电感藕荷等离子体测定铝合金中8中元素的含量1.doc

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金
中8种元素的含量

苏玉霞

（许昌烟草机械有限责任公司化验室，许昌461000）

摘要︰提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中铜、锰、镁、铁、硅、锌、钛、镍等八种元素含量的方法。试验选择硝酸–氢氟酸混合酸为溶样酸，采用基体匹配法，在优化试验条件下，分析两种铝合金标准样品（2A11，2A12）中八种元素的含量，测定值与标准值相符。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；铝合金；铜；锰；镁；铁；锌；钛；镍；硅
The Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry Determines the Eight Element Content in Aluminum Alloy

Su Yuxia

(Laboratory of Xuchang Tobacco Machinery Co., Ltd; Xuchang 461000)

Abstract: The method that the inductively coupled plasma atomic emission spectrometry determines the content of copper, manganese, magnesium, iron, zinc, titanium, nickel, the eight elements and so on in aluminum alloy was put forward. The experimentation chooses the nitric acid-hydrofluoric admixture acid as the solvent to analyze the eight elements’ content in the standard samples (2A11, 2A12) of two aluminum alloys by using the basic matching method under the conditions of optimizing experiment. The measured value matches with the standard value.
Keywords: The Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry; Aluminum Alloy; Copper; Manganese; Magnesium; Iron; Zinc; Titanium; Nickel; Silicon

铝合金因其密度小，比强度（即强度极限与密度的比值）高、塑性好等特点，已广泛用于航空、汽车、烟草机械等机械制造中。牌号不同的铝合金中锰、硅、铜、镁、铁、镍、锌、钛等元素的含量各异，由于各元素含量直接影响铝合金的性能，因此必须对铝合金中各元素进行定量分析。其分析方法有国家标准方法GB/T6987—2001化学分析法、原子吸收光谱法、GB/T7999—2000铝及铝合金光电（测光法）发射光谱分析法等。本工作提出了将铝合金试样经硝酸—氢氟酸混合酸溶解后，用硼酸络合剩余的氢氟酸，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中8种元素的含量。

1 试验部分

1．1 仪器与试剂

SPECTRO CIROS VISION 型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
单元素标准储备液：1000㎎·L-1，分别用基准或光谱纯金属配制。
混合标准工作溶液：用1000㎎·L-1标准储备液配制，浓度分别为：20㎎·L-1铜和锰，10㎎·L-1镁、铁和锌，100㎎·L-1硅、镍、钛（用时现配）。
试验所用试剂均为优级纯，水为二次去离子水。
1．2 仪器工作条件

高频输出功率1.4kW,样品提升量1.5mL·min-1,等离子气流量为12 L·min-1,辅助气流量为1.0 L·min-1,雾化气流量为0.90 L·min-1。

1．3 试验方法
（１） 样品中各元素的质量分数在0.0005％～0.05％之间：称取样品0.5000g置于250 mL聚四氟乙烯烧杯中，加硝酸（1+1）溶液20 mL,用聚四氟乙烯吸管加氢氟酸2 mL,充分溶解后，加饱和硼酸溶液10mL,放置20 min,转入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（２）样品中各元素的质量分数在0.05％～25.00％之间：称取样品0.1000g置于250 mL聚四氟乙烯烧杯中，加硝酸（1+1）溶液6 mL,用聚四氟乙烯吸管加氢氟酸2 mL,充分溶解完后，加饱和硼酸溶液10mL,放置20 min,转入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件进行测定。同时做空白试验。

2 结果与讨论

2.1 溶样酸的选择

试验结果表明：用硝酸-氢氟酸溶解试样，溶解速度快，样品分解完全，加入饱和硼酸溶液络合氟离子，能溶解试样中各元素。试验选择硝酸-氢氟酸混合酸为溶样酸。

2．2 干扰试验

在谱线库中查找各元素的分析线，选择灵敏度高、干扰少的谱线作为分析线由于铝基体对信号强度有较大的抑制作用，试验采用基体匹配法，用含铝量与试样相近的铝合金标准样品可抵消干扰。同时，试验中保持标准样品与试样的溶样条件完全相同，使溶液雾化率相一致，也可最大限度抵消基体干扰的影响。

2.3 分析谱线的选择

选用铝合金化学标样按试验方法进行测定，选择仪器分析每种元素的各条灵敏线，测定每种元素的发射强度值，选择发射强度值最大的谱线为最佳工作谱线。试验选择8种元素的测定波长为：锰257.611 nm，硅251.612 nm,铜324.754 nm,镁279.533 nm,铁259.941 nm,锌213.856 nm,镍231.604 nm,钛334.941 nm。

2. 4 标准曲线和检出限

称取铝合金系列标准物质0.1000 g，按试验方法溶解稀释至100 mL，并进行测定，以各元素的质量浓度ρ（㎎· L-1）对其相应的发射强度绘制工作曲线，二者呈线性关系，线性回归方程IMn = 1.6793×107ρ+7.0824×103、I Ni = 1.2555×106ρ﹢2.6553×103、ISi = 1.1580×106ρ﹢3.1644×104、ICu = 8.6468×106ρ﹢6.0680×103、IMg = 1.5311×108ρ ﹢ 1.2 192×105 、IFe = 3.7334×106ρ﹢9.9384×103、IZn = 4.7391×106ρ﹢ 8.2437×103，相关系数在0.99743～0.99997之间。各元素的检出限为：锰0.93 ng·mL-1，镍10 ng·mL-1，硅8.0 ng·mL-1，铜3.6 ng·mL-1，镁0.10 ng·mL-1，铁8.0 ng·mL-1，锌1.2 ng·mL-1，钛2.5 ng·mL-1。
2. 5 方法的精密度

按试验方法对铸铝标准样品（ZL101A）中8种元素的含量平行测定12次，硅的平均值为7.30％，相对标准偏差为0.471％；锰的平均值为0.045％，相对标准偏差为1.76％；钛的平均值为0.118％相对标准偏差为1.09％；铁的平均值为0.199％，相对标准偏差为0.833％；镁的平均值为0.330％，相对标准偏差为1.39％；镍的平均值为0.105％，相对标准偏差为0.956％；铜的平均值为0.115％，相对标准偏差为1.94％；锌的平均值为0.235％，相对标准偏差为0.694％。

2． 6 方法的准确度

按试验方法对铝合金标准样品中的8种元素含量进行测定，其结果与标准值一致（表1）。

表1 铝合金标准样品分析结果 （n = 6）

Table 1 The Analyzed Result of the Standard Sample of Aluminum Alloy (n=6)

标准物质
牌号
元素
标准值
W/﹪
平均测定值
W/﹪
标准物质
牌号
元素
标准值
W/﹪
平均测定值
W/﹪
2A12
Si
Fe
Mg
Cu
Mn
Zn
Ni
0.24
0.33
1.39
4.52
0.62
0.11
0.010
0.26
0.33
1.40
4.50
0.62
0.10
0.011

2A11
Si
Fe
Mg
Cu
Mn
Zn
Ni
Ti
0.144
0.36
0.84
2.90
0.66
0.143
0.012
0.023
0.144
0.37
0.87
2.93
0.67
0.140
0.014
0.023

参考文献：
[1] 喻梅，刘智勇.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸铝合金中硅含量．理化检验-化学分册[J]，2009，45（8）：901-902.
[2] 何海成，黄志容，黄新平，等．电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铝铁合金中的多种元素[J]．分析科学学报，2004，20﹙2﹚：142-144．
[3] 辛仁轩.等离子发射光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2005：77.
[4] 吴诚．机械工程材料测试手册：化学卷[M]．沈阳：辽宁科学技术出版社，1996：651-662．

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