乌氏粘度计的使用与测定.doc

（二）洗涤及烘干洗涤及烘干洗涤及烘干洗涤及烘干 使用前必须将粘度计洗净，一般先用能溶解粘度计内残留物的溶剂反复洗涤，再用酒精或汽油洗，然后用发烟硫酸洗或重铬酸钾洗液浸2-3小时，最后用自来水冲洗，蒸馏水冲一下，放入烘箱，升温至150oC左右即可，或在自然温度下倒置数天，蒸干为止。

高聚物相对分子质量的测定（黏度法)有对如何用毛细管法测定液体粘度的具体描述。此外毛细管粘度测定法血液粘度测定。
一、实验目的
1.了解高聚物黏均相对分子质量的测定方法及原理；
2.掌握毛细管黏度计的使用方法，测定聚合物的黏均相对分子质量。
（技能要求：掌握封闭式毛细管粘度计的使用方法，实验数据的作图处理方法）。
二、实验原理
黏度是液体流动时内摩擦力大小的反映。纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力效应，聚合物溶液的黏度是体系中溶剂分子间、溶质分子间及他们相互间内摩擦效应之和。
增比黏度ηsp定义为：ηsp=（ŋ- ŋ0）/ŋ0= ŋr-1
η为聚合物溶液的黏度；ŋ0为纯溶剂黏度；ŋr为相对黏度
比浓黏度ηsp/c和比浓对数黏度（ln ŋr）/c与高分子溶液浓度c的关系为：
ηsp/c=[η]+k1[η]2c (ln ŋr) /c=[η]+k2[η]2c
其中：[η]为特征黏度反映了无限稀溶液中溶液分子与高分子间的内摩擦效应，它决定与溶剂的性质和聚合物的形态及大小。
对同一聚合物，两直线方程外推所得截距[η]交于一点k1-k2=0.5；[η]值随聚合物的摩尔质量有规律变化。
特征黏度与聚合物摩尔质量的关系为：
[η]=k*Mηα
式中：Mη为黏均相对分子质量；k和α是温度，聚合物及溶剂性质有关的常数。
本实验采用毛细管法，当液体在重力作用下流经毛细管黏度计时，遵守公式：η/ρ=πhgr4t/8LV-mV/8πLt
式中：η为液体黏度；ρ为液体密度；L为毛细管长度；r为毛细管半径；t为体积V的液体流经毛细管的时间；h为流过毛细管液体的平均液柱高度；g为重力加速度；m为动能校正系数（当V/r〈〈1时，m=1）
对某一给定毛细管黏度计，式可改写为：
η/ρ=A*t-B/t
式中，当B〈1，t〉100s时，第二项可以忽略。通常测定在稀溶液中进行（c〈1g/ml），溶剂与溶液密度近似相等，则有：
ŋr= ŋ/ŋ0= t/t0
式中t和t0分别为溶液和纯溶剂的流出时间。实验中，测出不同浓度下聚合物对应的相应的相对黏度，可求出ηsp、ηsp/c、(ln ŋr) /c。以ηsp/c或(ln ŋr) /c对c作图用外推法可求[η]。在已知k，α值条件下，可由[η]=K*Mηα计算聚合物黏均相对分子质量
三、实验仪器与试剂
1.仪器：
恒温槽；乌式黏度计；10mL吸量管2支；3号砂芯漏斗2支；100mL
容量瓶2个；秒表。
2.试剂：
正丁醇（AR）；无水乙醇（AR）。
0.500g/100mL聚乙烯醇水溶液：准确称取聚乙烯醇0.500g于烧杯中，加60mL蒸馏水，稍稍加热使其溶解，冷至室温，倾洗入100mL容量瓶中，滴加10滴正丁醇（消泡剂）。在25oC恒温下，加水稀释至100mL。用砂芯漏斗（3号）过滤溶液。
四、实验步骤
1.准备工作：
打开仪器电源及制冷开关，将温度设定为250C，待温度恒定后在测量。
2.聚合物溶液粘度流出时间ti
（1）在粘度计中注入10mL聚合物溶液；
（2）测量时，将粘度计沿d管一侧放倒，使计内溶液由b球全
部进入a球，再慢慢顺时针抬起粘度计45度角度，使a球溶液顺利
流入定体积c球，并注满。此时可将粘度计竖直，多余溶液及液
表面气泡由f管流入b球，观察记录液面通过e1、e2刻度线时所用
的时间，即为要测得ti（平行测量2次，偏差〈 0.5秒）；
（3）再向粘度计原溶液中依次加入5mL、10 mL水，测量其ti。
3.水粘度流入时间t0的测量
用二次水洗粘度计3次，再向粘度计中注入1 0 mL左右的二次水，同步骤1测其流出时间t0（平行测量2次，偏差〈 0.5秒）。
4.粘度计最后清洗处理
测完后，倾净计内水，使管内尽量不要有残余水珠，将计内废液倒入回收瓶中，去开粘度计活塞，侧到放置于实验台上。
五、实验数据的记录与处理
t1
t2
t(平均)
C
ŋr
ηsp
ηsp/c
lnηr/c
纯聚乙烯醇
2’03”25
2’03”34
2’03”35
0.5
1.553
0.553
1.106
0.680
加5mL水
1’42”88
1’43”12
1’43”00
0.33
1.297
0.297
0.980
0.800
加10mL水
1’34”34
1’34”19
1’34”27
0.20
1.187
0.187
0.900
0.850
二次水10 mL
1’19”43
1’19”41
1’19”42
根据实验数据以ηsp/c对c作图，以(ln ŋr) /c对c作图：
如上，图知[η]=0.8767，再由[η]=K*Mηα可求出Mη
Mη=([η]/K)1/α=(0.8767/0.0002) 1/0.76=61931.0
分析：图中不是所有点均在直线上，原因是实验过程中两个人记录数据产生误差；作图时会产生误差。
六、实验注意事项：
（1）粘度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。
(2)实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次稀释恒温后才能测
(3)粘度计要垂直放置。实验过程中不要振动粘度计。
(4)实验前应先将温度设定为250C，然后再进行实验操作。
(5)每次向球中倒液体时不能留有气泡。
七、思考题
1. 高聚物的特征黏度与纯溶剂的黏度为什么不相等？
答：纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力效应，聚合物溶液的黏度则是体系中溶剂分子间、溶质分子间及他们相互间内摩擦效应之总和。
2. 用黏度法测定高聚物的相对分子质量时，高聚物留经毛细管的时间为什么要大于100s？
答：对于某一给定毛细管黏度计，在η/ρ=A∙t-B/t中，当B<1，t>100s 时，第二项可忽略.
八、实验总结
本次实验我了解了高聚物黏均相对分子质量的测定方法及原理；掌握了毛细管黏度计的使用方法，测定聚合物的黏均相对分子质量的方法；学会了封闭式毛细管粘度计的使用方法，实验数据的作图处理方法。
国内外用于血液粘度测定的方法主要分两大类，一类是毛细管粘度测定法，另一类是旋转式粘度测定法。
(1)毛细管粘度测量法：根据泊肃叶定律，液体流经毛细管时，将遵循下列公式：Q＝πr4∆P/8ηLL，式中的流量Q也等于V／t，V为流经毛细管的容积，t为流动的时间，代人泊肃叶公式：Q＝πr4∆P/8LV。将一定容量的液体流过一定长度的毛细管，则式中丌、r、AP、L、V均为已知数，因此通过测定液体流经毛细管的时间t即可计算出液体粘度η。一般情况下，液体在毛细管中流动是靠其自身重力驱动，其切变率不仅受管长与半径的影响，而且还与驱动压密切相关。驱动压随着液体的通过而不断减小，切变率也将随之不断的降低。血浆屑牛顿型流体，其粘度与切变率关系不大，因此，毛细管粘度测定方法只适用血浆粘度的测定。用此类方法设计的粘度计多为毛细玻璃管粘度计，其制造较容易，操作简单、售价低廉，精确度也较高，已为临床和实验室广泛使用，其主要缺点是不适用于全血粘度的测定。
(2)旋转式粘度测量方法：其测量粘度的原理是以一个能以不同转速主动旋转的物体，通过对被测液体的作用、带动与其有同轴心的另一个物体被动地旋转并产生一定大小的力阻，只要知道主动旋转物体的几何形状，旋转速度以及被动旋转物体所产生的力距大小，就可以计算出被测液体所受的切应力和产生的切变率，利用公式η＝τ/γ，即可计算出被测液体的粘度(式中η为粘度、τ为切应力、γ为切变率)。利用此原理制造的粘度计为旋转粘度计。目前常用的有锥板式粘度计和圆桶式粘度计。此类粘度计的主要结构为一旋转的圆桶或圆板和同轴心的内层圆桶或圆锥，两者之间狭窄的缝隙为被测液体样品，内层圆桶或圆锥靠金属扭丝K悬吊起来。此类粘度计的最大优点是可以通过改变旋转速度改变切变率，可以测量很广范围内切变率(0．04-4000S-1)下的液体粘度。此外，两旋转物体间缝隙很小，故很少的液体样品即可测量，并有很高的精确度，尤其适用于全血粘度的测量。
有关粘度的指标：粘度的国际单位为毫帕斯卡·秒(mPa·S)。
(1) 表观粘度(apparent viscosity)：指非牛顿流体在某一切变率下测得的实际粘度。
(2)相对粘度(relativeviscosity)：是指两种粘度的比值，故为一无量纲的量。血液的相对粘度是全血粘度与血浆粘度的比。
(3)还原粘度(reduced viscosity)：是全血粘度与红细胞比容的比值，其计算公式为：RV＝ηb-1/Ht式中RV为还原粘度，η为全血粘度，Ht为红细胞比容。还原粘度实际是指红细胞为1％时的血液粘度，这样可排除比容因素对血液粘度的影响，便于分析其它因素对血液粘度的影响。
(4)比粘度：是指被测液体的粘度与标准参照液粘度的比值，通常以水或生理盐水作标准参照液，全血或血浆比粘度是全血或血浆粘度与水粘度的比值，比粘度也是一无量纲的量。