电镀溶液指导书.doc

氰化铜溶液分析
一、 分析项目
氰化亚铜、游离氰化钠、氢氧化钠、碳酸钠
二、 测定
氰化亚铜
1、 试剂
过硫酸铵、氨水、PAN指示剂、EDTA原则液
2、 分析
a. 移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。
b. 加水10ml。
c. 加过硫酸铵1g溶解。
d. 加氨水至溶液呈深（宝）蓝色。
e. 加水100ml，PAN指示剂6滴。
f. 0.05molEDTA滴至溶液由红色变绿色为终点。
3、 计算
氰化亚铜g/l=mol×4.478
式中mol——原则EDTA耗用毫升数

氰化钠、氢氧化钠、碳酸钠联合测定
1、 试剂
10%碘化钾、10%氯化钡、酚酞指示剂、0.05M硝酸银原则液、盐酸原则液
2、 分析
取甲、乙250ml锥瓶2只。
甲瓶 乙瓶
a. 移液管吸液1ml于250ml甲中。 a. 移液管吸液1ml于250ml乙中。
b. 加水50ml。 b. 加水50ml。
c. 加10%碘化钾溶液5ml。
d. 用硝酸银原则液滴至出现白色浑浊为终点V1。d.加甲瓶硝酸银耗用毫升数2×V1毫升。
e. 加10%氯化钡溶液20ml，并加热35～40℃。
f. 加酚酞指示剂5滴。 f.. 加酚酞指示剂5滴。
g. 用盐酸原则液滴至红色消失为终点V2。 g. 用盐酸原则液滴至红色消失为终点V3。
3. 计算
游离氰化钠g/l=V1×mol×98.02
氢氧化钠g/l=Mhcl×V2×40
碳酸钠g/l=Mhcl×(V3－V2)×106
式中V1——原则硝酸银耗用毫升数
V2——甲瓶原则盐酸耗用毫升数
V3——乙瓶原则盐酸耗用毫升数
M——盐酸原则浓度

酸铜溶液分析
一、分析项目
硫酸铜、硫酸、氯离子
二、测定
硫酸铜
1、试剂
氟化钠、三乙醇胺、氨水、PAN指示剂、0.05mol EDTA原则液
2、分析
a. 移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。
b. 加水80ml。
c. 加氟化钠1g。
d. 加三乙醇胺6滴。
e. 加氨水至淡蓝色。
f. 加PAN指示剂三滴。
j. 0.05molEDTA原则液滴至溶液由蓝紫色变绿色为终点。
3. 计算
硫酸铜g/l=mol×V×249.7
式中mol——EDTA原则液浓度。
V——EDTA原则液耗用毫升数。

硫 酸
1、试剂
甲基橙指示剂、1mol氢氧化钠原则液
2、分析
a. 移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。
b. 加水100ml。
c. 加甲基橙指示剂5滴。
d. 1mol氢氧化钠原则液滴至橙黄为终点。
3、计算
硫酸g/l=mol×V×49
式中mol——氢氧化钠原则液浓度。
V——氢氧化钠原则液耗用毫升数。

氯离子
1、试剂
1：1硝酸、乙二醇、0.1mol硝酸银（1.7000硝酸银溶解于100ml水中）、0.5g/l氯离子原则液（称取基准氯化钠0.8257g溶于1000ml水中）、原则无氯酸铜液：硫酸铜180g/l+硫酸30ml/l
2、分析
a. 吸取被测酸铜液5ml于1＃比色管中。
b. 吸取原则无氯酸铜液5ml于2＃比色管中。
c. 分别向各比色管中滴加1：1硝酸4滴，摇匀。
d. 分别向各比色管中滴加乙二醇4滴，摇匀。
e. 分别向各比色管中滴加1：1硝酸4滴，摇匀，此时被测液出现浑浊而原则无氯酸铜液无浑浊。
f. 向原则无氯酸铜液2＃比色管逐一滴加原则氯离子，直至出现浑浊与被测酸铜液1＃比色管浑浊颜色靠近时为终点。
3、计算
每滴加一滴原则氯离子=5mg/l。

焦磷酸盐镀铜溶液分析
一、分析项目
焦磷酸铜、焦磷酸钾
二、测定
焦磷酸铜
1. 试剂
PAN指示剂、EDTA原则液
2. 分析
a. 移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。
b. 加水100ml。
c. 加PAN指示剂6滴。
d. 0.05mol EDTA原则液滴至溶液由红色变绿色为终点。
3. 计算
金属铜=mol×V×63.55
焦磷酸铜=（mol×V×301.1）÷2
式中mol——EDTA原则液浓度。
V——EDTA原则液耗用毫升数。

焦磷酸钾
1. 试剂
10%醋酸溶液、0.2mol醋酸锌原则液、PH-10缓冲溶液、EDTA原则液
2. 测定
a. 继续上项分析液，加10%醋酸7ml，使PH=3.8～4.0。
b. 用移液管加入25ml醋酸锌原则液，此时溶液由黄绿变紫，煮沸。
c. 冷却后移入250ml容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，过滤。
d. 用容量瓶精确取滤液100ml。
e. 加PH=10缓冲液10ml，加PAN数滴。
f. 0.05mol EDTA原则液滴至溶液由紫色变黄绿色（浅绿色或橙绿色）为终点。
3. 计算：
总焦磷酸根=[(醋酸锌mol×V1－2.5×EDTAmol×V2)×(174÷2V0)
焦磷酸钾=1.9（总焦磷酸根g/l－0.49×焦磷酸铜g/l）
式中
醋酸锌mol——醋酸锌原则液浓度
EDTAmol——EDTA原则液浓度。
V1——醋酸锌原则液耗用毫升数
V2——EDTA原则液耗用毫升数。
V3——吸取镀液毫升数100ml。
V0——吸取镀液毫升数1ml。
87——（P2O74-）÷2
P比——总焦磷酸根÷金属铜

光亮镍溶液分析
一分析项目
硫酸镍、氯化钠或氯化镍、硼酸
二、测定
硫酸镍
1、试剂
PH=10缓冲液、紫尿酸按指示剂、EDTA原则液
2、分析
a. 移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。
b. 加水50ml。
c. 加PH=10缓冲液10ml。
d. 加紫尿酸按指示剂少许，使溶液为淡棕色。
e. 0.05mol EDTA原则液滴至溶液由黄棕色变紫红色为终点。
3、计算
硫酸镍g/l=mol×V×280.8
式中mol——EDTA原则液浓度。
V——EDTA原则液耗用毫升数。
含氯化镍时硫酸镍的计算：
硫酸镍g/l=mol×V×280.8－1.18×氯化镍g/l数

氯化钠或氯化镍
1、试剂
饱和铬酸钾、0.05mol硝酸银原则液
2、分析
a. 移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。
b. 加水50ml。
c. 加饱和铬酸钾3～5滴。
d. 0.05mol硝酸银原则液滴至白色沉淀略带淡红色为终点。
3、计算
氯化钠g/l=mol×V×58.44
氯化镍g/l=mol×V×118.9
式中mol——原则硝酸银浓度。
V——原则硝酸银耗用毫升数。

硼 酸
1、试剂
甘油混合液、氢氧化钠原则液
2、分析
a. 移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。
b. 加水10ml。
c. 加甘油混合液25ml。
d. 0.5mol氢氧化钠原则液滴至出现红色为终点。
3、计算
硼酸g/l=mol×V×61.83
式中mol——氢氧化钠原则液浓度。
V——氢氧化钠原则液耗用毫升数。

氯化钾镀锌溶液分析
一、分析项目
氯化锌、氯化钾、硼酸
二、 测定
氯化锌
1、试剂
抗坏血酸（固体）、PH=10缓冲液、铬黑T指示剂、EDTA原则液
2、分析
a. 移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。
b. 加水50ml及抗坏血酸0.2g。
c. 加PH=10缓冲液10ml。
d. 加铬黑T指示剂3滴。
e. EDTA原则液滴至溶液由紫红色变蓝色为终点。
3、计算
氯化锌g/l= mol×V×136.4
式中mol——EDTA原则液浓度。
V——EDTA原则液耗用毫升数。

氯化钾
1、试剂
5%铬酸钾溶液、0.05mol硝酸银原则液
2、分析
a. 移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。
b. 加水100ml。
c. 铬酸钾溶液1ml。
d. 0.05mol硝酸银原则液滴至白色沉淀略带淡红色（棕色、红黄色）为终点。
3、计算
氯化钾g/l=74.55×mol×V－1.094A
式中mol——原则硝酸银浓度。
V——原则硝酸银耗用毫升数。
A——氯化锌的测定g/l数。

硼 酸
1、试剂
甘油混合液、氢氧化钠原则液
2、分析

a. 移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。
b. 加水10ml。
c. 加甘油混合液25ml。
d. 0.5mol氢氧化钠原则液滴至出现红色为终点。
3、计算
硼酸g/l=mol×V×61.83
式中mol——氢氧化钠原则液浓度。
V——氢氧化钠原则液耗用毫升数。

甲基磺酸镀锡的分析措施
一. 锡的分析：
1. 试剂和设备：
1）30%（v/v）硫酸 2）0.05 M原则碘溶液 3）碘指示剂或淀粉
4）去离子水 5）2 ml球形移液管 6）250 ml锥形瓶
7）25，100 ml量筒 8）药匙 9）50 ml滴定管
2. 分析环节：
1）移取2 ml镀液到250 ml锥形瓶中。
2）加入100 ml去离子水
3）加入20%的盐酸溶液20ml,缓慢加入1-2g 碳酸氢钠（注意勿使泡沫溢 出）。
4）加入三至五滴淀粉指示剂。
5）用0.1N碘原则溶液滴定至蓝紫色为终点（滴定量为A）。
3. 计算：
锡 g/l = 滴定量A × 2.97
二. MSA 70酸浓缩液的分析：
1. 试剂和设备：
1）1.0 M氢氧化钠原则溶液 2）酚酞指示剂（10 g/l甲醇溶液） 3）去离子水
4）10 ml球形移液管 5）250 ml锥形瓶 6）100 ml量筒
7）50 ml滴定管
2. 分析环节
1）移取10 ml镀液到250 ml锥形瓶中。
2）加入100 ml去离子水。
3）加入几滴酚酞指示剂。
4）用1.0 M氢氧化钠标液滴定至从无色到永久的粉红色为终点（滴定量为B）。
3. 计算：
FF酸，g/l = （滴定量B × 15） - （滴定量A × 7.5）

硫酸盐镀锡的分析措施
分析措施
1、Sn2+(g/L)
a) 取 2mL 槽液，加入 250mL 锥形瓶中。
b)    加入 100mL 纯水及 30%的浓硫酸 15 ml。
c)    加入 2mL 的淀粉溶液。
d)    以原则 0.1M 的碘溶液滴定（滴定至兰色为终点，记录消耗碘液量 A（mL））
计算
            Sn2+(g/L)=5.94×耗碘液量 A（mL）
  2、H2SO4（mL/L）
a)     取 5mL 的槽液，加入 250mL 锥形瓶中。
b)    加入 100mL 纯水，及加入 2-3mL 酚酞指示剂。
c)    以 1.0mol/L 原则 NaOH 滴定至无色变为粉红色为终点，记录消耗 NaOH 液量 B（ml）
计算
           H2SO4(mL/L)=[(B×9.808)-(A×0.826)]×0.567

锌酸盐镀锌溶液的分析
1、 锌的分析
试剂
过硫酸铵（固体）、氟化铵（固体）、10%硫脲溶液、1：1氨水、1：1盐酸、10%六次甲基四胺溶液、0.5%二甲酚橙溶液、0.025mol/LEDTA原则溶液。
2、 分析环节
精确吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，过硫酸铵0.5g，加热煮沸冒大气泡后约5min后取下，流水冷却至室温，加10%硫脲溶液10ml，0.5g氟化铵，摇匀，加pH=5.5的六次甲基四胺缓冲溶液15ml，0.5%二甲酚橙溶液2~3滴，用0.025mol/LEDTA原则溶液滴定至溶液由玫瑰红色突变到亮黄色为终点。
3、 计算
ZnO（g/L）=MV×81.4/G
Zn（g/L）=MV×65.38/G
式中M、V分别为EDTA原则溶液的浓度和消耗的毫升数；81.4为氧化锌的相对分子量；65.38为锌的相对分子量；G为所取镀液试样的毫升数。
4、 氢氧化钠的分析
5、 试剂
      0.1mol/L盐酸原则溶液；1%酚酞指示剂溶液；10%氯化钡溶液。
2.3   分析环节
    精确吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中，加水30ml，加10%BaCl2溶液20ml，1%酚酞指示剂溶液3滴，用0.5mol/LHCl原则溶液滴定至红色消失为终点。
2.4    计算
             ρ NaOH（g/L）=MV×40×/G
式中M、V分别为盐酸原则溶液的浓度和消耗的毫升数；40为氢氧化钠的相对分子量；G为所取镀液试样的毫升数。
3      氧化锌与氢氧化钠持续测定[6]
3.2     试剂
10%氯化钡溶液；饱和氟化钾溶液；1：4盐酸溶液；pH=5.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液；1%酚酞指示剂溶液；0.5%二甲酚橙溶液；0.2mol/L盐酸原则溶液；0025mol/LEDTA原则溶液。
3.3     分析环节
       吸取镀液1ml于300ml锥形瓶中，加水40ml，加10%氯化钡溶液5~10ml，放置15min，加1%酚酞指示剂溶液2滴，用0.2mol/L盐酸原则溶液滴定至粉红色消失为终点。记下消耗0.2mol/L盐酸原则溶液的毫升数V1，在测定氢氧化钠后的溶液中，逐渐加入1：4盐酸溶液，直至溶液中的碳酸盐所有溶解为止。加入饱和氟化钾溶液10ml，pH=5.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液10ml，摇匀，加0.5%二甲酚橙溶液2~4滴，用0.025mol/LEDTA原则溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。记下消耗EDTA原则溶液的毫升数V2。
3.4      计算
      ρ NaOH（g/L）=M1V1×40
      ρZn（g/L）=81.4M2V2
式中M1、V1分别为盐酸原则溶液的浓度和消耗的毫升数；M2、V2分别为0.025mol/LEDTA原则溶液的浓度和消耗的毫升数；40为氢氧化钠的相对分子量；81.4为氧化锌的相对分子量。

指示剂配制

1．PH=10缓冲液
称取分析纯氯化铵54g溶于400ml水中，加浓氨水350ml，稀释至1000ml。

2．铬黑T指示剂
称取铬黑T0.5g溶于少许无水乙醇中，加三乙醇胺至100ml，温热溶解。

3．0.1%PAN指示剂
称取0.1gPAN [1-（2-吡啶基偶氮）-2-萘酚]溶于100ml无水乙醇中。

4．10%碘化钾溶液
称取分析纯碘化钾10g溶于100ml水中。

5．10%氯化钡溶液
称取分析纯氯化钡10g溶于100ml水中。

6．1%酚酞指示剂
称取酚酞1g溶于80ml无水乙醇中，加水稀释至100ml。

7．0.1%甲基橙指示剂
称取0.1g甲基橙溶于100ml水中。

8．紫尿酸按指示剂
称取紫尿酸按0.2g，氯化钠100g，用研钵研磨混合均匀。

9．甘油混合液
称取分析纯柠檬酸钠60g溶于少许水中，量取甘油（丙三醇）600ml，酚酞2g（少许无水乙醇溶解），三者温热混合溶解稀释至1000ml。

10．1%淀粉指示剂
称取分析纯可溶性淀粉1g，加水100ml沸水溶解至透明。

11. 5%铬酸钾溶液
称取铬酸钾5g，加水100ml溶解至透明。

12．溴甲酚兰（溴甲酚绿）指示剂
称取溴甲酚兰0.1g，溶于100ml 20% 乙醇中（PH=3.6～5.2）。

原则液配制
一、0.5mol氢氧化钠原则液
1、配制
称取分析纯氢氧化钠20g溶于1000ml容量瓶中并稀释至刻度，待测溶液。
2、标定
a. 精确称取基准邻苯二甲酸氢钾4.0000g（保留四位有效数字）溶于100ml容量瓶中并稀释至刻度。
b. 用10ml移液管吸取上述溶液10ml于250ml锥形瓶中。
c. 加水100ml。
d. 用配好的氢氧化钠溶液滴至淡红色为终点。
3、计算
氢氧化钠原则液mol/l=[4÷（V×0.2042）]÷10
式中V——氢氧化钠原则液耗用毫升数。

附：用盐酸原则液标定氢氧化钠原则液
1、标定
a. 用10ml移液管吸取已标定好的盐酸10ml于250ml锥形瓶中。
b. 加水80ml。
c. 加甲基橙指示剂2滴。
d. 用配好的氢氧化钠溶液滴至橙色为终点。
2、计算
氢氧化钠原则液mol/l=（盐酸浓度mol×10）÷V
式中 V——氢氧化钠原则液耗用毫升数。
盐酸浓度mol——已知盐酸原则液mol浓度。

二、0.05mol盐酸原则液
1、配制
用量筒量取分析纯盐酸4.5ml于1000ml容量瓶中并稀释至刻度，待测浓度。
2、标定
a. 用2ml移液管吸取已标定好的氢氧化钠原则液2ml于250ml锥形瓶中。
b. 加水80ml。
c. 加酚酞指示剂2滴。
d. 用配好的盐酸溶液滴至红色消失为终点。
3、计算
盐酸原则液mol/l=（氢氧化钠mol×2）÷（V×2）
式中 V——盐酸原则液耗用毫升数。
氢氧化钠mol——已知氢氧化钠原则液mol浓度。

三、0.05mol EDTA（乙二胺四乙酸二钠）原则液
1、配制
精确称取基准EDTA18.6120g（保留四位有效数字），溶于1000ml容量瓶中并稀释至刻度，无需标定。
2、标定
a. 精确称取分析纯金属锌粒0.1000g（保留四位有效数字）于250ml锥形瓶中。
b. 用1：1盐酸5ml或盐酸2.5ml溶解。
c. 加水50ml。
d. 加PH=10缓冲液20ml。
e. 加铬黑T指示剂2滴。
f. 用配好的EDTA溶液滴至红色变蓝色为终点。
3、计算
EDTA原则液mol/l=G÷（V×0.06538）
式中G——金属锌重量（0.1g）。
V——EDTA原则液耗用毫升数。

四、0.1mol硫代硫酸钠原则液
1、配制
称取分析纯硫代硫酸钠25g溶于1000ml容量瓶中并稀释至刻度，待测浓度。
2、标定
a. 用10ml移液管吸取已标定好的0.1mol重铬酸钾原则液10ml于250ml锥形瓶中。
b. 加水60ml。
c. 加碘化钾2g。
d. 加盐酸2.5ml。
e. 加1%淀粉指示剂5ml。
f. 用配好的硫代硫酸钠溶液滴至蓝色消失转白色为终点。
3、计算
硫代硫酸钠mol/l=（重铬酸钾mol×10）÷V
式中 重铬酸钾mol——重铬酸钾原则液mol浓度。
V——硫代硫酸钠原则液耗用毫升数。

五、0.1mol重铬酸钾原则液
1、配制
精确称取基准试剂重铬酸钾4.9035g（保留四位有效数字），溶于1000ml容量瓶中并稀释至刻度，无需标定。

六、0.05mol硝酸银原则液
1、配制
精确称取基准硝酸银8.4935g（保留四位有效数字），溶于1000ml容量瓶中并稀释至刻度，无需标定。
2、标定
a. 称取基准氯化钾0.g（保留四位有效数字）溶于250ml锥形瓶中。
b. 加水100ml。
c. 加饱和铬酸钾指示剂2滴。
d. 用配好的硝酸银溶液滴至白色略带淡红色为终点。
3、计算
硝酸银mol/l=G÷（V×0.07455）
式中G——氯化钾重量（0.2g）。
V——硝酸银原则液耗用毫升数。

七、0.2mol醋酸锌原则液
1. 配制
精确称取醋酸锌43.9g溶于水中，加数滴溴甲酚绿指示剂（PH=3.8～5.2），用冰醋酸调至黄色为止，稀于1000ml容量瓶中。
2. 标定
a. 移液管吸取上液10ml于250ml锥形瓶中。
b. 加水80ml。
c. 加PH=10缓冲溶液10ml。
d. 加铬黑T指示剂少许。
e. 0.05mol EDTA原则液滴至溶液由红色变纯蓝色为终点。
3. 计算
醋酸锌mol/l=（mol×V）÷10
内部资料系列之

电镀溶液分析

指
导
书

攸碧晟电镀技术研究所
攸碧晟科技有限企业
-7-8

简易试验室装备材料

分析纯试剂：
过硫酸铵、氨水、无水乙醇、碘化钾、氯化钡、硝酸银、盐酸、氟化钠、三乙醇胺、氢氧化钠、硝酸、乙二醇、氯化钠、硫酸铜、硫酸、氯化铵、铬酸钾、甘油、抗坏血酸、柠檬酸钠、淀粉、金属锌粒、硫代硫酸钠、重铬酸钾、碘试剂、氟化铵、硫脲、六次甲基四胺、二甲粉橙、氯化钡
指示剂：
PAN[1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚]、酚酞、甲基橙、紫尿酸按、铬黑T
基准试剂：
邻苯二甲酸氢钾、氯化钠、乙二胺四乙酸二钠EDTA、重铬酸钾、氯化钾
玻璃：
1（2、10）ml移液管、5ml刻度移液管、三角烧瓶、100ml量杯（量筒）、50ml量杯（量筒）、25 ml量杯（量筒）、10 ml量杯、500（1000）烧杯、50（100）烧杯、125ml棕色滴瓶、100（1000）ml容量瓶、25ml棕色自动滴定管、500ml棕色广口瓶、吸球（大、中、小）、橡胶鼻头
仪器：
100g旋钮天枰、300W电炉、1/10000感光全自动加码天枰（或1/10000电子天枰）、硫酸根离心机、三价铬比色标、立式移液管架、卧式移液管架

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