自来水硬度的测定.doc

实验题目: 矿泉水矿泉水硬度的测定

姓名：   李宇      专业：    应用分析
班级：  111            学号： 实验日期：2014年 6 月 19日         成绩：
摘要：水的硬度是指水中离子沉淀肥皂的能力。 水的硬度 水的硬度决定于水中钙、镁盐的总含量。即水的硬度大小，通常反映指的是水中钙离子和镁离子盐类的含量。目前主要用 EDTA滴定法测定水中钙和镁总量，并折合成 CaO 或 CaCO3 含量来确定水的总硬度。用EDTA测定Ca，Mg总量，一般是在 pH=10 或 pH>l0 的氨性缓冲溶液中进行。络黑T(EBT)作指示剂，计量点时Ca2+和Mg2+与EBT形成紫红色络合物，滴至计量点后游离出的指示剂使溶液呈纯兰色。
关键词：硬度 钙镁离子 络合物 指示剂 滴定
1引言：　测定自来水的硬度，一般采用络合滴定法，用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时，一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行，用EBT（铬黑体）作指示剂。化学计量点前，Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物，当用EDTA溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。由于EBT与 Mg2+ 显色灵敏度高，与Ca2+显色灵敏度低，所以当水样中Mg2+含量较低时，用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点。这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+（标定前加入Mg2+对终点没有影响）或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色。滴定时，Fe3+，Al3+ 等干扰离子，用三乙醇胺掩蔽；Cu2+，Pb2+，Zn 2+ 等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。
水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg·L－1。[7]

2实验
2.1仪器与试剂电子天平（0.1mg）；容量瓶（100mL）；移液管（20mL）；酸式滴定管（50mL）；锥形瓶（250mL）等。
EDTA；MgSO4?7H2O；NH3－NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0）；1mol/LNaOH；铬黑T指示剂；钙指示剂等。
2.2实验步骤
2.2.1 0.01mol ?L－1 EDTA 标准溶液的配制
称取1.8 ~ 2g固体EDTA于烧杯中，用少量水溶解，冷却后转置500ml试剂瓶，加去离子水，稀释至500ml，摇匀，备用。
2.2.2 ZnO标准溶液的配制
准确称取ZnO基准试剂0.1左右，置于小烧杯中，加几滴盐酸溶液溶解，定量转移到100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。
2.2.3 EDTA 标准溶液浓度的标定
用移液管吸取ZnO标准溶液25.00mL 置于250mL 锥形瓶中，加10mL pH ≈10 的NH3－NH4Cl缓冲溶液，加入铬黑T指示剂少许，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为蓝色，即达终点，平行测定三次。根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算EDTA的浓度。
2.2.4 水的总硬度测定
2.2.4.1 EDTA的稀释
用移液管取100mlEDTA溶液于250ml容量瓶中，定容，备用。
2.2.4.2 水总硬度测定
用100mL移液管取100mL水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液10mL， EBT指示剂少许，3ml三乙醇胺，几滴Na2S溶液，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V1。平行测定3次（现测现配）。
2.2.5 钙的测定
取与步骤4等量的水（1000ml）量于250mL锥形瓶中,加10mL 1mol•L－1NaOH， 钙指示剂少许，3ml三乙醇胺，几滴Na2S溶液，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V2。平行测定3次。
3结果和讨论
1、EDTA的标定（V(ZnO)=25ml）

1
2
3
m(ZnO) (g)
0.0926
c(ZnO)( mol·L－1)
0.0046
V终 (EDTA) (mL)
21.38
21.28
21.44
c EDTA(mol·L－1)
0.00464
0.00452
0.00469
(mol·L－1)
0.00462
相对平均偏差%
1.3%
2、水的硬度的测定

1
2
3
4
5
（mL）
100
100
100
100
100
稀释后( mol·L－1)
0.002
V 1(mL)
25.42
25.50
25.59
25.48
25.52
(mL)
25.50
相对平均偏差%
0.16%
V 2(mL)
18.26

18.30
18.42
18.28
18.22
(mL)
18.30
相对平均偏差%
0.28%
Ca2+的含量（mg·L－1）
14.640（Ca2+）；20.608（CaO）；36.600（CaCO3）
Mg2+的含量（mg·L－1）
3.456(Mg2+)；8.064（CaO）；14.400（CaCO3）
总硬度（mg·L－1）
28.560（CaO）；51.000（CaCO3）

4 结论 总硬度：28.560（CaO）；51.000（CaCO3）
Ca2+含量：14.640（Ca2+）；20.608（CaO）；36.600（CaCO3）
Mg2+含量：3.456 (Mg2+)；8.064（CaO）；14.400（CaCO3）
（1）本实验样品水中Ca2+、Mg2+含量较少，0.01mol/L EDTA溶液相对来说浓 度较大，所以需要稀释，一般稀释后滴定时所消耗的V(EDTA)在20-30ml之间最佳。
（2）滴定终点时要慢，因为络合比较慢，过快会使结果偏高。
（3）指示剂要适量，一般3-4滴。
（4）加入NaOH是为了屏蔽Mg2+，使其只测Ca2+。
（5）滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用Na2S予以掩蔽。
（6）平行实验时，样品混液需现测现配。因为在NH4+存在下，Mg2+与CO32-生成沉淀影响测定。
5注意事项
1.称量必须准确 
2.络合滴定速度不能太快，特别是近终点时呀逐滴加入，并充分摇动。
3.水样较纯、杂质少，可省去水样酸化、煮沸，加 Na2S  掩蔽剂等步骤。 
4.如果EBT指示剂在水样中变色缓慢，则可能是由于 Mg2+
  含量低，这时应在滴定前加入少量 Mg2+溶液，开始滴定时滴定速度宜稍快，接近终点滴定速度宜慢，每加1滴EDTA溶液后，都要充分摇匀
6参考文献
[1]、《分析化学实验》第三版   四川大学化工系、浙江大学化学系   
[2]、《无机及分析化学实验》   王仁国 
[3]、《中华人民共和国国家标准GB5750—50. 生活饮用水标准检验法》
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