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四川槐仁中药饮片有限公司
饮片检验记录
编号：
品 名

批 号

批 量

规 格

来 源

取样日期

取样数量

检验日期

检验依据
《中华人民共和国药典》2010版
【性状】

检验结果：
项目结论： 检验人：

【鉴别】

（1）本品粉末淡黄色。木栓细胞淡棕色，横断面观呈扁长方形，壁微弯曲；表面观呈类多角形，平周壁表面有不规则细裂纹，垂周壁有纹孔呈断续状。纤维和晶纤维，多成束；纤维细长，直径11～27um，壁厚，非木化；纤维束周围的细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞的壁不均匀增厚。草酸钙方晶，呈类双锥形、菱形或多面形，直径约至237um。淀粉粒，单粒类圆形或长圆形，直径2～20um，脐点裂缝状，大粒层纹隐约可见；复粒较多，由2～12分粒组成。
检验结果： 检验人：

（2）取本品横切片，加氢氧化钠试液数滴，栓皮层即呈橙红色，渐变为血红色，久置不消失。木质部不呈现颜色反应。
检验结果： 检验人：
（3）取本品粉末 0.5g，加浓氨试液0.3ml 、三氯甲烷25ml，放置过夜，过滤，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液，另取苦参碱对照品、槐定碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的混合溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各、4ul、，分别点于同一用2%氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-甲醇（8：3：0.5）为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-水（2：4：2：1）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。在供试品色谱图中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同的橙色斑点。
S=
T=
RH=
氧化苦参碱对照品批号： 来源：
槐定碱对照品批号： 来源：

检验结果： 检验人：

【鉴别】

共6页；第2页
（4）取氧化苦参碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取[鉴别]项（3）供试品溶液及上述对照品溶液各4ul分别点于同一用2%氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（5：0.6：0.3）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。在供试品色谱图中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同的橙色斑点
S=
T=
RH=
氧化苦参碱对照品批号 来源：
检验结果：
项目结论： 检验人：
【检查】
（1）、水分
实验仪器：
实验方法：
取本品照《中国药典》2010版一部水分测定法（附录ⅨH第一法）检查，取本品细粉2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃ 干燥5小时，将瓶盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量应不得过11.0

干燥起止时间
至
干燥温度℃

（样品+瓶）重（g）
恒重瓶重（g）
第1次（g）
第2次（g）
第3次（g）

水分（%）

计算：

检验结果：
项目结论： 检验人：

【检查】
共6页；第3页
（2）总灰分
实验仪器：
实验方法：
取本品粉碎，使能过二号筛，充分混匀。照灰分测定法（附录Ⅸ K），置于500～600℃炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量计算总灰分含量（%） 。本品总灰分应不得过8.0%
供试品恒重记录
起止时间
至
炽灼温度℃

（样品+坩埚）重（g）
恒重坩埚重（g）
第一次炽灼重（g）
第二次炽灼重（g）
第三次炽灼重（g）

总灰分（%）

计算过程 ：

检验结果：
项目结论： 检验人：
【浸出物】

检验仪器：
检验操作方法：
取本品粉碎，使能通过二号筛。照水溶性浸出物测定法（附录ⅹ A）项下的冷浸法测定。取供试品 g，置250ml锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器，迅速过滤，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒中的蒸发皿中，在水浴上蒸发干，后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量 g。以干燥品计算浸出物含量（应不得低于20.0%）
蒸发皿恒重记录
恒重温度（℃）

恒重时间
至
恒重数据（g）
1
2
3
4
5

计算过程：

检验结果：
项目结论： 检验人：
【含量测定】
共6页；第4页
（1） 苦参碱和氧化苦参碱含量
实验仪器：
高效率液相色谱仪 ：
电子分析天平 ：
色谱条件：
色谱仪：岛津LC2010AHT型
色谱柱：
流动相：乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（ ）
检测波长：220nm
柱温：
流速：1ml/min
进样量：5ul
实验方法：
1、 对照品溶液的制备：精密称苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量，分别加乙腈-无水乙醇、（80：20）溶解，制成每1ml含苦参碱0.05mg的溶液，氧化苦参碱0.15mg的溶液，经0.45um的微孔滤膜过滤即得。
氧化苦参碱对照品批号为： 来源：
苦参碱对照品批号为： 来源：
2、供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约0.3g，精密称定① （g），② （g）置具塞锥形瓶中，加浓氨试液0.5ml，精密加入三氯甲烷20ml，称定重量，① （g），② （g）超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，过滤。精密量取续滤液5ml，通过中性氧化铝柱（100～200目，5g，内径1cm，），依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇（7：3）各20ml洗脱，回收溶剂蒸干，残渣加无水乙醇适量使溶解，并转移至10ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
3、测定法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定。
4、标准规定：本品按干品计算含苦参碱（C15H24N2O）和氧化苦参碱（C15H24N2O2）计，应不得少1.2%。

表1、对照品数据
氧化苦参碱峰面积
平均峰面积
RSD%
苦参碱峰面积
平均峰面积
RSD%
1、

1

2、

2

3、

3

4、

4

5、

5

【含量测定】
共6页；第5页
共5页；第5页
表２、供试品数据
称量（g）
峰面积
含量（%）
总碱含量（%）
平均含量（%）
相对偏差D

氧化苦参碱

苦参碱

氧化苦参碱

苦参碱

计算过程：

检验结果：
项目结论： 检验人：
（2）苦参总生物碱含量：（取本品照中国药典1995年版一部P176测定）
测定方法：取本品粉末（通过三号筛）0.5g，精密称定，① g ② g
置具塞锥形瓶中，精密加入氯仿25ml，加浓氨试液0.3ml，称定重量，① g;
② g，摇匀，室温放置过夜（16小时以上），在称定重量，补足损失的溶剂量，振摇后放置，用滤纸过滤。精密量取滤液10ml，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对甲基红指示液显中性）3ml使溶解，蒸干，残渣加乙醚5ml使溶解。精密加硫酸滴定液（0.01mol/L）10ml，摇匀，置水浴上加热使残渣完全溶解并除尽乙醚，放冷。加新沸过的冷水15ml于甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定至黄色，即得。每1ml的硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于4.967mg的苦参碱（C15H24N2O）。
计算：本品含生物碱以苦参碱（C15H24N2O）计算，不得少于2.0%
计算公式：
（V1F1－V2F2）×T
C = ———————— ×100%
ms

计算过程：
共6页；第6页

判 定

质量部经理： 复核人： 检验人： 第 9 页 共 9 页