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染整工艺原理实验教学大纲.doc

1、天津市染料化学第二厂 销售热线:022-26441955,13212218366, 13622036018  网站: 邮箱:bjxdyes@ 36490241@ 销售在线服务: MSN:bjxdyes@ QQ:36490241 染整工艺原理实验教学大纲 (染整专业,专业课,100学时) 一  课程内容 (一) 无色实验课  1 纤维鉴别:用显微镜观察纤维的纵向、横向的形状,从而达到鉴别纤维之目的。 2 纤维鉴别:根据纤维燃烧时的各种现象鉴别纤维(燃烧法);根据纤维在几种特定的化学药品溶剂中的溶解或不溶解来鉴别之(溶解法)。 3 退浆:棉织物

2、的碱退浆法(汽蒸法),退浆率的测定。 4 煮练:棉织物煮练工艺实验,煮练效果毛细管效应的测定。 5 漂白:双氧水漂白工艺实验;棉漂布白度的测定。 6 热定型:纯涤纶织物的热定型工艺实验及热定型效果的测定。 7 丝光:棉纱线的丝光工艺;丝光效果的染色的对比法。 8 丝光效果的测定:钡值法。 9 防皱整理:工作液的配制及防皱整理工艺。 10 防皱整理效果的测定:织物断裂强度及折皱恢复角测定。 11 拒水整理,拒水整理工艺实验;其效果的测定。 (二) 有色实验课 1 制备活性艳红X-3B  合成工艺 2 配性橙Ⅱ的制备  合成工艺。 3 染料的精制  掌握染料精制的一般方法。

3、 4 染料的分析及上染速率测定。 5 直接染料染色  (1)染色工艺实验(电解质、温度对实验的影响),(2)染色后处理实验。 6 酸性染料染色  不同pH值的染色艺实验;硫酸钠对染色效果影响的实验。 7 酸性媒染染料染色、酸性含媒染料染色。 8 活性染料染色  染色工艺实验(温度、碱剂影响实验)。 9 还原染料染色  隐色体浸染工艺实验;染色性能实验(初染、移染、匀染)。 10 不溶性偶氮染色、浸染工艺。 11 分散染料料染色  染色工艺实验;染料色性能实验。 12 阳离子染料水染色:  控制升温染色工艺;恒温染色工艺;阳离子染料配伍性能的实验。 13 棉布直接印花  印花

4、工艺实验;活性染料印花固色率的测定。 14 棉布拔染印花  凡拉明蓝地色防染印花实验。 二  大纲说明 (一)          本课程的性质目的和任务 染整工艺原理实验是染整专业的一门专业课程,本实验课系纺织院校染整专业实验单独设置的课程。内容包括纤维性能实验、染料染色性能实验、常用染料染整工艺实验以及纤维、助剂、织物上染料的系统鉴别、测色方法等24个实验,每次实验课4学时,共计96学时。(其中无色实验课44学时,有色实验课52学时)。 本实验课的教学目的是让学生动手动脑,理论联系实际从而获得工程技术基本技能的训练。 本实验课涉及纤维高分子、染整工艺原理无色及有色部分、染料化学这

5、四门课程的实验课内容。 (二)          课程的基本要求 本实验课的目的是使染整工程专业本科生获得工程技术方面的基本训练。了解染整各工序加工的工艺方法,加深对理论的理解。 (三)          本课程与相关课程的关系 实验课之前,应先修完染料化学、纤维化学及物理课,并与染整工艺原理课程同时开出。 (四)          重点及难点 重点掌握染整各工序加工原理、方法:难点:发现问题能分析问题,解决问题,并能自行设计基本实验方案。 (五)  学时分配 实验内容                                           学时数 (一)  无色

6、实验课                                  (共44学) 纤维鉴别(显微镜法)                              4   纤维鉴别(燃烧法、溶解法)               4 退浆                                           4 煮练                                            4 漂白                                            4 热定型                              

7、            4 丝光                                            4 丝光效果的测定                                  4 防皱整理                                        4 防皱                                            4 拒水整理                                        4 (二)  有色实验课                                 (共52学时

8、) 制备红性艳红X-3B                             4 酸性橙Ⅱ的制备                                  4 染料的精制                                      4 染料的分析及上染速率的测定                4 直接染料染色                                    4 酸性染料染色                                    4 酸性染染料,酸性含媒染料染色                    4 活性染料染色

9、                                    4 还原染料染色                                    4 不溶性偶氮染料染色                              4 分散染料染色                                    4 阳离子染料染色                                  4 棉布直接印花                                    4 棉布拔染印花                                  

10、  4          共计                                   96 染整工艺原理实验(上)讲义 一.              实验要求 1.    态度认真,重视实践教学环节; 2.    实验前预习,带预习本,不能带实验书; 3.    实验过程中,保持卫生,纪律,不大声说话和来回走动,要求实验要动手、动脑,理论联系实际,并养成实验的科学和严谨性,通过实验提高分析问题和解决问题的能力; 4.    做完实验,经老师允许后,方可离去; 5.    每次值日生要认真打扫实验室卫生; 6.    下次实验交上次实验的报告,实验报告要求解清实

11、验目的、原理、内容、实验现象、解释、结论及收获等; 7.    实验成绩实行量化考核,考核包括:预习、提问、实验操作、卫生、纪律和实验报告等。 二.              实验目的 获得工程技术方面的基本训练,加深对理论课程度理解,提高分析问题和解决问题的能力。 三.              染整工艺原理实验(上)-无色部分实验安排(共44学时) 1. 实验一、二 纤维的鉴别;2. 实验三  退浆;3. 实验四 煮练;4. 实验五  漂白; 5. 实验六  退煮漂碱氧一浴法练漂新工艺;6. 实验七  棉布的丝光;7.实验八  热定形;8. 实验九、十 织物(棉)防皱整理(树脂

12、)及防皱性能测试;10. 实验十一  拒水整理;11实验十二  棉织物阻燃整理 实验一、二 纤维的鉴别 一、实验目的 1.熟悉棉、羊毛、粘纤、涤纶、晴纶等纤维燃烧时的气味,燃烧剩余物的颜色、形状、硬度等,以及各纤维在接触火焰时及在离开火焰后的不同燃烧及熔融情况。 2.熟悉各纤维在各种溶剂(HAC、H2SO4、DMF等)中的溶解性能。 3.熟悉显微镜的使用方法及哈压功片器使用方法。 4.了解各种纤维的形态结构,横截面和纵向形态结构。 二、原理 纤维的鉴别方法有定性法,定量法,本次实验为定性法鉴别,其方法有三种:探索性实验(燃烧法、试剂显色法——定性)、经典法(显微镜法、溶液法——

13、定性、定量)、近代仪器分析红外——定性、定量)。 纤维种类很多,不同种类纤维化学结构不同,物理形态结构不同,其化学性能不同:燃烧性、溶解性能不同,在显微镜下观察的纤维纵向和横截面不同。 如今染整整理水平很高,有时整理效果达到以假乱真的水平,做为染整专业学生应熟悉各纤维性能,能通过一定的方法鉴别纺织品的原料组成。 三、内容: 1.显微镜法 :选择适当倍数的目镜(16倍)和物镜(10倍),倍数由小到大,并调整好焦距,直到看清楚为止,记录下各纤维的形态结构。 (1).纤维纵向观察 (2).纤维横截面观察 实验结果记录:   粘胶 棉 毛 苎麻 涤 锦 腈 丝 横截

14、面                 纵面                 2.燃烧法 实验结果记录: 纤维:     粘胶     棉       毛    苎麻    涤   锦纶     腈纶     丝 燃烧气味、  烧纸     烧纸味     烧毛发    烧纸   无味     臭味     臭味    烧毛发 灰的颜色   深灰色   黑褐色   黑色快状    灰白色   深褐色   浅褐色   黑色     黑色 灰的硬度   粉末    粉末飘散   松脆       粉末    硬亮球状   硬

15、亮球   松脆球   松脆 燃烧性    易燃    接触燃     遇火燃      易燃  易燃冒黑烟  熔融收缩  燃收缩  燃烧 离开火焰  续燃   续燃        续燃       续燃      易熄灭     熄灭    冒黑烟   续燃 3.溶解性能测试 实验结果记录: 纤维 粘胶 棉 毛 苎麻 涤 锦纶 腈纶 丝 浓HAC (室温) 不 不 不 不 不 不 不 不 浓HAC(沸) 不 不 不 不 不 不 不 不 70%HCl 室温 不 不 不 不 不 不 不 不 70%H2SO4室温

16、溶 溶 不 溶 不 溶 溶 溶 浓H2SO4室温 溶 溶 不 溶 溶 溶 溶 溶 浓H2SO4室温 不 不 不 不 不 不 不 不 浓HNO3 室温 不 不 不 不 不 溶 溶 溶 DMF 不 不 不 不 不 不 溶 不 浓间甲酚(室温) 不 不 不 不 不 溶 不 不 浓间甲酚(沸) 不 不 不 不 溶 溶 不 不 5%NaOH(沸) 不 不 溶 不 不 不 不 溶 85%丙酮(室温) 不 不 不 不 不 不 不 不 63%KCNS

17、 20~75℃ 不 不 不 不 不 不 溶 不 实验三  退浆 一、实验目的 1.了解退浆目的和方法。 2.熟悉碱退浆工艺方法及退浆率测定方法。 二、原理 稀碱与浆料作用,浆料膨化,溶解性增大,然后洗去。注防浆料再沾污,用大量水 冲洗,同时也去除部分天然杂质。 退浆方法除碱退浆外,还有酸退浆,酶退浆及碱酸联合退浆和氧化剂退浆。 三、内容 1.碱退浆 2.退浆率测定 采用重量法,除重量法外还有水解法、高氯酸法 退浆率(%)= 上浆率:视品种不同而异:纱支细、密度大的织物上浆率高些,一般为4—8

18、而线长其不上浆或上浆率<1%以下。重量法测退浆率不够准确,因退浆时,除浆料脱去外,部分天然杂质也被去除。另外,退浆率可按上浆种类不同采用溶解法和比色法测定。 四.问题 1.  退浆方法有哪几种?各有何特点? 2.  碱退浆有缺点。 实验四 煮练 一、实验目的: 1.了解煮练的一般方法、助剂、NaOH对煮练效果的影响及作用。 2.煮练效果吸湿性测定,毛细管效应上升高度(cm/30min) or润湿时间(s)。 二、原理: 退浆后,织物上仍然存在天然杂质,织物润湿性仍较差,有碍后续染色(牢度及匀染性)等染整加工。煮练是在较浓NaOH及助练剂的作用下,使织物上棉蜡、果胶、木

19、质素、棉籽壳等天然杂质通过溶解、皂化、乳化、溶胀而去除,提高织物的润湿性,有利于后续染整加工。 三、内容 (注实验后留布样,下次漂白后测白度) 1.煮练:高温煮练法(此外还有:煮布锅煮练 履带式汽蒸煮练), 织物10g  4块 煮练工艺 试样编号            1#       2#       3#        4# NaOH含量owf%       10        20        20          20 硅酸钠owf%         0.5       0.5        0           0 肥皂owf%            1   

20、     1          1           0 100℃煮练2h 2.煮练效果测定:  毛效: 读出5min、10min、20min、30min、水分上升的高度一般:cm/30mm   为毛细管放应,比较煮练前后织物毛效变化。还可以通过测定失重、强度(损伤)、上染百分率、染色牢度、残蜡等来衡量煮练效果。 四、问题 1.    煮练对染整加工有何影响?是否对所有织物煮练越透越好? 2.分析煮练助剂对煮练效果的影响。 实验五  漂白 一、实验目的 1.熟悉棉布的漂白方法及漂白工艺。 2.了解双氧水漂液稳定剂对漂白效果的影响。 3.掌握白度的测试方法。 二、实

21、验原理 棉布经退浆、煮练后、毛效提高,但织物上色素未去除,白度不够白,需用氧化剂(还原剂)破坏色素,漂白织物,使织物白度提高,棉常用氧化剂漂白(H202、NaClO3、NaClO2),除漂白外,还可以增白,但漂白与增白不同,荧光增白不仅白度提高,而且亮度提高,而漂白亮度不提高。 三、内容: 1.双氧水漂白工艺 经退浆、煮练的棉布二块(10g/块) 浸漂白液,在85℃处理1h→水洗→晾干→测白度和强度。工艺处方如下: H2O2(g/L) 5 5 Na2SiO3(g/L) 7 0 JFC(g/L) 3 3 浴比20∶1 pH,用NaOH调节10.5-11.0 pH,

22、用NaOH调节10.5-11.0 2.白度测定 (1)DSBD-1型数字白度仪: 每块织物须在不同部位经纬方向一致,测三次,取其算术平均值,白度越大,试样越白。单位(%)。 四、问题 1.    织物漂白方法有哪几种?各有何特点? 2.    硅酸钠稳定剂有何特点?其稳定机理?有无替代品? 实验六  退煮漂碱氧一浴法练漂新工艺 一、目的 了解碱氯一浴法练漂新工艺。 二、原理 NaOH具有精练作用,H2O2可漂白,此一浴新工艺缩短前处理工序,节能,成本降低。 三、实验内容: 1.碱浴浸漂 浴比50∶1 95-100℃ 90mm 2.轧漂汽蒸一浴 二浸二轧

23、 H2O2    12g/l ND-82稳定剂  14ml/L TX-10  2 ml/L NaOH    20g/L 轧余率85%→汽蒸(100℃,1h→热水洗(80℃)→冷水洗→酸洗(H2SO4 1g/L)→冷水洗→烘干 →测白度、毛效 四.问题 1. 退煮漂碱氧一浴法练漂助剂选择应考虑哪些问题? 实验七 棉布的丝光 一、实验目的 学习棉纱丝光方法,了解碱浓度,张力对丝光效果的影响,以及学习丝光效果的一般测定方法。 二、原理 棉经浓碱处理,并施加张力,然后在张力下去除碱,这个过程叫丝光,丝光后棉织物光泽↑,尺寸稳定性↑,上染百分率↑,强度有所提高。 三、内容 1

24、分别浸: 150g/l、200g/l 和250g/l NaOH(有张力和无张力下) 5min--热水洗→冷洗水→中和H2SO45g/l中和→冷水洗, 至 pH: 7未丝光:丝光碱缩,7块试样  测丝光效果 2.丝光效果测定 (1)染色试验法 丝光与碱缩、未丝光试样浸  直接湖蓝5B  1g/l沸染30mn→水洗,比较其深度结果:碱缩>丝光深度  碱浓提高,深度增加,都大于未丝光布色深度 (2)钡值法: 剪碎布样→烘干→称1g放入15ml Ba(OH)2  0.25mol/l 加盖摇2h→5ml的酚酞为指示剂,用C(HCl)=0.1mol/l滴定。(未丝光及丝光布平行同时做)。

25、 四、问题 丝光原理?除NaOH丝光外还有哪些助剂可以丝光?其效果如何? 实验八  热定形 一、目的: 学习合纤(涤)的热定形方法,并了解有关热定形效果的测试方法。热定形设备使用。 二、原理 不同纤维结构不同定形方法不同、棉可用丝光和树脂防皱防缩整理获得提高尺寸稳定性,降低缩水率;涤:干热定形;锦、腈纶:湿热定形;毛:煮呢、蒸呢定形。 织物在湿热张力下处理一段时间;内应力释放,分子链重排,结构稳定定形,缩水率下降,尺寸稳定性提高。并对织物外观手感、弹性、染色性能有所影响。 三、实验内容: 1.热定形实验 经退浆、煮练、漂白的涤棉混纺织物先用5g/L的洗涤剂80℃ 洗30m

26、in→水洗→烘干→热定形   2.效果测定: 量20×20cm的织物,用笔画出来,然后经(干热、沸水、热水、蒸汽、熨烫)处理后。测长缩和宽缩,计算面积收缩率,本实验做沸水收缩试验(100℃松驰煮30min) (经)纬缩%= 面积收缩率= 四、 问题 1.热定形效果影响因素,尺寸稳定性测试指标? 实验九、十  织物(棉)防皱整理(树脂)及性能测试 一、实验目的 1.  了解2D树脂整理工艺、影响因素及效果测定方法。 2.了解多元羧酸无甲醛整理工艺,并与2D树脂整理效果比较 3.熟悉撕破强力仪、断裂强力仪及弹性折皱恢复仪的使用方法。 二、原理 整理剂在一定催化剂及焙

27、烘温度作用下,与纤维发生交链反应,增强纤维素抗皱性,弹性上升、强度上升,但断裂延伸度下降。目前防皱整理工艺很多,发展方向向低甲醛,无甲醛整理发展,从而利于环境保护。 三、实验内容 1.    2D树脂防皱整理工艺实验 →120℃,140℃,160℃,180℃焙烘2.5min→布样留做弹性回复角及撕破强度测定 2. 多元羧酸无甲醛整理工艺 (1).处方: 柠檬酸  (CA)(g/L)       50 次亚磷酸钢(SHP)(g/L)    10 配容积:               200mL   (2).工艺流程: 浸轧(二浸二轧)→预烘(100℃、2min)→

28、焙烘 3.效果测试 (1).折皱回复角(弹性) 急折皱回复度  回复角度数/15秒 缓折皱回复度  回复角度数/30分 剪一定形状的试样,经纬各三块,用折皱恢复仪测不同处理织物的折皱回复角度数(三次平均)。 (2).撕破强度 剪布样7.5×6.3cm,在日本制造的Elmenelorf type Model D-(2)撕破强度仪上测试不同处理织物的撕破强力。试样固定在铗钳上以后,按力割2cm小口,扇形摆动后,试样被撕破。撕破强度=刻度盘读数×16(g)=刻度盘读数×0.1568(N),取三次径向,四次纬向算术平均值作为布的经、纬向撕破强度。(注用国际单位) (3).断裂强度及断裂

29、延伸度 剪布样5×35cm(5cm要准),宽5cm长35cm的布条一端固定,上铗钳略放松,布下端重锤使布下垂,下铗钳为20cm,再固定下钳铗,移去重锤,启动电动机拉止布条断裂,测断裂强度及断裂延伸度,取三次经向、四次纬向平均值,分别为这块布样经向、纬向的数据。 四、问题 1. 2D树脂整理存在的最大问题是什么?如何解决? 2. 柠檬酸无甲醛防皱整理存在的问题是什么?如何解决?还有哪些无甲醛防皱整理助剂? 实验十一  拒水整理 一、实验目的: 1.熟悉拒水整理浸扎液的制备及其整理工艺; 2.掌握检验织物拒水效果的试验方法。 二、实验原理 通过拒水剂(防水剂)浸轧→烘→(焙

30、),使纤维表面由亲水性变为疏水性,而得到拒水(防水)效果。 三、实验内容 1.有机硅拒水整理 处方:羟基二甲基硅油乳液(30%)   35.5ml 醋酸锌                    5.5g 二氯氧化锆                2.7g 乙醇胺                    11g     pH6-7 加水                      500ml 工艺:二浸二轧(65%)→烘干(90℃×5min) 2.    防水剂AE的拒水整理 二浸二轧(防水剂AE 7g,水10ml,1ml醋酸――加热溶解后,再加10ml热水――再加0.3g溶解的

31、硫酸铝)40℃,65%――60℃烘干――150℃焙烘3min――效果测试 四、效果测试: 1.淋水性能测试   布样10cm×18cm 2.耐水压试验      布样17×17cm 夹持织物、水槽倒水至红线、水柱同一平面→开机,水柱上升,至布面出现3滴水珠时,记水柱高度(单位mm),关机,读数,(注不能用手抚摸试样),水压高,拒水(防水)效果好。 3.耐洗性 用耐洗次数来表示防水耐久性。 四、问题 1.拒水整理包括种类:(根据是否透气,及耐洗性分类)      2其效果测试方法有哪些? 实验十二  棉织物阻燃整理 一、实验目的: 熟悉阻燃整理的一般工艺,并掌握测定阻燃

32、整理效果的方法。 二、原理: 阻燃剂种类多,其原理有所不同,效果也不同,阻燃剂处理的织物,降低织物可燃性,提高燃烧时的极限氯指数、使分解物中不燃性气体含量增大,分解温度低于着火点,或离开火焰即灭,燃烧性下降,并不是一点不燃烧,根据阻燃整理的效果其包括耐久和暂时性阻燃整理。 三、实验内容 1.阻燃整理工艺 1)硼砂,硼酸及其混合液的阻燃整理 二浸二轧→烘干→测效果 (2)氯化膦腈阻燃整理(二块 5×26及26×5cm) 烘干→汽蒸(8mm)→水洗-水洗-烘干-测试 2.阻燃效果的测定(用防余燃,防阴燃,燃焦长度来衡量,也可用极限需气指数衡量) (1)垂直燃烧试样法

33、测阻燃效果的方法有垂直燃烧试验法,水平燃烧试验法,以及450角试验法等。 燃烧12s后,移去火焰,测余燃时间、阴燃时间及炭长。 (2)阻燃效果耐久性测定: 2g/L肥皂,3g/l纯碱95℃×10min→热水洗→冷水洗→烘干→测阻燃效果各指标。 以耐洗次数来表示阻燃剂的耐久性能。 四、问题 1.什么是极限氧指数LOI? 2.阻燃剂种类有哪些:耐久、半耐久、  不耐久 750次  50-15   15次以下 有机含磷氮化合物,但不少有毒,且成本高 无机含有钛锑等金属氮化物或卤化物及硼砂和硼酸混合物注观察燃烧时状态,时间及烧焦程度。 3.阻燃整理发展方向? 染整工艺原

34、理实验(下)讲义 实验一  酸性橙Ⅱ的合成(补兖教材) 一、 目的:掌握偶氮类酸染料的合成方法。 二、 原理: 1、对氨基苯磺酸采用逆法重氮化,再与β-萘酚发生偶合反应。 三、 步骤: 1、重氮化反应:逆法 ①    取3.5g对氨基苯磺酸+1.1gNa2CO3+30mlH2O→加热溶解(≡<80℃,∵温度若过高,时间过长,则-NH2被氧化,加入NaNO2后,应为淡黄色,而-NH2被氧化,则呈红橙色,颜色变深,但不影响实验结果,不管它。) →加入30%NaNO2溶液(即1.5gNaNO2+5ml水)→搅拌、冷却至室温 ②    9.5ml浓盐酸+30ml水→冷却(<10℃、冰

35、浴)→将①中混合体系在10mm内加入酸浴中→搅拌20~30mm。 ③终点检验: a、pH<3(可用HCL调节,用广泛试低检验,或刚果红试纸变蓝色) b、淀粉-KI试低:微蓝色,(若呈蓝色,则有过量NaNO2,可加尿素破坏。) 2、偶合:pH8~9 2.9gβ荼酚+25ml水+2.4ml30%NaOH→加热(<80℃)溶解→冷却(<10℃、冰浴)→加1gNaCl→加入(快)1/2量重氮盐搅拌10mm(pH:8~9、用NaOH or HCl调节)→加1.5g NaCl+剩余重量氮盐(5~10mm加完)搅拌20~30mm→加1.5g NaCl→用盐酸调pH=7,搅拌终点检验: 用H酸作

36、渗圈试验(在白色滤纸上滴上一滴反应液),反应结束,抽滤。 ※注意: 抽滤时,先拔出橡皮管(与小组瓶抽嘴接触处),再关抽滤装置开关,否则,会发生溶液从抽滤嘴接口处喷出。(倒流现象) 合成路线: 对氨基本苯磺酸钠→重氮化→偶合→盐水盐析→过滤 ↑ β苯酚 →干燥→粉碎(研钵研磨) 四、问题 1.如何防止重氮化反应的副反应? 2.偶合反应pH值如何选择? 实验二、醋酸钠-乙醇法染料的精制 一、目的 主要是学习染料精制的一般方法。 二、原理 醋酸钠-乙醇法是先用醋酸钠把染料中的氯化钠置换出来,再利醋酸钠溶于乙醇而染料不溶的原理,把染料和醋酸钠分开,从而得到纯净的染料。

37、 三、步聚 称取待精制酸性橙Ⅱ染料5g左右,加热水使其它完全溶解(水应尽量少些)。立即进行抽滤,以除去少量溶物。然后在滤液中加入饱和量的醋酸钠,冷却,盐析。 将析出的染料过滤,将滤饼加水溶解(水尽量少),再加入与染料溶液等量的饱和醋酸钠溶液,盐析。 重复上述操作2~3次,则混在染料中的食盐即被醋酸钠转换,这时染料滤饼中仅含醋酸钠而不含有食盐。 将上述滤饼干燥并研磨后,以10倍量的无水乙醇回流30min。此时滤饼中的醋钠溶于乙醇而染料则不溶。趁热将上述回流液过滤,并用热的无水乙醇洗涤滤饼,至无醋酸根离子为止。将上述滤并干燥即得精制染料。 四、问题 染料精制的方法及原理? 实验三、染

38、料`溶液的浓度和力份的测定 一、目的:本实验要求掌握分光光度计的使用方法,学会染料吸收光谱曲线的测定和染液浓度的测定,加深对染料色泽和吸收光谱关系的认识。 二、原理 采用分光光度法测定染料浓度的基本原理是基于朗白-比耳定律。该定律指出,有色溶液对一束平行单色光的吸光度与溶液的浓度和液层厚度之积成正比。其数学表达式式为: A=Kbc 式中:K——吸光系数或消光系数。表示纯物质浓度为1g/L、液层厚度为1cm时的吸光度,K值是各种染料在一定波长下的特征常数; b——有色溶液的液层厚度; C——有色溶液的浓度; A——吸光度。 在一定波长和一定液层厚度的条件下,吸光度与稀溶液的浓度成

39、正比。吸光度A也可用光密度D或消光值E表示。 根据吸光度A与浓度C之间的直线关线,将待测溶液的吸光度A2与已知浓度C1的该物质吸光度A1比较,即可求出待出溶液的浓度C2。这就是比色定量分析的理论基础。 或C2=×A2 要求: ①       作出标准染料(10×10-3g/l,因为为太浓,A>0.7,不符合朗白-比耳定律所以稀释2或5倍)、粗、精制染料溶液的吸收光谱曲线。 ②       计算标准染料、粗、精制染料相对于标准品的色力份。 ③       绘制精制染料的标准曲线。 入范围选择: 400~560nm(or580nm):开始间隔20nm,然后选取峰值后,再按10nm间

40、隔,再选峰值,最后以2nm间隔,找出最大吸收波长,即峰值入max,(486~500nm) 色力份值K= 相对色力份值Fs=×100%=×100% 精制染料染液的配制:准确称1g染料(用蒸馏水配,参比液用蒸馏水)→250ml容量瓶(4g/L)→取1mL染液→配制到100mL容量瓶(0.04g/l)→再分别稀释成5个不同浓度的溶液,4~20×10-3g/L,即:4、10、12、16、20×20-3g/L.作染料的标准曲线。 注意:染液不要倒掉,下次实验要用,留4g/L的精制染液标准染液浓度:10×10g/L。 ※若A>0.8,则需稀释数倍后测定才准,稀溶液才符合朗伯一比尔定律。 ※  

41、     先做标准染液的入max,节省时间,后研磨精、粗染料、配液,精Dye做5份配制,粗液配1份,4×10-3g/L,测入max,而精Dye则还需测标准曲线, ※       若时间紧张,粗液可不做。 四、问题 什么是染料的力份?有何意义? 实验四、酸性染料上染速率曲线的测定 一、目的 本实验是以酸性染料染羊毛纤维为例,学习测定上染速率曲线的方法. 二、原理 1. 在染色过程中,染料逐渐从染液向纤维上转移, 随着时间的推移,纤维上的染料逐渐增加,而染液中的染料逐渐减少.以上染百分率为纵座标,以时间为横座标作图,则可得上染速率曲线.它对描述很多染料料的上染特性是很有价值的 2

42、 恒温上染速率曲线的测定方法大致可以分为手工法和仪器法.手工法是指操作人员按规定时间染色并测定各个不同时间下的上染百分率,然后以上染百分率对时间作图就到上染率曲线. 3. 本实验采用精制过的酸性橙Ⅱ染料.染色时配制5份相同的染液,通过不同染色时间,由得到的残液计算上染百分率.这是一种经典的方法,实验条件要求比较严格. 三、实验内容 1. 处方 项  目 #1 #2 #3 #4 #5 酸性橙Ⅱ.(%,owf) 醋酸(mL/L) 染色时间(min) 1 2 5 1 2 10 1 2 20 1 2 40 1 2 60 浴比50:1,pH=3

43、5,温度80±2℃. 2. 步骤 称取精制的酸性橙Ⅱ0.500g,放在小烧杯中,加水溶解,移入100mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度待用 称取羊毛纤维5份,每份重1.00g,将纤维用非离子表面活性剂(1~2g/L)溶液在80℃.浴比70:1条件下处理30min,洗净,放在蒸馏水中待用. 安装染色装置共5套.用移液管吸取规定量的染液分别倒入5个三角瓶内,再加入醋酸,然后加蒸馏水至50mL. 将染色装置放在恒温水浴中,待温度上升到80±2℃,迅速加入纤维,计时间,待到规定染色时间取出纤维,保留残液.染色时间分另为5min、10min、20min、40min、60min. 将上述残液和

44、空白染浴(没有纤维的染浴)在分光光度计上分别测得其吸光度A(空白染浴和最初染色后的残液太浓,可适当冲淡). 3. 计算 上染百分率=(1- )×100% 其中A1为不同时间染色所得染色残液的吸光度,A0为空白染浴的吸光度. 以上染率为纵座标,时间为横座标作图,即得到上染速率曲线。 四、问题 什么是半染时间,其与上染速率和染色匀染性的关系? 实验五、直接染料染色 一、目的: 通过本实验,学习直接染料染色基本方法和后处理方法,以及电解质,温度对染色效果的影响. 二、原理: 由于直接染料分子结构之间的差异较大,因而各直接染料染色性能不同.染料分子中含磺酸基较多的染料,对电解质较

45、敏感,必须加入较多的食盐或元明粉,才能显著地提高上染百分率. 温度对直接染料上染百分率的影响较大.分子结构较复杂的染料,需在较高温度条件下才能提高上染百分率;分子结构较简单的染料,在较低的温度条件下就可获得较高的上染百分率. 根据各染料染色性能的不同,实际染色时可以利用温度、电解质等染色条件来控制染料的上染。此外,减少浴比亦可提高上染百分率。 直接染料一般水洗牢度较差,有的日晒牢度亦差,有选择地对某些直接染料进行后处理,可在不同程度上改善其水洗或日晒牢度。 三、实验内容 (一)电解质影响实验 1.处方和工艺条件  染化料 #1 #2 #3 #4 染料(对织物重%) 氯

46、化钠(g/L) 1 - 1 5 1 10 1 20 2.步骤 取清洁染杯,用吸管吸取规定量的染料溶液.加入一定量的水,配制成染浴.准确称取1g棉织物或粘纤织物,用温水浸渍后,将织物挤干,待染液升至40℃,将织物分别置于4个染杯中,染杯上盖表面皿以防止染液蒸发,在染色开始15min内升温至90℃,加入一半规定量的氯化钠,在此温度下染15min;加入剩余的氯化钠,再染15min.染毕取出试样,用少量温水经几次倾洗涤.收集全部洗涤液和染色残液混合,冷却后倒入250mL容量瓶中,稀释至刻度.将试样晾干. 3.测定上染百分率 准确称取0.0123g直接染料于250mL容量瓶中

47、稀释至刻度,作为标准染液.用刻度移液管吸取标准染液25mL、20mL、15mL、12.5mL、10mL、7.5mL及5mL于50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。将容量瓶以1~8顺序编号。选任一个浓度的染液在分光光度计上测出其最大吸收波长λmax,以该波长测定各染液的相应吸光度。以各染液的上对浓度%(以1号容量瓶染液浓度为100%)与相应的吸光度作图,制得该染料的标准曲线。 吸取4个染料残液各25mL,分别置于50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。编号后在分光光度计上测定吸光度,从标准曲线上找出各染液的相对百分浓度(C%) ,再按下式换算成上染百分率。 上染百分率(%)=100-C (

48、二)          温度影响实验 1.处方和工艺条件 染化料 #1 #2 #3 #4 #5 染料(%owf) 氯化钠(g/L) 1 4 1 4 1 4 1 4 1 4 温度:              室温    40℃    60℃      80℃    95℃ 浴比:50:1 2.步骤 取清洁染杯,用有刻度吸管吸取规定量的染料溶液。准确称取2.00g棉织物或粘纤织物5块,用温水浸渍后将试样上的水分挤干,投入5个染浴中按下列方法染色:室温染色试样在室温染色45min,40℃染色试们从室温开始在15min内升温到40℃,在此温度下染4

49、5min。其余试样都从室温开始在15min内升温到40℃,再经15min升温到规定染色温度,在此温度续染30min。氯化钠分2次加入,染色开始15min后加一半量,再染15min 加入剩余的量。 染色完毕后,取出染色试样,用少量温水经几次倾倒洗涤。将试样晾干,分别收集全部洗液和染色残液混合,冷却后倒入250mL容量瓶中,稀释至刻度,作测定上染百分率用。 测定上染百分率方法与电解质影响实验相同。作出温度对染料上染百分率的影响曲线。 四、问题 温度和盐对直接染料染色有何影响? 实验六、酸性染料染 一、 目的: 本实验要求掌握酸性染料染羊毛和蚕丝的基本方法,并了解染 浴的pH值和中性电解质对染色效果的影响。 二、 原理: 影响酸性染料对蛋白质纤维染色的因素很多,其中染浴pH值的变化对染料上染百分率和上染速度的影响较大,染浴酸性越强,上色越快,染液最终吸色越尽。但酸性过强,易造成染色不匀,织物强力损失,手感也不好。 中性电解质对酸性染料蛋白质纤维也有影响,而且由于蛋白质纤维本身的两性性质,以及染料的结构的差异,使中性电解质在不同pH值的染浴中所起作用不同。染浴的pH值在蛋白质纤维等电点以下时,硫酸钠对强酸性染料有较明显的匀染作用,而当染浴的pH值在等电点以上时,纤维带负

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