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1、 课程设计 间氟甲苯生产工艺设计 班 级： 应化二班 姓 名： 朱翔 学 号：114103000316 专 业： 化学工程 课程名称： 化工过程设计 指导老师： 胡炳成 化学工程专业 2014年12月 化工过程设计 第 I 页 共 Ⅰ 页 目 录 一．产品概述 1 1.1基本物化性质 1 1.2间氟甲苯的应用 1 1.3 间氟甲苯的研究进展 2 1.4研究背景及意义 2 1.5市场供需状况 2 1.6国内外工业生产技术现状 2 二．设计基础 5 2.1
2、工艺路线的选择 5 2.2原材料规格及产品 5 2.3间氟甲苯制备反应装置 5 2.4副产物情况 5 三 工艺设计 7 3.1工艺流程简图 7 3.2 工艺过程原理 7 3.3制备反应工艺条件 7 3.4 工艺流程说明 8 3.5 三废处理方案及环保方案 8 3.6工艺流程 9 3.7反应的操作条件及物料热量衡算 9 4 工艺计算 11 4.1 已知数据 11 4.2 合成部分物料衡算 11 5 设备计算 15 5.1 反应器类型 15 5.2 汽化器选型 15 5.3 预热器选型 15 5.4 高压计量泵 15 5.5 产品储罐 15
3、 6 平面布置 17 6.1 设备平面布置的原则 17 6.2 车间设备布置大体上应考虑下列问题 17 设计体会和收获 19 化工过程设计 第17页 共 19 页 一、产品概述 在芳香族氟化物中,含氟医药的开发最为活跃,有关的各种研究报告、专利比比皆是,有着奇特效能的新品种不时涌现。目前,已商品化的和正在开发的产品有近百种,而且应用于药物化学的各个领域中。与不含氟的有机中间体相比,含氟的有机中间体通常具有较高附加价值,合成难度较高,单一产品的生产规模相对较小,由于中间体分子中氟原子数的不同,以及同时存在其他官能团如硝基、胺基等,品
4、种繁多,往往合成方法各不相同,这些芳香族氟化物在医药、农药、染料中应用非常广泛。 1.1基本物化性质 间氟甲苯外观为无色至浅黄色液体,不溶于水,溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯等。常用镀锌铁桶装,储存在通风、阴凉处。其主要物理性质见表1 表1间氟甲苯的性质 性质 数据 分子式 C7H7F 分子量 110.13 沸点 112~116℃ 熔点 -87℃ 密度 0.991 折光率 1.437 闪点 9℃ 相对密度（13℃） 0.997 1.2间氟甲苯的应用 间氟甲苯是一个重要的医药工业中间体,在医药、农药、染料和氟塑料等领域都有广泛的应用。可用于合成新型
5、抗生素,哇诺酮类化合物,合成治高血压药,合成一些消炎药,是合成强力安眠剂氟安定的重要中间体。自50年代中期以来,通过化学界和医学界共同协作和努力,在化学治疗药物应用方面取得巨大的进展,含氟芳杂环药物用于抗癌、抗炎症和治疗中枢神经系统疾病等效果显著。进入90年代,由于含氟医药合成业的飞速发展,对氟系列中间体产品的需求品种、数量不断增加。尤其随着新型、功能型农药、医药、染料工业的迅速发展,对芳香族有机氟产品的需求量迅速增加。国内在含氟中间体方面也作了大量的研究,不少产品也形成了一定的规模。 氟代甲苯是一个重要的医药工业原料,可用于合成新型抗生素,喳诺酮类化合物,合成治高血压药,合成一些消炎药,是
6、合成强力安眠剂氟安定的重要中间体,也用于合成治疗神经系统疾病的药物氟呱嗦、氟呱利多等。随着其应用领域的不断扩大,国内外需求量激增,产品的发展前景广阔,吸引了很多企业和研究者们的注意。此外,可进一步合成重要的有机中间体间氟苯甲醛。 1.3间氟甲苯的研究进展 由于近年来间氟甲苯展现的广阔应用前景,间氟甲苯的合成及其应用研究也越来越多的得到世界各国学者的关注。目前,间氟甲苯还是以间接重氮化法(主要是希曼反应)、卤素交换法、催化卤化及特殊氟化剂氟化法。其中重氮化氟化法的研究比较多。除了传统的希曼反应生产工艺以外,有人在含有按离子的无水氟化氢中,将间甲苯胺进行重氮化、氟化反应,生成的氟硼酸重氮盐在溶
7、液中分解,得到产品,收率较高;日本人研究了使用无水氟化氢作为无机酸,使产率提高。 1.4研究背景及意义 甲苯的硝化是化工生产的重要有机反应,可以得到60%的邻硝基甲苯,36%的对硝基甲苯和4%的间硝基甲苯。邻、对硝基甲苯是工业上重要的有机中间体,而间硝基甲苯一般是作为邻、对硝基甲苯的副产物直接焚烧或经进一步硝化后焚烧,这不仅造成巨大资源浪费,而且严重污染了环境。虽然间硝基甲苯在国内几乎无市场需求,但其深加工产品却极为紧俏,需从国外大量进口。由于间硝基甲苯的开发和利用技术没有及时跟上,间硝基甲苯常常被作为副产物低价出售或库存积压,甚至于焚烧处理,造成化工资源的极大浪费,生产过程的原子经济性低
8、因此,深入进行间硝基甲苯的转化利用研究具有必要性和紧迫性。以间硝基甲苯为原料可开发许多下游产品,主要发生在苯环上硝基基团的反应。而我们使用的原料间甲苯胺即是间硝基甲苯的还原产物,进一步合成重要中间体间氟甲苯。本课题的研究将副产物变废为宝,减少环境污染,经济效益和环境效益巨大。 间氟甲苯的合成方法较多,各有其优缺点。Balz一schiemann法是国内工业上生产间氟甲苯的主要方法,其工艺最成熟,但间氟甲苯的产率及尾气对环境的污染是一直以来存在的问题。虽然氟化氢法没有这些缺点,但氢氟酸的毒性、废酸的处理以及对设备的腐蚀性是不得不面对的问题。至于其他新研究的合成方法,如直接氟化、卤素交换等方法仍
9、处于实验室阶段,无法实现工业化生产。所以我们考虑在传统Balz一schiemann法的基础上深入研究,以廉价的间甲苯胺为原料对工艺加以改进并优化,使得此工艺路线更加合理,更利于工业化。 1.5市场供需状况 目前国内外含氟药物达到数百种,有许多药物已经成为治疗某些疾病的主要品种,成为合成医药中的非常重要的一类,有许多产品在药界有着举足轻重的位置,如氟喳诺酮类抗菌素、抗抑郁药物氟西汀、抗真菌药物氟抗哇等。在中枢神经系统药物、抗肿瘤药物,抗菌药物、抗寄生虫病药物、麻醉药物、多体消炎镇痛药物、非备体消炎镇痛药物、利尿及心血管等领域中都有许多含氟的品种。例如,消炎镇痛药物中的氟苯布洛芬和被誉为超阿斯
10、匹林的二氟苯水杨酸的镇痛作用都比相应药物大大增强。其次是含氟农药,含氟农药己商品化的也有60余种。由于用氟原子和含氟基团代替农药芳环上的其他基团,能够显著提高农药活性,因此近十年来国内外含氟农药得到迅速发展。作为除草剂的有以氟乐灵为代表的二硝基苯胺类,以氟梭除草醚为代表的二苯醚类,以氟禾草灵为代表的苯氧梭酸类及其它含氟除草剂30余种。杀菌剂有抑菌灵,氟苯三哇等近10个品种。杀虫剂有以除虫脉为代表的苯甲酞尿类的昆虫生长调节剂。另一类高效杀虫剂系列是含氟拟除虫菊酷类,再加其它氟杀虫剂共有10余个品种。 含氟染料主要集中在活性染料领域,活性染料与其他类型染料相比较,比直接染料牢度要好、比还原染料更
11、经济、较冰染料更趋于生态化的优点,成为染料尤其新型染料开发的重点系列产品,但是活性染料最大缺点是不能令人满意的固色率和色度较深的染色废液,成为制约活性染料发展的瓶颈,而含氟的活性染料的优点恰恰在于有较高的固色率,既能提高染料的利用率,又减轻了印染过程中的环境污染,因此含氟活性染料成为染料工业的发展热点与前言。其主要产品有:二氟一氯嚓陡型活性染料、一氟一氯甲基嗜陡型活性染料、一氟均三嗦型活性染料、氟氯嗜睫与乙烯砚异双活性基活性染料等。 在一般反应条件下,一硝基甲苯的三种中间体中,邻位产物多于对位,而对位产物又大大多于间位。目前,国内市场对邻、对位的硝基甲苯需求较大,供不应求,所以国内外都在研究
12、甲苯的定位硝化课题,希望邻、对位的收率尽量提高。但是目前尚无理想结果,生成一定量的间硝基甲苯不可避免。但间硝基甲苯的开发和利用一直没有引起人们应有的重视,不能及时跟上,使甲苯硝化中副产的间硝基甲苯只能低价出售或大量在库积压,造成化工资源的极大浪费。 1.6国内外工业生产技术现状 随着精细化工事业的不断发展,很多有价值的中间体如间甲苯胺、间氟甲苯、间甲酚、间胺基苯醛、间轻基苯甲醛等可以由间硝基甲苯制造.此项开发研究具有不可忽视的经济意义阵。氟代甲苯是一种重要的医药工业原料,是合成一些医药、农药的重要中间体。日本的Hiroshiegawa等人研制了以氟甲苯为原料制备环丙氟呱酸的工艺。目前国内外
13、含氟药物达到数百种,有许多药物已经成为治疗某些疾病的主要品种,成为合成医药中的非常重要的一类。我国医药中间体的发展与医药工业的要求存在一定的差距,因此,应大力开发新型含氟医药中间体,改善工艺,满足医药工业的需求。 二、设计基础 2.1工艺路线的选择 2.11Balz一Schiemann反应 路线1为经典反应即Bazl一Schiemann反应,将间甲苯胺用亚硝酸钠一盐酸重氮化后加人40%浓度的氟硼酸,生成不溶于水的氟硼酸重氮盐,经过滤干燥后,再加热分解,可得产品间氟甲苯。反应式为: 2.12无水氟化氢法 路线2为无水氟化氢法,将间甲苯胺用无水氟化氢、亚硝酸钠进行重氮化,经热分
14、解得到产品。反应式为: 以上两种方法均采用以间甲苯胺为原料的重氮盐分解法,但是路线1中间形成固体重氮盐,热分解要求高,规模化生产难以控制,且生成的BF3难以处理。路线2可将反应控制在较低温度下进行,且加人无水氟化氢过量作为溶剂,分段放热,便于控制,有利于大规模生产。根据小试情况,选择路线2进行中试生产合成间氟甲苯。 2.2原材料规格及产品 2.21原料规格 间甲苯胺(南京力达宁化学有限公司，纯度至98．5％，对甲苯胺≤0．7％，邻甲苯胺≤0．1％，水分≤0．3％)，盐酸(南京化学试剂有限公司，AR)，硫酸(上海中试化工总公司，AR)，无水乙醇(上海实意化学试剂有限公司，AR)，
15、亚硝酸钠(上海振欣试剂厂，AR)，氟硼酸钠(国药集团化学试剂有限公司，CP)，尿素(上海久亿化学试剂有限公司，AR)。 2.22产品规格 产品名称:间氟甲苯 分子式:C7H7F 结构式: 外观:无色透明液体 纯度:≥99% 沸程:113℃一115℃ 比重:0.991 折光率:1.437 2.23.间甲苯胺的物化性质 间甲苯胺为无色液体，在空气和光作用下变为黄色或红棕色。微溶于水，溶于乙醇和乙醚。 2.3间氟甲苯制备反应装置 针对间甲苯胺重氮化－氟化制间氟甲苯工艺进行的设计包括：反应釜（重氮化、重氮氟硼酸盐制备反应）、加热分解装置、精馏塔、三氟化硼回收装置等；
16、 2.4副产物情况 间甲苯氟硼酸重氮盐分解时有大量无色气体BF3产生，在潮湿的空气中能冒白烟，遇水分解并有刺激性气味。BF3气体不燃烧，剧毒，湿气体有强烈的腐蚀性，对环境不友好，同时BF3是一种应用广泛的气体，故考虑将尾气中BF3气体合理的吸收并加以利用。 三氟化硼在常温常压下为其有刺鼻恶臭和强刺激性的无色有毒腐蚀性气体，不燃烧，能侵蚀黏膜和皮肤。干燥的三氟化硼对一般金属无腐蚀性，但有水分存在时，可迅速腐蚀普通金属。适用的包装材料有不锈钢、蒙乃尔、镍和因柯乃尔。密封材料有聚四氟乙烯和其它适宜的氟碳或氟氯碳塑料。禁用材料有橡胶、尼龙、酚醛树脂和聚氯乙烯。在潮湿空气中产生浓密的白烟，因此大量
17、泄露时生成大量烟雾，产生浓厚的烟幕效果。溶于冷水，在热水中水解，而且激烈地分解生成硼酸和氟化氢，并进一步生成氟硼酸和硼氟氧酸。易与乙醚形成稳定的络合物。溶于硫酸、乙烷、、丙烷、戊烷、石脑油、二硫化碳、四氯化碳、苯、二氯苯、硝基苯。可与除镁以外的碱金属、碱土金属激烈反应。 三．工艺设计 3.操作规程 3.1工艺流程简图 3.2工艺过程原理 希曼(Blaz-Schiemann)反应是合成间氟甲苯的最早的方法。反应是以间甲苯胺为原料，用亚硝酸钠在酸性条件下重氮化，之后加入氟试剂制得氟硼酸重氮盐，这里我们使用氟硼酸钠作为上氟试剂。 亚硝钠在浓盐酸的作用下形成亚硝酰氯：
18、 之后亚硝酰氯作为亲电试剂进攻间甲苯胺上具有孤对电子对的氮原子： 重氮化结束后，加入一定浓度的氟硼酸钠溶液进行阴离子交换，将重氮盐转化为不溶性的间甲苯氟硼酸重氮盐。 3.21工艺技术方案的选择 目前，氟代甲苯合成主要有重氮化-氟化法（主要是希曼反应）、卤素交换法、催化卤化及特殊氟化剂氟化法。本设计选择采用传统的希曼反应(Blaz-Schiemann)并加以改进来制备间氟甲苯。在第二步阴离子交换反应中，使用氟硼酸钠。 3.22工艺过程原理 采用希曼反应以间甲苯胺为原料制备间氟甲苯。先将芳胺溶于无机酸（浓盐酸和浓硫酸）中进行重氮化反应，接着用氟硼酸钠水溶液进行阴离子交换得到
19、间甲苯氟硼酸重氮盐。然后将固体重氮盐悬浮于氯仿等有机溶剂中进行搅拌加热分解得到最终产物氟代芳烃，同时随反应进行产生三氟化硼。尾气三氟化硼用氟化钠水溶液进行循环吸收，除了消除有毒废气外，还可以变废为宝，将其转化成氟硼酸钠后重复用于阴离子交换反应中。 上述反应主要包括间甲苯氟硼酸重氮盐的合成及其在有机溶剂中热分解得到间氟甲苯两大步骤。影响重氮盐合成反应的主要因素包括重氮化时采用的无机酸、亚硝酸钠、加料方式、反应温度、反应时间等；对重氮盐分解制间氟甲苯反应的主要影响因素包括分解方法及溶剂、分解温度、分解时间以及三氟化硼的吸收等。在弄清上述这些因素对反应的影响之后，最佳工艺的确定还需要这些变量进行协
20、同优化，强化主反应速度、提高反应底物的转化率和目标产物的选择性、抑制副反应的发生将是降低原材料消耗、减化反应后处理程序和提高技术先进性的关键。 3.3. 间氟甲苯制备反应工艺条件 间氟甲苯的制备分为两步：间甲苯胺在无机酸催化下重氮化、氟硼酸钠阴离子交换制间甲苯氟硼酸重氮盐；间甲苯氟硼酸重氮盐在有机溶剂中热分解得到间氟甲苯。实验室小试研究结果表明，浓盐酸为重氮化反应的较佳溶剂，三氯甲烷为第二步热分解反应的最佳溶剂。氟硼酸重氮盐制备最佳反应条件如下：盐酸/胺摩尔比为2.50~3.20，亚硝酸钠/胺摩尔比为1.00~1.10，氟硼酸钠/胺摩尔比为1.00~1.25，水/胺摩尔比为4.80~6.0
21、0；反应温度0~5℃；氟硼酸重氮盐收率91.3%。热分解最佳反应条件如下：三氯甲烷/氟硼酸重氮盐摩尔比为4.00~5.50，氟化钠/氟硼酸重氮盐摩尔比为1.05~1.30；反应温度55~60℃；间氟甲苯收率78.5%。 表1 间氟甲苯产品设计采用的主要反应工艺条件 项 目 R3103、R3201（间氟甲苯） 反应配料比例(mol) 盐酸/间甲苯胺 2.85 亚硝酸钠/间甲苯胺 1.05 氟硼酸钠/间甲苯胺 1.10 水/间甲苯胺 5.34 三氯甲烷/间甲苯胺 4.76 氟化钠/间甲苯胺 1.38 氟硼酸重氮盐制备反应 温度/℃ 0~5 反应时间/h
22、 4 热分解反应 温度/℃ 55~60 反应时间/h 2 3.4. 工艺流程说明 设计间甲苯胺的重氮化反应采用间歇式推进搅拌鼓泡反应工艺，间甲苯重氮氟硼酸盐采用间歇式搅拌悬浮分散分解工艺。工艺装置主要有原料调配计量部分、反应部分、固体产品洗滤部分、尾气吸收部分和精馏部分。下面对各部分作简单说明。 （1）原料调配计量部分：亚硝酸钠溶液、氟硼酸钠溶液、盐酸、氟化钠溶液都需要商品与水配成一定浓度的溶液。其中盐酸可以在反应装置现场配制，氟化钠溶液可以在尾气装置中现场配制。亚硝酸钠和氟硼酸钠溶液需要有独立的配制装置，用时由计量泵打入反应装置中。 （2）合成反应部分：反应装置主要是重氮化
23、阴离子交换反应装置和重氮盐分解装置两部分。重氮化和阴离子交换反应可以在一锅中进行，无需分离中间体，反应在带冷却蛇管和夹套的搅拌反应釜中进行。分解装置可以与上述反应装置一致，需要通入蒸气进行加热反应。 （3）固体产品洗滤部分：主要是对第一步反应得到间甲苯重氮氟硼酸盐固体进行过滤，并泵入无水乙醇进行数次洗涤以除去分子性杂质。 （4）尾气吸收部分：主要是一循环式气体吸收塔，氟化钠与水现场配制成一定浓度的溶液，生产过程中用循环泵进行喷淋吸收三氟化硼。其另一作用是产生一定的负压，使分解装置中的气体能顺利排出，以防止大量气体放出造成的危险性。 （5）精馏部分：这是有机合成中最为普通的装置之一，用于
24、最终的产品的分离提纯。 3.5三废处理方案及环保方案 间甲苯氟硼酸重氮盐分解时有大量无色气体BF3产生，在潮湿的空气中能冒白烟，遇水分解并有刺激性气味。BF3气体不燃烧，剧毒，湿气体有强烈的腐蚀性，对环境不友好，同时BF3是一种应用广泛的气体，故考虑将尾气中BF3气体合理的吸收并加以利用。 使用无水乙醚吸收尾气中的BF3，乙醚需要大大过量，吸收率可达到56．O％，在实际生产中应使用喷淋器喷洒乙醚溶液吸收更为合理，产率更佳；采用将NaF固体直接投入到烧瓶中吸收BF3气体的方法，氯仿用量为重氮盐的4-5倍，回收率可达到67．8％。 3.6工艺流程 在反应开始之前，先向重氮化反应器内通入盐
25、酸，再加入预定量的间甲苯胺，溶解过程为放热过程，但不用冷却，溶解完成后，再立即通入冷冻盐水进行迅速冷却。在溶液温度达到-5℃后开始通入质量浓度为38%的亚硝酸钠溶液，控制反应温度在5℃以下，亚硝酸钠通入10 min后开始准确计量通入间甲苯胺。反应结束以后，一次性加入固体尿素分解多余的亚硝酸。然后通入氟硼酸钠溶液进行阴离子交换，反应结束后通过位差将反应液放入压滤机中进行压滤并洗涤，所得固体经离心机甩干、风干后进入下一工序。 将风干后的固体重氮盐转移到分解反应釜中，加入溶剂氯仿，搅拌下通入低压蒸气进行加热。分解反应需要加热引发，但分解反应本身也是放热反应，因此当反应开始后（在55℃左右稳定温度下
26、压力有明显上升），需要停止加热或减缓加热（视外界温度而定，关键是要保持反应温度在55±3℃，注意：重氮盐分解放出一定热量和大量气体，因此要注意压力的变化不能太快，否则就要放料，防止出现危险！）。在正常压力范围（压力小于0.2 MPa）内，反应釜内的压力控制可以通过调节三氟化硼吸收装置中的循环泵的流量来实现。间氟甲苯氯仿溶液经膜过滤器过滤后输送到精馏工序中。 三氟化硼是分解反应过程中产生的，由反应釜输出到吸收塔中，由氟化钠水溶液进行吸收得到氟硼酸钠溶液。由于是气-液两相反应，为保证有效吸收，采用循环喷淋方式进行吸收，由循环泵实现这一过程。 间氟甲苯精馏及氯仿回收：间氟甲苯产品的精馏提纯通过精
27、馏塔来完成。可采用减压蒸馏塔，设精馏和提馏两段，均采用BX型高效低压降丝网波纹填料，以提高塔的分离精度并降低塔的压降。为减少塔釜产品溶液高温停留时间，防止副反应发生，设计塔釜再沸器为一次通过式。根据对精馏塔塔顶馏份温度的监测，温度在62℃以前的馏份从塔顶蒸出经塔顶冷凝器冷却至20℃左右，靠位差自流至回流罐，一部分作为塔顶回流，其余在回流罐液位控制下送至氯仿储罐。111~113℃馏份经冷却至50℃左右后自流至间氟甲苯产品储罐。设计塔釜废液中氟间甲苯含量低于0.1%，经塔底出料泵送至污水处理中心集中处理。 3.7 反应的操作条件及物料热量衡算 本设计为年产间氟甲苯2880t的装置，年工作300
28、天，每批收量1232kg。间氟甲苯的总收率为70%。其中第一段间甲苯氟硼酸重氮盐收率为91%，第二段热分解间氟甲苯收率为77%。 第一段反应进料量计算： 间氟甲苯每批收量=1540/110=14kmol/批 间甲苯胺进料含量=14/0.7=20kmol/批 间甲苯胺的进料量=20×107=2140kg/批 盐酸的进料量=2.85×20×36.5=2080kg/批 亚硝酸钠进料量=1.05×20×69=1450kg/批 氟硼酸钠进料量=1.1×20×109.79=2420kg/批 由方程式CO(NH2)2+2NaNO2+2HCl=C02↑+2N2↑+2NaCl+3H2O 得尿素
29、最少进料量=（1.05-1）×20×60×0.5=30kg/批 反应加入水的总量（包括随原料一起加入的水分）=53.4×20×18=19224kg/批 第二段反应进料量计算： 氯仿进料量=4.76×20×119.39=11370kg/批 氟化钠进料量=1.38×20×42=1159kg/批 洗涤用无水乙醇=5000kg/批 反应的操作条件如表3 表3反应的操作条件 项 目 单 位 控制指标 间甲苯胺进料量 kg/批 2140 18%盐酸进料量 kg/批 11560
30、38%亚硝酸钠进料量 kg/批 3815 44%氟硼酸钠进料量 kg/批 5500 尿素进料量 kg/批 120 R-3101反应温度 ℃ 0~5 R-3101反应停留时间 h 4 R-3101压力 MPa 常压 FP-3201压力 MPa <0.1 FP-3201温度 ℃ <10 间甲苯胺转化率 % 100 间甲苯重氮氟硼酸盐产率 % 91 无水乙醇用量 kg/批 5000 氯仿进料量 kg/批 11370 R-3201反应温度 ℃ 55±3 R-3201反应压力 MPa <0.02
31、R-3201反应停留时间 h 2 间甲苯重氮氟硼酸盐转化率 % ≥99 间氟甲苯选择性 % 77 间氟甲苯总产率 ％ 70 R-3202温度 ℃ >20 R-3202压力 MPa <0.09 MF-3201压力 MPa 常压 T-3301回流流量 kg/h 500 回流比 m/m 1.1 T-3301操作压力 MPa 常压 T-3301进料温度 ℃ 65~75 T-3301塔顶温度 ℃ 60~62(氯仿); 111~113(产率) T-3301釜底温度 ℃ 100 塔底出料间氟甲苯含量 %wt ≤0.
32、1 塔顶间氟甲苯馏份中水份含量 %wt <0.2 3.4各段反应器的物料平衡的计算 （1）重氮化-阴离子交换反应装置物料计算 原料： 物料 重量（kg/批） 间甲苯胺 2140 盐酸 2080 亚硝酸钠 1450 氟硼酸钠 2420 尿素 30 去离子水 19224 总重 27344 第一步混合反应后中间混合物中含间甲苯重氮氟硼酸盐=20kmol×193.79g/mol×91%=3527kg/批 亚硝酸分解产生气体m1=0.05×(44+28×2)×0.5=2.5kg/批（忽略算入混合液体中) （2)板框压滤机物料平衡计算
33、 加入无水乙醇=5000kg/批 假设过滤后回收无水乙醇=3400kg/批 间甲苯重氮氟硼酸盐固体=3527kg/批 产生最大废液量=27344+5000-3527-3400=25417kg/批（忽略间甲苯重氮氟硼酸盐带走部分液体） (3)分解反应釜物料平衡计算 间甲苯重氮氟硼酸盐固体=3527kg/批 氯仿=11400kg/批 进精馏塔液体包括间氟甲苯和部分氯仿其中： 间氟甲苯=20kmol×110g/mol×70%=1540kg/批 假设进入精馏塔的液体含氯仿=10000kg/批 分
34、解段放出气体最小量（氮气和三氟化硼）=20kmol×(67.81g/mol+28g/mol)×70%=1341kg/批 损失=2046kg/批 （4）气体洗涤段物料平衡计算 吸收塔中原本含有氟化钠=1159kg/批 通入氮气和三氟化硼=1341kg/批 排放出的氮气=392kg/批 吸收后形成的氟硼酸钠=20×109.79g/mol×70%=1537kg/批 吸收塔中剩余氟化钠=571kg/批 粗氟硼酸钠=m(氟硼酸钠)+m(吸收塔中剩余氟化钠)=2108kg/批 精馏部分 塔顶馏出99.9%间氟甲苯=15
35、40kg/批 塔底馏出99.8%氯仿=10000kg/批 综上整个反应的物料平衡如表5. 表5.物料转化平衡表 入 方 kg/批 t/天 t/年 出 方 kg/批 t/天 t/年 间甲苯胺 2140 17 5100 间氟甲苯 1540 12 3600 盐酸 2080 16.42 10700 反应排放气 392 3.27 1400 去离子水* 130000 265.2 79560 回收氯仿 10000 78 23380 亚硝酸钠 1450 11 3400 回收乙醇 3400 26 7950 氟硼酸
36、钠 2420 19 5680 粗氟硼酸钠 2108 16 4929 氟化钠 1159 9 2720 废液 25417 132 37440 尿素 30 0.23 69.5 氯仿 11400 89 26740 损失 2046 乙醇 5000 39 11730 冷凝水 冷冻盐水 在外 冷却水 50000 1200 360000 蒸汽 30000 720 216000 合计 44903 合计 44903 *
37、包括所有原料溶液配制用水。 二． 设备计算 4.1第一步反应器类型及计算 针对亚硝酸与间甲苯胺之间的重氮反应是一个强放热反应，因此设计重氮化反应器为蛇管加夹层结构，在反应过程中通冷水冷却，以带走反应热。同时，考虑到重氮化反应器内参与反应的物料均为低粘度液体，因此采用推进式翼型轴流搅拌器，釜外设冷冻盐水冷却夹套，并在夹套内设导流板以强化热交换效果。 4.2精馏塔的计算 在精馏过程中，轻组分为氯仿重组分为间氟甲苯。所以氯仿重塔顶馏出，间氟甲苯从塔底馏出。 塔顶馏出液体 设计体会和收获 本次设计历时一个月左右，
38、在这次设计中既看到了自己在学习方面的长处，也清醒地看到了自己的不足之处，体会至深，收获颇多。 通过这次设计我很清楚地了解了理论知识的重要性。虽然学过了相关专业课及专业基础课，但是设计过程这个环节，是所学理论知识的综合运用，同时也温习了曾接触过的AutoCAD软件。在此过程中，不但对已学过的知识进行再阅，加深理解，进行巩固，而且翻阅大量参考文献，查阅大量资料，丰富了知识体系。在设计的过程中，不断的发现问题，解决问题，才明白原来自己所学的知识是如此的肤浅。这次设计中，我更加的认真查阅资料，锻炼了自己对资料的查阅能力，通过查资料丰富了自己的知识面，掌握了更好的知识。设计中对各种参数的选用和数据的计算，更大程度上拓宽了自己的知识领域。通过设计，使所学的理论知识和实际工业生产有了对比和联系，也为自己未来的工作和学习打下了良好的基础。 在老师的悉心教导和同学的合作帮助下，我顺利的完成了设计，通过本次设计，我收获了很多，对本专业及所学内容有了更深刻的了解和认识，也更坚信了自己对本专业的选择是明智的。 在此，要特别感谢我的老师，正是由于他在课堂上对我讲解的知识才使我得以这么按时的完成课程设计的内容，谢谢老师的帮助!
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