液体与织物接触时仪器测量到的重量，默认值为25mg。
· Duration At Surface – 织物在液面停留时间。
· Test-Liquid – 测试液体种类及密度。
然后点击界面右侧的Proceed进入测量界面。点击New，建立新的测量界面，点击Start 开始测量。仪器会先将织物重力清零，然后电机带动液体向上运动与织物接触，开始测量。织物各时间的吸湿量等数值会在结果栏中动态显示。软件自动画出时间-重力曲线。

实验仪器介绍
CDCA-100F动态接触角张力仪主要部件：
（1） 高精度天平：精度0.0001，高灵敏度，保证随时变化方向的力的测量。
（2） 电机：带动平台升降，使被测物与液体产生相对运动，接近或远离。
（3） 全电脑控制，将天平测量的重量值通过应用软件自动换算成接触角、表面张力等值，并绘制出曲线图。
（4） 铂铱夹头：夹持纤维、织物等。
（5） 铂铱片：测量液体表面张力。
（6） 玻璃皿：盛放液体。
（7） 酒精灯：对铂铱片去除杂质。

图片展示

动态接触角曲线图

表面张力曲线图

吸湿性曲线图

思考题及提示
1 Wilhelmy方法的原理是什么？
2 动态接触角与静态接触角的区别？
3 测量表面张力的原理是什么？

实验参考资料
[1] 黄锋林,魏取福,徐文正.等离子处理对丙纶纤维表面接触角影响的研究.纺织学报[J].2006,27
[2] Srinivas R.Ranabothu,Cassandra Karnezis,Lenore L.Dai.Dynamic wetting: Hydrodynamic or molecular- kinetic?.Journal of Colloid and Interface Science[J].288(2005)
[3] 动态表面张力仪CDCA-100F[EB/OL].