07取样管理规程.doc

文件名称：取样管理规程 第6页；共 6 页
安徽丰汇生物制药有限公司文件

文件名称
取样管理规程
颁发部门：化验室
生效日期：
第 1 页 共 6 页
起草/修订人：
部门审核:
批准人:
目 的：本文件规定了检验取样的程序，以保证检验结果的科学性、准确性。
范 围：本文件适用于原辅料、包装材料、中间产品、成品的取样。
需要取样检验的原辅料系指直接用于产品生产的物料，以及对产品生产质量有直接影响的辅助材料。
中间产品是指药品生产过程中，没有完成所有加工工序的产品。
责 任：本文件由化验室起草，化验室主任审核，生产负责人批准，化验室负责实施。
正 文：
1.定义
1.1.取样：
是指为某一特定目的，自某一产品、物料、中间产品中抽取一部分的操作。取样操作应与取样目的、取样控制的类型和取样的物料相适应。
1.2.样品：
是指按照取样规程取得的一部分物料。样品量应足够满足所有要进行的全部检验，包括复试和留样。样品应具有代表性。
1.3.取样目的
工艺验证、设备清洁验证、设备确认等确认、验证环节取样；
物料入厂检验，批放行检验，中间控制检验，持续稳定性考察取样；
偏差调查过程中涉及的重新取样检验及掺假检验等。
1.4.取样类型
常规取样、
异常取样
复验取样
其中异常情况取样是指：对退货产品、入库后出现异常产品、偏差调查需重新取样的。
2. 取样人和取样时机的规定
取样人应经相应的培训，由化验室主任授权批准。
2.1.原料、辅料
生产使用的原料、辅料采购进厂时，经库管员验收合格后，由库管员填写请验单，化验室负责取样检验。
2.2.中间产品
中间产品由该岗位人员在本工序完成后立即填写请验单；由化验室取样，并填写取样记录，化验室在规定时间内完成检验工作。
2.3.成品
用于成品检验的样品取样由化验室在包装工序的前、中、后阶段分别取样。
留样观察和持续稳定性考察产品由化验室在生产外包装工序抽取。
成品取样由化验室完成，填写取样记录，化验室在规定时间内完成检验工作。
3.取样操作
取样前：按照请验单内容核对物料基本信息，如产品名称、批号、数量等；检查物料包装是否密封、 完整、是否存在物理破损。凡有异常的包件，应单独取样检验并记录异常情况。
取样时：须填写取样记录，内容包括品名、规格、批号、物料编码、总数量（批量）、取样量、取样日期、必要的取样说明和取样人、复核人签名等项。
取样后：取样人员应将原容器或包装封口严密。
编制袋或牛皮纸包装的辅料取样后用绳包扎封口，桶装原辅料打开塑料袋取样后用绳包扎封口，要求封口严密；
原辅料取样后在每件取样的物料包装上加贴取样证。
包材取样后，需取走样品的，在每件被取样的容器上贴上取样证。只进行现场核对检查包材不取走样品的，不贴取样证。
凡从库房或车间现场取走样品的均需要开具物料检验/留样取样单给库房或车间作为取样的凭证。
4.样品标识
— 任何取样都应当使用取样标签。
— 每一个所抽取的样品应逐件贴好样品标签，应注明品名、物料编码、批号、取样日期、取样量、 取样人。必要时，应标明取样时间和样品测试允许时间。
— 成品在最终包装上加盖“检品”章。
— 留样观察和持续稳定性考察产品在最终包装上加盖“留样”章。
— 用于存放样品的容器也应加贴样品容器标签，标示内容应包括样品类型、品名、物料编码、 批号、数量、取样时间、储存条件、注意事项和容器编号等。
5.取样时限
化验室人员接到请验通知后，应于1个工作日内完成取样。
6.样品贮存
6.1贮存容器：为避免样品在存放期间被干扰和污染，防止阳光、空气和湿度对样品的影响，样品应存放在密封遮光的容器里，通常使用未放置干燥剂的干燥器内，干燥器用凡士林封口密封存放在遮光房间内。
6.2存放条件：样品应按规定的贮存条件保存，成品的样品应按照注册批准的成品贮存条件保存。有温度贮存要求的样品，须在相应的温度下保管。
7.取样场所规定
7.1.原辅料
必须进入仓库堆放后，由库管人员验收后再取样。
7.2.取样顺序应为：先包材再辅料最后取原料；先质轻后质重；先白色后有色；先一般后特殊。
7.3.中间产品、待包装产品
由化验室在车间中间站按照要求进行取样。
7.4.成品取样：
用于成品检验的样品取样由化验室在内包工序的前、中、后阶段分别取样。
留样观察样品：在外包装工序取样。需在其最终包装上加盖留样章，如难以盖章可在其最终包装 贴上标签纸，在标签纸上加盖留样章。
8.取样器具、样品容器
8.1.固体样品
固体样品用不锈钢取样器或取样勺进行取样，用具及容器应清洁、干燥，样品放入清洁的玻璃瓶或者干净双层自封袋内,存放于无硅胶的干燥器内。
8.2. 液态样品
液态样品取样用硬质玻璃管或硅胶管，所取样品放入洁净的具塞三角烧瓶或具塞锥形瓶内。
8.3. 取样器的大小
取样器的大小和长度以能插入容器底为宜。
8.4. 取样器具的更换
不同样品，以及相同样品不同的批次，同一批次不同包件之间取样，应更换取样器。
8.5. 取样器具的清洗
取样器用后应立即按要求清洗，干燥后保存。
9.记录分发
9.1.检验记录的分发
各类样品取至分样室后，由化验室主任或指定管理人员完成以下工作：
a. 根据检验需要进行分样
b. 将相应检验记录盖上统一的记录分发号
c. 将样品和相应记录分发给各岗位人员
d. 如有记录填写错误需额外领用记录的情况，填写至取样分发记录的备注栏中，需注明领用的记录类别及份数
e.记录分发号： 用字母加8位数字标明检验编号。下发检验记录时，在检验记录上填写检验编号。即“X年（四位）月（二位）日（二位）-当日流水号（两位）”表示，其中X为分类码，具体为：
原料分类码为Y,
辅料分类码为F，
包材分类码为B，
中间产品分类码为Z，
待包装品分类为 D
成品分类码为C，
如：C 20171010 -01,表示为2017年10月10日下发的的第1份成品检验记录,C代表成品）
10.取样方法与规定
10.1.固体物料取样
固体物料取样，是以取样器上、中、下及周围部位取样、混匀。取样时应注意检查来料外观及均匀程度。
10.2.液体物料取样
液体物料取样，能混匀者，混匀后取样；如体积过大无法混匀者，可用虹吸法吸取上、中、下三层，三层的取样混合后，再取所需量，取样时应注意来料的外观及有无异物存在等。
11.取样量
11.1.取样要有代表性，一次取得的样品最少可供三次检验用量，贵重原料按一次检验量取样。
11.2.取样时先确定取样数量，取样件数，计算每件的取样数量。
11.3.进厂原辅料按批（进厂件数）取样；中间产品按批一次配液量取样；成品按批取样。
11.4.原辅料：
取样件数的确定：
当总件数n≤3时，逐件抽取；
n≤ 300时，按+1取样量随机取样。
n> 300时，按取样量随机取样。
取样量的确定：见附表1 原辅料取样量
除另有规定外，一般等量混合后检验。多余样品不能放入原包装。
11.5. 中间产品、待袋包装品取样
取样件数的确定：
当总件数n≤ 3时，逐件抽取；
n≤ 300时，按+1取样量随机取样。
n> 300时，按取样量随机取样。
取样量的确定：为一次全检量的2倍。（中间产品取样留样数量见附表2）
11.6. 成品的取样
取样量的确定：为一次全检量；成品的留样一般为二次全检量（成品取样留样数量见附表3、附表4）
11.7.留样观察和持续稳定性考察的取样
取样量的确定：见附表1 成品取样量
11.8.正常复验的取样
取样件数的确定：与原辅料取样件数的原则一致
取样量的确定： 取样量为两次全检量，不做留样。
11.9.退货产品和召回产品的取样
取样件数的确定：与原取样件数的原则一致
取样量的确定： 取样量为两次全检量，留样数量按照产品留样数量留样。
12.样品的混合及分配
每次分发样品均要给定检验单号。
检验单号编号原则：物料编号-四位流水号。
复检检验单号为原检验单号+F。
12.1.原料和辅料：
—原料和辅料取样量及留样量；
—单包装的取样量由取样人员根据应取样的总数和应开包件数计算，每个包装内所取的数量不得超过计算数量的±20%。
—将所取样品放入干净的不锈钢盒子内，盖上盖子，上下左右前后分别摇晃各八次，将样品混合均匀。
—从混合样品中分别取作留样用量单独包装，检验用量另外单独包装，留样量、检验用量；
—分别贴好样品标签，应注明品名、批号、取样日期、供应商（生产商）等项目。
—样品发放时，检验用量中仅分发一份检验量给检验员，剩余的2倍原辅料按照规定的条件保存在样品管理室。
12.2. 中间产品：
取样人员在进行取样时，抽取理化检测样品；理化检测样品现场抽取两份，取样量及留样量，分别贴好样品标签，应注明品名、批号、取样日期等项目。
12.3.成品：
取样人员按7.4.规定取；
留样产品：取样人员在外包装进行取样，抽取规定数量样品送交化验室负责留样的人员。
13.毒性药品等特殊物料的取样
13.1.特殊物料取样人
特殊物料的取样人员应经化验室主任授权，并批准后方可取样。
13.2.特殊物料取样工具
取样人员应准备好毒性药品等特殊物料的取样专用工具，毒性药品取样专用工具应有标识，且不得与其他原辅料及药品的取样工具混用。
取样工具的清洗：不允许直接清洗，应按照内容物特性，酸碱处理或其他方式处理后再清洗。
13.3.特殊物料样品容器
无论固体、液体的特殊物料，其盛装容器应采用一次性容器盛装。使用完毕后，为避免污染不允许直接废弃，应按照内容物特性，酸碱处理或其他方式处理后废弃。
为避免交叉污染样品容器不得重复使用。
13.4.特殊物料样品标识
除按照2.3.规定的样品标识外，样品还需要按照规定粘贴特别标识，以示警告。
13.5.特殊物料的取样程序、取样量、取样规则、取样时限与普通取样规定一致。
13.6.取出的特殊物料样品按照规定执行。
14.记录
取样记录、检品分发记录等由取样人员及样品管理人员完成，并交由化验室文件管理员保管。
15. 相关记录
01 取样证
02 样品标签
03 检品收发记录
04 物料检验/留样取样单
05 辅助记录发放记录
06 成品取样记录
07 外包装材料取样记录
08 物料取样记录
09 化验室取样人员授权书

安徽丰汇生物制药有限公司
取 样 证
品 名：
原厂批号/批号:
物料编码/物料代码：
取 样 量：
取 样 人：
取样件数号/取样总件数：
取样日期：

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取 样 证
品 名：
原厂批号/批号:
物料编码/物料代码：
取 样 量：
取 样 人：
取样件数号/取样总件数：
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取 样 证
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取 样 量：
取 样 人：
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样 品 标 签
品 名

物料进厂编码/批号

取样量

厂家批号

取样人

生产工序

取样日期
年 月 日
供应商（生产商）/生
产车间

保存条件与注意事项

安徽丰汇生物制药有限公司
样 品 标 签
品 名

物料进厂编码/批号

取样量

厂家批号

取样人

生产工序

取样日期
年 月 日
供应商（生产商）/生
产车间

保存条件与注意事项

安徽丰汇生物制药有限公司
样 品 标 签
品 名

物料进厂编码/批号

取样量

厂家批号

取样人

生产工序

取样日期
年 月 日
供应商（生产商）/生
产车间

保存条件与注意事项

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样 品 标 签
品 名

物料进厂编码/批号

取样量

厂家批号

取样人

生产工序

取样日期
年 月 日
供应商（生产商）/生
产车间

保存条件与注意事项

安徽丰汇生物制药有限公司
样 品 标 签
品 名

物料进厂编码/批号

取样量

厂家批号

取样人

生产工序

取样日期
年 月 日
供应商（生产商）/生
产车间

保存条件与注意事项

安徽丰汇生物制药有限公司
样 品 标 签
品 名

物料进厂编码/批号

取样量

厂家批号

取样人

生产工序

取样日期

年 月 日
供应商（生产商）/生
产车间

保存条件与注意事项

检品收发记录

序号
收样时间
年
样品名称
物料编码/批号
规格
收样量（ ）
样品分配
记录编码
/页数
记录发放号
发放人
样品收回时间/数量
( )

备注
月
日
日期
用途
数量
( )
接收人

理化

/

生测

/

留样

理化

/

生测

/

留样

理化

/

生测

/

留样

理化

/

生测

/

留样

理化

/

生测

/

留样

物料检验/留样取样单

物料名称：
物料编码/批号：
厂家批号：
规 格：
总 件 数：
总 数 量：
取样数量：
取样地点：
取样目的：
取 样 人：
取样时间：

库 管 员：

中间站管理员：

外包车间主任：

辅助记录发放记录

年
记录名称
发放份数
记录发放号
领用部门
领用人
发放人
备 注
月
日 期
时 间

安徽丰汇生物制药有限公司
成 品 取 样 记 录
品名： 规格： 产品代码：
年
批号
批量
取样量
取样人
复核人
备注
月
日

外 包 装 材 料 取 样 记 录
年
检 品 名 称
物料编码
供 货 单 位
总件数
取 样
件 数
取样量
取样人
复核人
备注
月
日

安徽丰汇生物制药有限公司
物料取样记录

物
料
信
息
品名

物料编码/批号

厂家批号

物料性状
□ 固体
□ 液体
样品类型
□原料□辅料□中间产品
数 量
Kg，总件数 件
检验项目
□理化检验 □微生物检验
取样数量
实取量 （g）（ml）（ ）
取

样

记

录
取样准备
取样工具
取样吸液管 □
不锈钢取样器 □
不锈钢勺 □
取样棒 □
其它 □
处 理

方 式
不清洗 □ 清洗 □
不灭菌 □ 灭菌 □
盛样容器
洁净塑料袋 □
玻璃瓶 □
塑料瓶 □
其它 □
处理时间

处理人

取样环境
一般区 □ 取样间 □中间站 □
温度（℃）

相对湿度（%）

取样过程
取样目标量n= 件□箱□包□桶□ 单件数量 （g）（ml）（ ）
取样点计量 公 式
□ 若n≤3， 取样件数 = ， 实际取样件数应为
□ 若n≤300，取样件数 =+1 = ，实际取样件数应为
□ 若n＞300，取样件数 = = ，实际取样件数应为
□ 中药材 小于5件,逐件取样；5～99件,随机抽5件取样；100～1000件,按5% 比例取样超过1000件,超过部分按1%比例取样，实际取样件数应为
取样时间
年 月 日： 时 分至 时 分
取样数量
( )
包装材料的取样数量：按照计数检验抽样程序进行取样
包装编号

取样量

包装编号

合计
取样量

样
品
分 装
样品混合
混合容器
□ 白料不锈钢饭盒 □有色料专用不锈钢饭盒
□ 其它
分料方法
□ 四分法
样品分装
（ ）
理化用
留样用

取样结束
□ 样品封装，填写样品标签，粘贴
贴取样证
□是 □否
每件恢复包装
□原件复原 □加密封措施：
取样证数量
张
取样人

送样品管理室
年 月 日
收样人

化验室取样人员授权书

因取样人员发生变更，现对部分取样人员、取样范围进行变更，重新进行授权。
兹委任 担任化验室取样人，负责 的取样工作，具体职责如下：
一、有权进入 进行取样及调查；
二、按照批准的取样操作规程进行取样；
三、按照规定做好取样记录；
四、按照科学、合理的取样方法取样，以保证样品的代表性。　　　
本授权自 年 月 日至 年 月 日生效，授权期间任何人员不得干扰取样人履行职责。
本授权书一式叁份，授权人执有一份备查，受权人执有一份备查，化验室留存一份。

化验室受权人（授权人）签名： 　　　 年 月 日

受权人签名：　　　　　　　　　　 年 月 日