糖浆剂质量回顾.doc

糖浆剂年度产品质量回顾分析报告

回顾日期：2013年1月－2013年12月

起草：

QA
签名 时间：
审核：

QA经理
签名 时间：
批准：

车间主任

生产部负责人

工艺技术负责人

物料/销售负责人

质量受权人
签名 时间：

目录
1 概述 3
2 回顾期限： 3
3 制造情况： 3
4 产品描述： 3
4.1产品给药途径及功能主治 3
4.2关键参数 3
4.3产品工艺 3
5 物料质量回顾： 3
5.1 原辅料、包装材料质量问题回顾 4
5.2 主要原辅料购进情况回顾 4
5.3 供应商的管理情况回顾 5
6 成品质量标准情况： 5
6.1 产品质量标准 5
6.2质量指标统计及趋势分析 5
7 生产工艺分析： 6
8 产品稳定性考察： 6
9 验证回顾： 7
10 环境监测情况回顾： 7
11工艺用水、与药品直接接触的气体质量问题回顾 7
12 不良反应： 8
13 产品召回、退货： 8
13.1产品召回 8
13.2退货 8
14偏差回顾： 8
15 结论： 8
附录1 年度产品回顾分析表 8

1 概述
根据《产品质量回顾分析管理规程》SOP-QA-018-01的规定，2014年1月对我厂糖浆剂进行产品质量回顾分析。本报告抽取川贝枇杷糖浆全部共4批产品重点对该品种进行了统计和趋势分析。
2 回顾期限：
2013年1月1日－2013年12月31日
3 制造情况：
本回顾年度共生产川贝枇杷糖浆4批，总产量为2.6699（万瓶），总收率为95.35%.
4 产品描述：
4.1产品给药途径及功能主治
本品为口服糖浆剂，有清热宣肺，化痰止咳之功效。用于风热犯肺、痰热内阻所致的咳嗽痰黄或咯痰不爽、咽喉肿痛、胸闷胀痛；感冒、支气管炎见上述证候者。
4.2关键参数
规格：100ml
包装规格：1瓶/盒×120盒/件
产品有效期：24个月
4.3产品工艺
川贝母流浸膏系取川贝母，粉碎成粗粉，用70％乙醇作溶剂，浸渍 5天后，缓缓渗漉，收集初渗漉液，另器保存，继续渗漉，俟可溶性成分完全漉出，续渗漉液浓缩至适量，与初漉液混合，继续浓缩，滤过。桔梗和枇杷叶加水煎煮二次，第一次 2.5小时，第二次2 小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加入蔗糖及防腐剂适量，煮沸使溶解，滤过，滤液与川贝母流浸膏混合，放冷，加入薄荷脑和含适量杏仁香精的乙醇溶液，加水至规定量，搅匀，灌装，灯检，包装。
5 物料质量回顾：
原辅料
供应商
川贝母饮片、桔梗饮片、枇杷叶饮片
安徽孟氏医药有限公司
亳州市国一堂中药饮片有限公司
薄 荷 脑
南通薄荷厂有限公司
山 梨 酸
湖南华日制药有限公司
蔗 糖
湖南湘易康制药有限公司
杏仁香精
广州四季风香精香料有限公司
乙 醇
吉林省新天龙实业股份有限公司
梅河口市阜康酒精有限责任公司
5.1 原辅料、包装材料质量问题回顾
该产品所用原辅料及包装材料供应商均经公司审核，为合格供应商且长期合作。其产品质量稳定，在回顾期间内没有质量问题。
5.2 主要原辅料购进情况回顾
名称/批
月份
12年6月
12年10月
1月
2月
3月
4月
5月
6月
7月
8月
9月
10月
11月
12月
Total
合格率％
枇杷叶饮片
收捡
0
0
0
0
0
0
0
0
0
1
0
0
0
0
1
100%
放行
0
0
0
0
0
0
0
0
0
1
0
0
0
0
1
拒绝
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
川贝母饮片
收捡
0
0
0
0
0
0
0
0
0
1
0
0
0
0
1
100%
放行
0
0
0
0
0
0
0
0
0
1
0
0
0
0
1
拒绝
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
桔梗饮片
收捡
1
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
1
100%
放行
1
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
1
拒绝
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
薄荷脑
收捡
0
0
0
0
1
0
0
0
0
0
1
0
0
0
2
100%
放行
0
0
0
0
1
0
0
0
0
0
1
0
0
0
2
拒绝
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
杏仁香精
收捡
0
0
0
0
0
1
0
0
0
0
0
0
0
0
1
100%
放行
0
0
0
0
0
1
0
0
0
0
0
0
0
0
1
拒绝
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
山梨酸
收捡
0
0
1
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
1
100%
放行
0
0
1
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
1
拒绝
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
蔗糖
收捡
0
0
0
1
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
1
100%
放行
0
0
0
1
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
1
拒绝
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
乙醇
收捡
0
1
0
0

0
0
1
0
0
0
1
0
0
0
3
100%
放行
0
1
0
0
0
0
1
0
0
0
1
0
0
0
3
拒绝
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
川贝母饮片、枇杷叶饮片、桔梗饮片、薄荷脑、山梨酸、蔗糖、乙醇、杏仁香精在来料检验均合格，经过留样观察使用该原辅料的产品质量稳定。
5.3 供应商的管理情况回顾
新增供应商情况：GMP认证首次批准供应商
变更供应商情况：无
供应商审计情况：
所有进厂物料的供应商均经过生产技术部、供应部、质量管理部进行资质审核。
小结：产品原辅料供应商均为合格供应商。
6 成品质量标准情况：
6.1 产品质量标准
参数
接受限度
10版药典
川贝枇杷糖浆
相对密度
应不低于1.13。
应不低于1.13。
含量
本品每1ml含薄荷脑（C10H20O）应不少于0.20mg。
本品每1ml含薄荷脑（C10H20O）应不少于0.20mg。

6.2质量指标统计及趋势分析
对6.1的参数项目实际检验数据实施统计与分析
批号
含量 (mg/ml)
相对密度
06130501
0.23
1.18
06130502
0.23
1.15
06130503
0.24
1.17
06130701
0.25
1.17
小结：各数据指标均在内控范围正常波动，质量控制稳定，数据重现性好。
7 生产工艺分析：
本产品生产工艺经过工艺验证，工艺参数稳定。操作工均严格执行工艺操作规程，工艺参数执行较好，确保了中间产品的合格率。所有设备均有相应的操作SOP和相应的清洁SOP，维修班组定期对设备进行维护，确保设备的正常运转。2013年对该产品做承诺稳定性实验，每年该产品均留一批样品做长期稳定性试验，经过加速试验证实，该产品在加速试验期内各项指标均合格，符合中华人民共和国药典2010年版第一部。
8 产品稳定性考察：
加速试验
产品名称：川贝枇杷糖浆 规格： 100ml 贮存条件：温度40℃±2℃ 湿度75%±5%
批号
06130501
06130502
06130503

含量 (mg/ml)
相对密度
含量 (mg/ml)
相对密度
含量 (mg/ml)
相对密度
0
月
0.23
1.18
0.23
1.15
0.24
1.17
1
月
0.24
1.16
0.23
1.16
0.23
1.16
2
月
0.23
1.16
0.23
1.16
0.24
1.16
3
月
0.23
1.19
0.23
1.20
0.23
1.18
6
月
0.23
1.21
0.23
1.60
0.23
1.20

长期试验
产品名称：川贝枇杷糖浆 规格： 100ml 贮存条件：20℃以下 湿度45%～65%
批号
06130501
06130502
06130503

含量 (mg/ml)
相对密度
含量 (mg/ml)
相对密度
含量 (mg/ml)
相对密度
0
月
0.23
1.18
0.23
1.15
0.24
1.17
3
月
0.23
1.17
0.23
1.19
0.23
1.18
6
月
0.23
1.21
0.23
1.25

0.23
1.24
9
月

12
月

18
月

24
月

36
月

总结：所做加速试验样品存储条件：温度40℃±2℃ 湿度75%±5%；
长期试验样品存储条件：温度20℃以下 湿度45%～65%。
06130501～06130503批样品，为GMP认证的首三批，经加速试验检验产品在6个月内合格，符合中华人民共和国药典2010年版一部。该产品执行现有工艺规程和质量标准，能保证产品各项指标在效期内合格。

9 验证回顾：
评价：2013年对产品进行了前验证和分析方法确认，目的是证明现有工艺、设备能保证产品质量达到预期的质量标准；可以可靠有效的控制产品的内在质量。验证结果合格。验证数据真实可靠。验证结果标明，其生产过程是稳定的，制定的参数是合理的，能满足生产的要求，保证产品质量。
10 环境监测情况回顾：
质管部定期监测生产车间环境，沉降菌检测频率为每三个月一次，尘埃粒子检测频率为每三个月一次，检测结果均合格。
11工艺用水、与药品直接接触的气体质量问题回顾
工艺用水为纯化水和生活饮用水，纯化水每月全检一次；生活饮用水每月检验一次，每年送检一次，均能达到药用要求。与药品接触的压缩空气每季度检验一次悬浮粒子，每月检测一次微生物，检验指标均合格。没有产生过质量问题。

12 不良反应：
评价：没有接到有关投诉。
13 产品召回、退货：
13.1产品召回
无。
13.2退货
无退货
14偏差回顾：

项目名称
偏差号
生产阶段
描述
涉及批次
补救措施
灌装收率计算错误
DV-YT-13-02
液体制剂车间灌装岗
复核时发现灌装收率计算错误
06130501
现场指导培训考核
YGX4液体制剂车间灌封机出现故障
DV-YT-13-06
液体制剂车间灌装岗
固定齿轮螺丝松动导致工位不同，故障停机
06130701

停机维修，剩余药液合理处理

15 结论：
综合以上分析，在回顾期2013年1月到2013年12月内：所有出厂产品均符合中华人民共和国药典2010年版一部。产品在6个月加速试验期内产品质量均高于国家标准下线。按现有的产品工艺规程和产品质量标准生产控制，能够保证产品质量。

附录1 年度产品回顾分析表
品名
川贝枇杷糖浆 100ml
序号
批号
检测值
含量 (mg/ml)
相对密度
1
06130501
0.23
1.18
2
06130502
0.23
1.15
3
06130503
0.24
1.17
4
06130701
0.25
1.17

9