水中铁含量测定方法 邻菲罗琳(2).doc

水中铁的测定
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1．方法原理
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# C& ]9 j% H' T1 ~4 R亚铁在PH3－9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物〖(C12H8N2)3Fe〗9 b4 b# a! x# j
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  X3 X9 X7 ]6 @0 J/ y此络合物在避光时可稳定半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为11x104.若用还原3 [! T; s+ ?6 J' C) A( N! @/ N+ D& v
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(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量.
2.干扰及消除
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强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸% s; r9 I- b$ ]
煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸1 I$ U8 p# p6 Z5 Q* ^$ D
羟胺则可消除强氧化剂的影响.
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邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不& D& i+ u2 a9 t+ W* [/ X; X
大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂
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予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可
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将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.
3.方法适用范围
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此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L
的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定.
4.仪器
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分光光度计,10mm比色皿.
5.试剂
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5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转
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移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g.
5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每; j. C; K# ?- z1 _$ j! n
毫升含铁25.0?g.
5.39 a+ c% z1 M; }! U7 b, b
1+3盐酸
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5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液.
5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL.
5.6
3 X0 [. G4 s) f0 U( L0.5(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解.
6.步骤
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6.1标准曲线的绘制
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" O' j7 U' d6 L) ?2 ~依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0
mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,
冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚2 k, c# i3 J" B0 R* F" v
刚变红,加入5mL缓冲溶液,05%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm
比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.
6.2总铁的测定1 }# O; H7 u  p3 P) G" l+ B& Z" I

$ g( U  c+ [! w9 }- c) h采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加% V4 s$ ?& L9 `5 m4 m& d: A5 k6 q3 a
1+3盐酸1mL,盐酸羟胺溶液1mL,加热煮沸至体积减少到15mL左右,以保证全部铁的溶解和还原.
若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制标准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.
6.3亚铁的测定
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采样时将2mL盐酸放在一个100mL具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好塞,以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色).分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液与邻菲罗啉溶液,显色5~10分钟,在510nm处,以水为参比测量吸光度,并作空白校正.
6.4可过滤铁的测定. R4 V: ^' X+ r+ `3 E2 u5 x

0 @0 ?( X7 ], Q* x在采样现场,用0.45?m滤膜过滤水样,并立刻用盐酸酸化过滤水至PH为1,准确吸取样品50mL置150mL锥形瓶中,以下操作与步骤1相同.
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铁(Fe,mg/L)=m/v
式中:m---由校准曲线查得的铁量(?g);
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v---水样体积(mL).
8.精密度和准确度7 h6 p( R2 `% [% C7 Y& _/ K  N

# K: [" W* P) n9 t+ o) U一个实验室测定铁离子的浓度为0.5,2.5,4.5mg/L的水样,相对标准偏差分别为1.1%,0.44%和0.33%.
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对于0.5,2.5mg/L浓度的铁溶液按1:1的比例加标进行回收试验,得回收率分别为102.6%和97.4%.
9.注意事项
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9.1各批试剂的铁含量如不相同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.
9.2含CN-或S2-离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.
9.3若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。