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1、环境监测课程设计指导书 一、 课程设计目 通过综合运用《环境监测基础》课程中有关监测过程中布点、采样、运输、预处理、分析方法（含质控）、数据处理、综合评价等知识，完成监测课程设计报告。 1、 训练学生独立完成一项模拟或实际监测任务的能力； 2、 使学生学会合理地选择和确定某监测任务中所需监测的项目，准确选择样品预处理方法及分析监测方法。 3、 训练学生科学地处理监测数据的能力，对各项目监测结果的综合分析和评价能力。 二、 课程设计内容 华东交通大学校园环境监测方案设计及实施 （一） 、拟定监测方案 现场调查，熟悉学校水体环境分布，水污染源，大气污染源、学校功能区划分等，拟定大
2、气、水环境和水污染源、噪声等监测方案，在现场调查的基础上确定监测项目、布设监测点、合理安排采样频率和采样时间、选定采样方法和分析测试技术，提出监测报告要求，制定质量控制和保证措施及实施计划等。 1、校园空气监测方案的制订 大气污染受气象、季节、地形、地貌等因素的强烈影响而随时间变化，因此应对校园内各种空气污染源、空气污染物排放状况及自然与社会环境特征进行调查，并对大气污染物排放作初步估算。 1） 调研及资料收集 a. 南昌市及校园周边大气污染源调查 根据南昌市空气质量日报了解南昌市空气质量背景值。调查校园周边大气污染源状况如汽车尾气、周围工厂状况等等。 b.校园空气污染源调查 主
3、要调查校园空气污染物的排放源、数量、燃料种类和污染物名称及排放方式等，为空气环境监测项目的选择提供依据，主要有建筑工地、实验实习区、食堂、锅炉房、家庭炉灶、汽车尾气等，可参照表1的方式进行调查。 表1 校园空气污染源情况调查 序号 污染源名称 数量 燃料种类 污染物名称 污染物治理措施 污染物排放方式 备注 1 2 …… c．气象资料收集 主要收集校园所在地气象站（台）近年的气象数据，包括风向、风速、气温、气压、降水量、相对湿度等，具体调查内容如表2所示。 表2 气象资料调查 项
4、 目 调 查 内 容 风 向 主导风向、次主导风向及频率等 风 速 年平均风速、最大风速、最小风速、年静风频率等 气 温 年平均气温、最高气温、最低气温等 降水量 平均年降水量、每日最大降水量等 相对湿度 年平均相对湿度 2) 监测项目 本次监测，根据实际情况与背景值分析，并考虑仪器条件，主要监测总悬浮颗粒物（TSP）、SO2、NO2等3个指标。 3）采样点的布设 由于本次监测的地点是校园内部，整体大气特点变化幅度有限，并且，没有明显的污染源。结合校园各环境功能区的要求，及当地的地形、地貌、气象条件，按功能区划分的布点法和网格布点法相结合的方式来布置采样点。各监测
5、点名称及相对校园中心点的方位和直线距离可按表3列出，各监测点具体位置应在总平面布置图上注明。 表3 测点名称及相对方位 测点编号 测点名称 测点方位 到校园中心点距离（m） 1 2 …… 4)．大气采样时间及采样频率安排 由于条件所限，不能采用连续，自动记录的仪器，而主要采用人工采样的方法，故要考虑采样频率和时间因素。 根据《环境监测技术规范》规定： 表4 各项污染物数据统计的有效性规定 污染物 取值时间 数据有效性规定 SO2、NOX 年平均 每年至少有分布均匀的144个日均值 每月至少有分布均匀的12
6、个日均值 TSP、PM10 年平均 每年至少有分布均匀的60个日均值 每月至少有分布均匀的5个日均值 SO2、NOX 、CO 日平均 每日至少有18h的采样时间 TSP、PM10 日平均 每日至少有12h的采样时间 SO2、NOX 、CO 小时平均 每小时至少有45min的采样时间 监测过程中，大气采样至少连续三天，每天每个采样点采集5次样（7:00-8:00，10:00-11:00，14:00-15:00，16:00-17:00，19:00-20:00）。 5）空气采样的方法和仪器 采样的方法和仪器的选择，取决于被测污染物在空气中存在
7、的状态、浓度水平、化学性质、和所用分析方法的灵敏度。 6) 监测分析方法 根据大气环境监测因子的筛选结果所确定的监测项目，按照《空气和废气监测分析方法》、《环境监测技术规范》和《环境空气质量标准》所规定的采样和分析方法执行，具体方法可参考表5。 表5 环境空气监测项目及分析方法 监测项目 采样方法 流量 （L/min） 采气量 （L） 分 析 方 法 检出下限（mg/m3） 国标号 TSP GB….. SO2 N02 … 2、制订校园水及废水监测方案
8、 1）调研与资料收集 对校园内地表水、废水及生活用水进行调查，了解地表水量，面积，废水量，去向。食堂水包括哪几部分，各部分水中含的物质大致情况，每天水量大致占全校废水排量的比例；校园中各实验室的废水排水去向，排水量；生活废水的排水量；医院废水的排水量，去向； 校园内自来水用水量等。 2）监测项目 水环境监测项目包括水质监测项目和水文监测项目。校园水环境监测项目可以只开展水质监测项目。对于地表水，水质监测项目可分为水质常规项目、特征污染物和水域敏感参数。水质常规项目可根据校园内实验室、校办工厂、医院、生活区等排放的污染物来选取，敏感水质参数可选择受纳水域敏感的或曾出现过超标而要求控制的污
9、染物。 3）采样点的布设 a. 水环境监测 由于我校有月亮湖和孔目湖，因此，我们主要是以此为监测对象，对月亮湖和孔目湖水环境进行分析和监测。根据《地表水和污水监测技术规范》HJ/T 91—2002，按照地表水域的规模、排水量、水深等等确定采样断面和采样点。并绘出采样位置图。 在湖泊、水库中取样位置的布设原则上应尽量覆盖整个调查范围，并且能切实反映湖泊、水库的水质和水文待点（如进水区、出水区、深水区、浅水区、岸边区等）；取样位置可以采用以建设项目的排放口为中心，沿放射线布设的方法。 地面水域的规模，湖泊和水库，按枯水期湖泊、水库的平均水深以及水面面积划分参照表6。 表6 湖泊和水库的
10、规模划分 当平均水深≥10m时： 当平均水深<10m时： 大湖（库）：≥25km2； 中湖（库）：2.5~25km2； 小湖（库）：<2.5km2。 大湖（库）：≥50km2； 中湖（库）：5~50km2； 小湖（库）：<5km2。 污水排放量的大小按5级划分：（1）>50000；（2）50000~20000；（3）20000~10000；（4）10000~5000；（5）<5000。 每个取样位置的间隔可参考表7，8。 表7 大、中型湖泊与水库 污水排放量小于50000m3/d 污水排放量大于50000m3/d 一级评价 每1~2.5km2布设一个取样位置；
11、 每3~6km2布设一个取样位置 二级评价 每1.5~3.5km2布设一个取样位置； 每4~7km2布设一个取样位置 三级评价 每2~4km2布设一个取样位置。 表8小型湖泊、水库 污水排放量水于50000m3/d 污水排放量大于50000m3/d 一级评价 每0.5~1.5km2布设一个取样位置 各级评价均为每0.5~1.5km2布设一个取样位置 二、三级评价 每1~2km2布设一个取样位置 取样位置上取样点，对于大、中型湖泊与水库，平均水深小于10m时，取样点设在水面下0.5m处，但距湖库底不应小于0.5m。平均水深大于等于10m时，首先应找到斜温层
12、在水面下0.5m及斜温层以下，距湖库底0.5m以上处各取一个水样。 对于小型湖泊与水库，平均水深小于是10m时，水面下0.5m，并距湖库底不小于0.5m处设一取样点；平均水深大于等于10m时，水面下0.5m处和水深10m，并距底不小于0.5m处各设一取样点。 水样的对待，小型湖泊与水库：如水深小于10m时，每个取样位置取一个水样；如水深大于等于10m时则一般只取一个混合样，在上下层水质差距较大时，可不进行混合。大、中型湖泊与水库：各取样位置上不同深度的水样均不混合。 b. 污染源监测 排入孔目湖的排水口取样。 4） 采样时间和频率 监测时期根据表9确定，按照监测目的和水体不同，监
13、测的频率往往也不相同。对河流和湖泊的水质/水文同步调查3-4d，至少应有1d对所有已选定的水质项目进行采样分析。一般情况下每天每个水质参数只采一个水样。对校园废水总排口，可每隔2-3h采样一次。 表9 各类水域在不同评价等级时水质的调查时期 评价等级 一 级 二 级 三 级 河 流 一般情况，为一个水文年的丰水期、平水期和枯水期； 若评价时间不够，至少应调查平水期和枯水期 条件许可，可调查一个水文年的丰水期、平水期和枯水期； 一般情况，可只调查枯水期和平水期； 若评价时间不够，可只调查枯水期 一般情况，可只在枯水期调查 河 口 一般情况，
14、为一个潮汐年的丰水期、平水期和枯水期； 若评价时间不够，至少应调查平水期和枯水期 一般情况，应调查平水期和枯水期； 若评价时间不够，可只调查枯水期 一般情况，可只在枯水期调查 湖 泊 ︵ 水 库 ︶ 一般情况，为一个水文年的丰水期、平水期和枯水期； 若评价时间不够，至少应调查平水期和枯水期 一般情况，应调查平水期和枯水期； 若评价时间不够，可只调查枯水期 一般情况，可只在枯水期调查 海 湾 一般情况，应调查评价工作期间的大潮期和小潮期 一般情况，应调查评价工作期间的大潮期和小潮期 一般情况，应调查评价工作期间的大潮期和小潮期 5）采样方法 根据监测
15、项目确定是混合采样还是单独采样。采样器需事先用洗涤剂、自来水、10%硝酸或盐酸和蒸馏水洗涤干净、沥干，采样前用被采集的水样洗涤2-3次。采样时应避免激烈搅动水体和漂浮物进入采样桶；采样桶桶口要迎着水流方向浸入水中，水充满后迅速提出水面，需加保存剂时应在现场加入。为特殊监测项目采样时，要注意特殊要求，如应用碘量法测定水中溶解氧，需防止曝气或残存气泡的干扰等。 6）样品的保存和运输 水样存放过程中，由于吸附、沉淀、氧化还原、微生物作用等，样品的成分可能发生变化，因此如不能及时运输和分析测定的水样，需采取适当的方法保存。较为普遍采用的保存方法有：控制溶液的PH值、加入化学试剂、冷藏和冷冻。
16、采取的水样除一部分现场测定使用外，大部分要运送到实验室进行分析测试。在运输过程中，为继续保证水样的完整性、代表性，使之不受污染，不被损坏和丢失，必须遵守各项保证措施。根据水样采样记录表清点样品，塑料容器要塞紧内塞、旋紧外塞；玻璃瓶要塞紧磨口塞，然后用细绳将瓶塞与瓶颈拴紧。需冷藏的样品，配备专门的隔热容器，放冷却剂。冬季运送样品，应采取保温措施，以免冻裂样瓶。 7）分析方法 分析方法按国家环保局规定的《水和废水分析方法》进行，可按表10编写。 表10 监测项目的分析方法及检出下限 序号 监测项目 分析方法 检出下限 国标号 ...
17、 3、制订校园噪声监测方案 1）调查与资料收集 收集各噪声污染源情况 2）布点 将校园划分成多个等大的正方格，网格要完全覆盖住被普查的区域，且有效网格总数应多于100 个。测点应设在每一个网格的中心，测点条件为一般户外条件。 由于校园临近京九铁路，故部分区域按4类区域来，以自然路段为基础，考虑交通运行特征和两侧噪声敏感建筑物分布情况，划分典型路段。在每个典型路段对应的4类区边界上（指4类区内无噪声敏感建筑物存在时）或第一排噪声敏感建筑物户外（指4类区内有噪声敏感建筑物存在时）选择1个测点进行噪声监测。这些测点应与站、场、码头、岔路口、河流汇入口等相隔一定的距离，
18、避开这些地点的噪声干扰。监测分昼、夜两个时段进行。分别测量如下规定时间内的等效声级Leq和交通流量，对铁路、城市轨道交通线路（地面段），应同时测量最大声级Lmax，对道路交通噪声应同时测量累积百分声级L10、L50、L90。 3）监测时间 监测分别在昼间工作时间和夜间22:00－24:00（时间不足可顺延）进行。在前述测量时间内，每次每个测点测量10min 的等效声级Leq，同时记录噪声主要来源。监测应避开节假日和非正常工作日。 根据交通类型的差异，规定的测量时间为：铁路、城市轨道交通（地面段）、内河航道两侧：昼、夜各测量不低于平均运行密度的1 小时值。 4）测量仪器 HS5633A
19、型数字声级计 （二）、校园环境监测及结果分析 1、大气环境监测及结果分析 大气采样前，试剂和试液的准备、配制，并对采样仪器进行调试、检查及采样点电源配备等情况，由学生自己安排完成。 样品采集完，按照规定立即进行分析，并对分析结果进行数据处理。各项目分析监测及数据处理方法参看我国大气项目标准分析方法，即《空气和废气监测分析方法》。最后将结果汇总在表格中。监测结果的原始数据要根据有效数字的保留规则正确书写，监测数据的运算要遵循运算规则。在数据处理中，对出现的可疑数据，首先从技术上查明原因，然后再用统计检验处理，经检验验证属离群数据应予剔除，以使测定结果更符合实际。 样品采集后，按照规定立
20、即进行分析，并对分析结果进行数据处理。 将监测结果按样品数、检出率、浓度范围进行统计并制成表格，可按表11统计分析结果。 表11 环境空气监测结果统计 编 号 测点名称 样品数 检出率（％） 小时平均值 日均值 浓度范围 超标率（％） 浓度范围 超标率（%） 1 2 .... 标 准 值 2、水环境监测结果与分析 1）数据处理 监测结果的原始数据要根据有效数字的保留规则正确书写，监测数据的运算要遵循运算规则。在数据处理中，对出现的可疑数据，首先从技术上查明
21、原因，然后再用统计检验处理，经经验验证后属离群数据应予剔除，以使测定结果更符合实际。 2）分析结果的表示 可按表12对水质监测结果进行统计。 表12 水质监测结果统计表 断面名称 污染因子 pH SS DO CODcr BOD5 NH3-N ... 1 浓度/（mg/L） 超标倍数 2 浓度/（mg/L） 超标倍数 ....
22、 标准值 3、噪声环境监测结果与分析 将各点每一次的测量数据（200个）顺序排列找出L10、L50、L90，求出等效声级Leq，再将该网点一整天的各次Leq值求出算术平均值，作为该网点的环境噪声评价量。 （三）、校园环境质量评价 1、对校园的空气质量进行简单评价 1）．污染物的空间分布特征分析 分析污染物浓度的空间分布特征，最好能画出污染物浓度的等值线图。根据污染源的分布状况、监测期间的气象条件、评价点的位置等因素分析污染物空间变化规律及其原因。 2）．分析污染物浓度的时间变化规律 根据
23、污染物的性质和环境条件等因素分析污染物浓度的变化规律。有条件的话还应绘出污染物浓度随时间变化的曲线。 3）．分析污染物浓度和气象条件的关系 根据监测期间内气象条件变化的特点，分析污染物浓度与气象条件之间的关系，如风向、风速、稳定度、逆温层特征等对污染物浓度的影响。 4）．环境质量的数值表征 a.单因子指数法 单因子指数法可以简单、直观的对大气环境质量现状作出评价。单因子指数Pi的表达式为： Pi=Ci/Si Pi——单因子指数， Ci——i污染物的浓度， Si——i污染物的评价标准（mg/m3）。 当Pi>1时，表示实测的污染物浓度已超过评价标准。若该污
24、染物日均浓度的Pi>1，则表示所在区域对该类污染物已没有环境容量。在评价中一般应按Pi>1.0，0.5~1.0和<0.5三个级别分别说明其覆盖的面积及其所占评价区的百分比，用不同符号或不同颜色在图上标出其范围。 b.API指数法 API是间接表征空气污染程度的一种方法。其特点是综合、简便、直观，适用于描述城市短时间内空气质量状况及污染程度。 大气质量标准是制定API的出发点，我国采用现行的空气质量标准GB3095—1996，它是污染区的划分、污染控制措施的实施、污染对生态环境影响的经济损益分析、各类区域环境污染现状的评价和对策等的法律依据。 2、对校园的水环境质量及污染进行简单
25、评价 目前我国颁布的水质标准主要有：地表水环境质量标准、生活饮用水卫生标准等。对水及污水监测结果进行讨论，对照地表水环境质量标准，对校园月亮湖和磁孔目湖水环境进行分析和评价，判断水质属于几级。推断污染物的来源，对污染物的种类进行分类，分析校园水及污水水质现状，预测未来两年内的校园水及校园周边水环境，提出改善校园水及校园周边水环境的建议及措施。 对照污水综合排放标准（GB 8978-1996 ），判断学校的排污是否达标。 3、对校园的声环境质量及污染进行简单评价 对照国家《声环境质量标准》(GB 3096－2008)，找出标准值并将监测结果与标准值对照，判断校园声环境是否达标。 以5d
26、B 为一等级，用不同颜色或阴影线绘制学校噪声污染图。图例表示 按表13进行。 表13 各噪声带颜色和阴影线表示法 噪声带 颜 色 阴影线 35dB以下 浅绿色 小点,低密度 36～40dB 绿色 中点,中密度 41～45dB 深绿色 大点,高密度 56～60dB 橙色 垂直线,高密度 51～55dB 褐色 垂直线,中密度 46～50dB 黄色 垂直线,低密度 61～65dB 朱红色 交叉线,低密度 66～70dB 洋红色 交叉线,中密度 71～75dB 紫红色 交叉线,高密度 76～80dB 蓝色 宽条垂直线 81～8
27、5dB 深蓝色 全黑 （四）、关于改善校园环境质量的建议 （五）、课设小结、感想 （六）、参考文献 三、附：各种污染物的测定方法 1．TSP 总悬浮颗粒物（TSP），指粒径在100μm以下的液体和固体微粒。 目前测定TSP的方法多用重量法，采样的方法有大流量（0.967~1.14m3/min）、中流量（0.05~0.15m3/mm）和低流量（0.01~0.05m3/mm）采样法。 1．1采集原理 采集一定体积的大气样品后，通过已恒重的滤膜，悬浮微粒被阻留在在滤膜上，根据采样滤膜的所增加的质量及采样体积，计算TSP的浓度。 滤膜的有效直径为80mm时，流量应该为7.2
28、~9.6m3/h；100mm时为11.3~15m3/h，用以上流量时，线速度均为40～53cm/s。 1．2采样的方法 ⑴．滤膜的准备：将滤膜剪成直径为9cm的圆片，放入纸带（或盒）中，称量至恒重备用。 ⑵．采样。将已恒重的滤膜，用镊子小心的取出，平放在滤膜有样夹的网板上（事先用纸擦净）；若用过聚氯乙稀滤膜，需揭去衬纸，将毛面朝上，拧紧采样夹。 如测定小时浓度，则每小时换一张滤膜；如测定日平均浓度，连续采集样品于一张滤膜上，采样后，用镊子小心取下滤膜，尘面向里，对折两次，叠成扇形，放入纸带（或盒）中，若用过聚氯乙稀滤膜，则将其叠成扇形夹在衬纸中间，再放回纸带（盒）中，并仔细记录
29、现场采样条件。 1．3及计算 ⑴． 将空白滤膜置于天平室内，各袋分开放置，不可重叠，平衡24h后，称量至恒重，抽出5～9张作校正膜，记下室温及湿度。 ⑵． 采样后，将样品滤膜和校正膜，置于天平室，平衡24h后，待相对湿度与对称空白滤膜时的相对湿度之差不超过5％时，称量滤膜至恒重。 式中：W－样品滤膜质量，g； W0－空白滤膜的校正膜质量的平均值，个； Vn－换算衬标准状态下的采样体积，m3。 1．4注意事项 ⑴．滤膜上积尘较多或电源电压变化时，采样流量会有波动，应随时注意检查和调节流量，采样过程中注意检查抽气动力的电机是否发热，必要时准备2台更换使用。
30、⑵.抽气动力的排气口应放在采样头的下风口，必要时将排气口垫高，以避免排气将地面尘土扬起。 ⑶.称量不带衬纸的过聚氯乙稀滤膜时，再取放滤膜时，用金属镊子触一下天平盘，以清楚静电的影响。 2.大气二氧化硫的测定 2．1 实验方法： 甲醛缓冲溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 2．2 实验原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。 本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺酸钠可消
31、除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10mL样品中存在50µg钙、镁、铁、镍、锰、铜等离子及5µg二价锰离子时不干扰测定。 本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。最低检出限为0.2µg/10mL。当用10mL吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50mL吸收液，24h采气样300L取出10mL样品测定时，最低检出浓度为0.003mg/m3。 2．3 实验试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 2.3.1 氢氧化钠(NaOH
32、)溶液， 1.5mo1/L 称取60g NaOH溶于1000mL水中。 2.3.2 环已二胺四乙酸二钠(CDTA-2Na)溶液， 0.05mo1/L 称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-l，2-cyclohexylenedinitrilo)tetra-acetic acid,简称CDTA]，加入氢氧化钠溶液(3.1)6.5mL，用水稀释至100mL。 2.3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液： 吸取36％～38％甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保
33、存1年。 2.3.4 甲醛缓冲吸收液 用水将甲醛缓冲吸收液贮备液(3.3)稀释100倍而成。临用现配。 2.3.5氨磺酸钠溶液，6g/L 称取0.60g氨磺酸(H2NS03H)置于100mL容量瓶中，加入4.0mL氢氧化钠溶液(3.1)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液密封保存可用10天。 2.3.6 碘贮备液，C(1/2I2) =0.1mol/L 称取12.7g碘(I2)于烧杯中，加入40g碘化钾(KI)和25mL水，搅拌至完全溶解，用水稀释至1000mL，贮存于棕色细口瓶中。 2.3.7 碘溶液，C(1/2I2)＝0.05mol/L 量取碘贮备液(3.6)250mL，用水稀释至
34、500mL，贮于棕色细口瓶中。 2.3.8 淀粉溶液，5g/L 称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。 2.3.9 碘酸钾标准溶液，C(1/6KIO3)＝0.1000mol/L。 称取3.5667g碘酸钾（KIO3优级纯，经110℃干燥2h）溶于水，移入1000m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 2.3.10 盐酸溶液，(1＋9) 量取1份盐酸（HCl）和9份水混合均匀。 2.3.11 硫代硫酸钠(Na2S2O3)贮备液，0.10mol/L。 称取25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)
35、溶于1000mL新煮沸但已冷却的水中，加入0.2g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如溶液呈现混浊，必须过滤。 2.3.12 硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液， 0.05mol/L。 取250mL硫代硫酸钠贮备液(3.11)置于500mL容量瓶中，用新煮沸但已冷却的水稀释至标线，摇匀。 标定方法：吸取三份10.00mL碘酸钾标准溶液(3.9)分别置于250mL碘量瓶中，加70mL新煮沸但已冷却的水，加1g碘化钾，振摇至完全溶解后，加10mL盐酸溶液(3.10)，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液(3.12)滴定溶液至浅黄色，加2mL淀粉溶液(
36、3.8)，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式(1)准确计算： C＝ （1） 式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； V——滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。 2.3.13 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶液，0.5g/L 称取0.25g EDTA[－CH2N(CH2COONa)CH2COOH]2·H2O溶于500mL新煮沸但已冷却的水中。临用现配。 2.3.14 二氧化硫标准待标液。 称取0.200g亚硫酸钠(Na2SO3)，溶于200mL EDTA·2Na溶液(3.13)中，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。放置
37、2～3h后标定。此溶液每毫升相当于320～400µg二氧化硫。 2.3.15标定方法 吸取三份20.00mL二氧化硫标准待标液(3.14)，分别置于250mL碘量瓶中，加入50mL新煮沸但已冷却的水，20.00mL碘溶液(3.7)及1mL冰乙酸，盖塞，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液(3.12)滴定溶液至浅黄色，加入2mL淀粉溶液(3.8)，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V，mL。 另吸取三份EDTA-2Na溶液(3.13)20mL，用同法进行空白试验。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液(3.12)的体积V0，mL。 平行样滴定所耗硫代硫
38、酸钠标准溶液体积之差应不大于0.04mL。取其平均值。二氧化硫标准溶液浓度按式(2)计算： C＝ （2） 式中：C——二氧化硫标准待标液的浓度，µg/mL； V0——空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积平均值，mL； V——二氧化硫标准待标液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积平均值，mL； C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液(3.12)的浓度，mol/L； 32.02——二氧化硫(1/2SO2)的摩尔质量。 2.3.16 二氧化硫的标准溶液贮备液 标定出二氧化硫标准待标液（3.14）的准确浓度后，立即用吸收液(3.4)稀释为每毫升含10.00µg二氧
39、化硫的标准溶液贮备液，可稳定6个月。 2.3.17 二氧化硫标准溶液 临用时用吸收液(3.4)把二氧化硫标准储备液（3.16）稀释为每毫升含1.00µg二氧化硫标准溶液。在冰箱中5℃保存，可稳定1个月。 2.3.18 副玫瑰苯胺(Pararosaniline，简称PRA，即副品红，对品红)贮备液， 2g/L。 其纯度应达到质量检验的指标，检验方法见方法（二）（9）。 2.3.19 PRA溶液， 0.5g/L。 吸取25.00mLPRA贮备液(3.18)于100mL容量瓶中，加30mL的浓磷酸（ρ=1.69），12mL浓盐酸（ρ=1.18~1.19），用水稀释至标线，摇匀，放置过夜后
40、使用。避光密封保存。 2.4 实验仪器设备 除一般通用化学分析仪器外，还应具备： 2.4.1 分光光度计(可见光波长380～780nm)。 2.4.2 多孔玻板吸收管10mL，用于短时间采样。多孔玻板吸收瓶50mL，用于24h连续采样。 2.4.3 恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150mm，0～40℃的酒精温度计，其误差应不大于0.5℃。 2.4.4 具塞比色管：10mL。 2.4.5 空气采样器。 用于短时间采样的普通空气采样器，流量范围0～1L／min。用于24h连续采样的采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能。流量范围0.2～0.3L／
41、min。 各种采样器均应在采样前进行气密性检查和流量校准。吸收器的阻力和吸收效率应满足技术要求。 2.5 采样及样品保存 2.5.1 短时间采样：根据空气中二氧化硫浓度的高低，采用内装10mL吸收液的U形多孔玻板吸收管，以0.5L/min的流量采样。采样时吸收液温度的最佳范围在23～29℃。 2.5.2 24h连续采样：用内装50mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.2～0.3L/min的流量连续采样24h。吸收液温度须保持在23～29℃范围。 2.5.3 放置在室(亭)内的24h连续采样器，进气口应连接符合要求的空气质量集中采样管路系统，以减少二氧化硫气样进入吸收器前的损失。 2.5
42、4 样品运输和储存过程中，应避光保存。 2.6 分析步骤 2.6.1 标准曲线的制作 取14支10mL具塞比色管，分A、B两组，每组7支，分别对应编号。A组按表3-2配制标准溶液系列： 表3-2 管号 0 1 2 3 4 5 6 二氧化硫标准溶液(3.17)，mL 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 甲醛缓冲吸收液（3.4），mL 10.00 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00 0 二氧化硫含量，µg 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 B组各管
43、加入1.00mL PRA溶液(3.19)，A组各管分别加入0.5mL氨磺酸钠溶液(3.5)和0.5mL氢氧化钠溶液(3.1)，混匀。再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并盛有PRA溶液的B管中，立即具塞混匀后放入恒温水浴中显色。显色温度与室温之差应不超过3℃，根据不同季节和环境条件按表3-3选择显色温度与显色时间： 表3-3 显色温度,℃ 10 15 20 25 30 显色时间,min 40 25 20 15 5 稳定时间,min 35 25 20 15 10 试剂空白吸收光度A0 0.03 0.035 0.04 0.05 0.06 在波长577
44、nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测量溶液吸光度。 回归计算标准曲线： Y＝bX＋α （3） 式中：Y——(A－A0)标准溶液吸光度A与试剂空白吸光度A0之差； X——二氧化硫含量，μg； b——回归方程的斜率(由斜率倒数求得校正因子：BS＝l/b)； a——回归方程的截距(一般要求小于0.005)。 本标准的校准曲线斜率为0.044±0.002，试剂空白吸光度A0在显色规定条件下波动范围不超过±15％。正确掌握本标准的显色温度、显色时间，特别在25—30℃条件下，严格控制反应条件是实验成败的关键。 2.6.2 样品测定 2.6.2
45、1 样品溶液中如有混浊物。则应离心分离除去。 2.6.2.2 样品放置20min.以使臭氧分解。 2.6.2.3 短时间采样：将吸收管中样品溶液全部移入10mL比色管中，用吸收液(3.4)稀释至标线，加0.5mL氨磺酸钠溶液(3.5)、混匀，放置10min以除去氮氧化物的干扰，以下步骤同校准曲线的绘制。 如样品吸光度超过校准曲线上限，则可用试剂空白溶液稀释，在数分钟内再测量其吸光度，但稀释倍数不要大于6。 2.6.2.4 连续24h采样：将吸收瓶中样品溶液移入50mL容量瓶(或比色管)中，用少量吸收溶液洗涤吸收瓶，洗涤液并入样品溶液中，再用吸收液(3.4)稀释至标线。吸取适量样品溶液
46、视浓度高低而决定取2～10mL)于10mL比色管中，再用吸收液(3.4)稀释至标线，加0.5mL氨磺酸钠溶液(3.5)，混匀，放置10min 以除去氮氧化物物的干扰，以下步骤同校准曲线的制。 2.7 结果表示 2.7.1 计算空气中二氧化硫的浓度按（4）式计算： （4） 式中：A——样品溶液的吸光度； A0——试剂空白溶液的吸光度； A——回归方程截距； b——回归方程斜率，A/µg·SO2/12mL； Vt——样品溶液总体积，mL； Va——测定时所取样品溶液体积，mL； Vs——换算成标准状况下(0℃，101.325kPa)的采样体积，L。 3
47、NO2 的测定 3.1采用盐酸萘乙二胺比色法 3.2原理 二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸。亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色的深浅，在540nm处进行分光光度测定。 3.3仪器 多孔玻璃吸收管10ml。 双球玻璃管。 大气采样器，流量范围0-1L/min.。 分光光度计。 10ml比色管。 3.4 试剂 3.4.1 吸收液： 3.4.1.1 吸收原液 称取5.0g对氨基苯磺酸于200ml烧杯中，将50ml冰醋酸与900ml水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌使其溶解，并迅速移入1000ml棕色容量瓶中
48、待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，摇匀，贮于棕色瓶中，此为吸收原液。存于冰箱中可保存两个月，保存时，用塑料薄膜将瓶口扎紧，防止空气中氮氧化物沾污吸收液。 3.4.1.2 吸收液： 按4份吸收原液（4.1.1）和1份水的比例混合。 3.4.2 三氧化铬-石英砂氧化管： 将石英砂筛取20-40目部分，用1+2盐酸浸泡一夜，用水洗至近中性。将石英砂烘干。把三氧化铬及石英砂按重量比1：20混合，加入少量水调匀。在红外灯下或烘箱里105℃加热烘干。加热过程中应搅拌几次。做好的三氧化铬-石英砂应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加
49、一些砂子，重新制备。 将三氧化铬-石英砂装入双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好，用塑料管作的小帽将氧化管两端盖紧。使用时氧化管与吸收管之间用一短节硅橡胶管联接。 3.4.3 亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g粒状亚硝酸钠（NaNO2，预先在干燥器内放置24h），溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液浓度为100µgNO2-/ml.贮于棕色瓶中存于冰箱，可稳定3个月。 3.4.4 亚硝酸钠标准溶液：临用前，吸取5.00ml贮备液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液浓度为5.00µgNO2-/ml。 3.5 步骤 3.5.1 采样 将一个内装5ml吸收
50、液（4.1.2）的10mL多孔玻璃吸收管的进气口处接上氧化管，并使管口微向下倾斜，以免潮湿空气将氧化剂弄湿，污染后面的吸收管。以0.3L/min的流量，采气至吸收液呈微红色为止，记录采样时间，算出采样体积，并记录采样时的气温和气压。 3.5.2 标准曲线的制作 取7支10ml比色管，按表3-1配制标准系列。按表中要求加好试剂后，摇匀，避开阳光直射，放置15min，用1cm比色皿，于540nm处，以水为参比，测定吸光度。 表3-1 标准系列的配制 管 号 0 1 2 3 4 5 6 NO2-标准溶液（4.4）(ml) 0 0.100 0.200 0.300
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