火焰原子吸收法测定自来水中钙.docx

火焰原子吸收法测定自来水中钙、镁硬度
一、 实验目的：
1、 通过火焰原子吸收法测定自来水中的钙、镁硬度，熟悉火焰原子吸收分光光度法的基本原理。
2、 了解仪器的基本结构和使用方法。初步了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法。
二、 实验原理：
仪器光源辐射出待测元素的特征谱线（强度为I0），经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收，透过光强Iν符合Lanber-Beer定律：Iν=I0e-Kνl,根据经典爱因斯坦理论，吸收系数的积分与基态原子数目有关系：Kνdν=πe2mcfN0
对某元素制定的谱线πe2mcf为常数。因此积分吸收与基态原子的浓度成正比。但由于原子吸收线半宽非常窄，故试剂应用中采用锐线光源测定吸收线中心波长位置的吸收系数K0，由于原子吸收测量的温度不太高，分支吸收与产生吸收的原子数N存在线性关系：
A=logI0I=KlN,故在一定条件下吸收值与待测元素的浓度C成正比。
火焰原子化主要分雾化、蒸发、熔化和解离、激发和电离四个步骤，与原子发射光谱测定原理类似。原子吸收法测定钙、镁的灵敏度较高，共存的铝、钛、铁、硫酸根等对测定有负干扰，采用释放剂氯化锶消除干扰。
三、 实验仪器及试剂：
实验仪器：PerkinElmer AS800原子吸收光谱仪（仪器条件氧化剂：空气，氧化剂流量17.0L/min，乙炔流量：2.0L/min，观测高度：0.0mm）
实验试剂：20% SrCl2 溶液，10mg/L Mg标液，100mg/L Ca标液，100 mg/L Al标液，自来水
四、实验步骤：
1、 实验溶液配制
根据要求的溶液浓度（见附1）在50ml离心管中配制溶液
2、 工作曲线绘制：开启仪器，仪器自检及自动化，建立实验文件夹，参数设置，进行工作曲线实验。对已配好的5个镁标准系列浓度溶液及5个钙标准系列浓度溶液分别进行火焰原子吸收实验。
3、 干扰及消除：对已配好的第三组Mg干扰溶液进行火焰原子吸收实验。
4、 样品测试及钙的回收试验：对已配好的第四组样品Mg及Ca溶液进行火焰原子吸收实验，及Ca的回收实验，实验步骤与上述相同。
5、 对实验所得的数据进行处理计算自来水中Ca、Mg的含量及回收率
五、 实验结果分析：
1、 工作曲线绘制：
根据实验所得数据的Ca、Mg的标准工作曲线如下：
表一：标准工作曲线实验数据

1
2
3
4
5
Mg浓度（mg/L）
0
0.1
0.2
0.3
0.4
Mg信号均值Abs
0.0000
0.0614
0.1282
0.1674
0.2175
Ca浓度（mg/L）
0
1.0
2.0
4.0
8.00.000
Ca信号均值Abs
0.0000
0.0184
0.0370
0.0757
0.1471

图一：Mg标准工作曲线
A=0.541*C+0.0067
图二：Ca标准工作曲线
A=0.01844*C+3.35*10^-4

2、 干扰及消除
表二：干扰及消除实验信号值
25ml 溶液
Mg干1#
Mg干2#
Mg干3#
Mg干4#
10mg/L Mg标液
0.5mL
0.5mL
0.5mL
0.5mL
100 mg/L Al标液
0
2.0mL
0
2.0mL
20% SrCl2
0
0
0.5mL
0.5mL
信号均值
0.116
0.103
0.117
0.111
由表中数据可得Al对Mg的测定有负干扰，干扰较大，加SrCl2后对Mg的测定影响较小，对于Al的干扰可以部分消除，提高实验准确度，故释放剂SrCl2可用于消除干扰。
3、 样品测试和钙的回收实验
表三：Ca、Mg浓度测定及Ca回收实验数据

测Mg1
测Mg 2
测Ca1
测Ca 2
Ca回1
Ca回2
自来水浓度（%）
4
4
16
16
16
16
100mg/L Ca标液
0
0
0
0
1.0mL
1.0mL
信号均值
0.090
0.087
0.062
0.063
0.143
0.139
离子浓度mg/L
0.151
3.371
7.628
所以自来水中Mg含量为3.780mg/L，Ca含量为21.069mg/L
回收率：7.628-3.371*25100=1.06
由于配制溶液时用离心管配制，浓度不十分准确，回收率超过理论最大值，用原子吸收法定量测定微量原子含量较为相对准确，能较准确地测定微量金属元素含量，且实验较为简单。

六、 思考题：
1、 原子吸收分析时 为什么要使用锐线光源？
答：由于原子吸收线半宽为0.001-0.005nm，非常窄，进行波长扫描来求出积分吸收十分困难，故用锐线光源。
2、 火焰原子吸收法有哪些特点？
答：检出限低、灵敏度高、分析速度快、应用广泛、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。
3、 如何消除原子吸收分析中得化学干扰？
答：加入释放剂（如氯化锶、氯化镧等）、加入保护络合剂、加入缓冲剂、改变火焰温度等。
附一：
工作曲线标准溶液的配制

溶液总体积50mL
Mg标准溶液
Mg标1#
Mg标2#
Mg标3#
Mg标4#
Mg标5#
20% SrCl2
1.0mL
1.0mL
1.0mL
1.0mL
1.0mL
10mg/L Mg标液
0mL
0.5mL
1.0mL
1.5mL
2.0mL
稀释后标液浓度mg/L
0
0.1
0.2
0.3
0.4

溶液总体积50mL
Ca标准溶液
Ca标1#
Ca标2#
Ca标3#
Ca标4#
Ca标5#
20% SrCl2
1.0mL
1.0mL
1.0mL
1.0mL
1.0mL
100mg/L Ca标液
0mL
0.5mL
1.0mL
2.0mL
3.0mL
稀释后标液浓度mg/L
0
1.0
2.0
4.0
6.0

干扰及消除
溶液总体积25mL

Mg干1#
Mg干2#
Mg干3#
Mg干4#
10mg/L Mg标液
0.5mL
0.5mL
0.5mL
0.5mL
100 mg/L Al标液

2.0mL

2.0mL
20% SrCl2

0.5mL
0.5mL

样品测试和Ca的回收实验
溶液总体积25mL

测Mg1
测Mg 2
测Ca1
测Ca 2
Ca回1
Ca回2
20% SrCl2
1.0mL
1.0mL
1.0mL
1.0mL
1.0mL
1.0mL
自来水
1.0mL
1.0mL
4.0mL
4.0mL
4.0mL
4.0mL
100mg/L Ca标液

1.0mL
1.0mL