制绒清洗工艺文件.docx

江西天能电力股份有限公司
文件名称：156多晶硅片绒面制备工艺
文件编号：
版本：TNSC-01:
编制部门：技术部
生效日期：
页数：

1.标题
156mm*156mm多晶硅片绒面制备和清洗甩干工艺。

2.目的
2.1清洗多晶硅片表面油污和损伤层、氧化层的去除。
2.2在多晶硅片表面制备一个反射率较低的织构表面。

3.适用范围
适用于无锡市瑞能科技有限公司DUZQJ-9000型多晶硅制绒清洗机及QSJ-03型清洗甩干机。
多晶硅片绒面制备(硅片型号：156mm*156mm)

4.定义
多晶硅在去清洗腐蚀后，目视硅片表面呈均匀的灰黑色，没有明显的斑点，多晶晶界不明显。显微镜下，绒面形貌均匀，硅片表面无明显台阶。

5.职责
5.1所有操作人员都必须严格按照本文件进行操作；
5.2在操作过程中遇到问题应及时向相关技术人员反应，相关技术员及时提供帮助。

6.内容
6.1插片
6.1.1主要原材料：
合格的多晶硅片
6.1.2工装、设备：
片架（小花蓝）
清洗花篮
美工刀
6.1.3工艺过程
6.1.3.1穿戴好工作服、工作帽、口罩和一次性手套。
6.1.3.2准备好片架、装片记录表以及工序流程卡。
6.1.3.3查看配料单，确认原材料信息以及数量，并填写装片记录和工序流程卡。
6.13.4检查硅片包装箱确认包装无撞击破损后打开，取出硅片包装盒，在装片记录上记录相关信息。
6.1.3.5打开硅片包装盒，从中抽取一片，按照检验标准分别检查其外观。
6.1.3.6取出包装盒内的硅片，并撵成扇形轻轻插入片架内。
6.1.3.7将装好硅片的片架分批按顺序整齐摆放在台面上，并将工序流程卡记录准确。
6.1.3.8将片架放入清洗花篮中每个清洗花篮中放置3×4个插片后的片架。准备下一步腐蚀清洗。
6.1.3.8注意事项
1.每个片架最多可以插片25片。插片过程中对硅片进行检验，不合格硅片挑出。每装100片硅片需要更换一次手套，如装片过程中手套破损需及时更换。
2.插片处打开包装箱拿取硅片时，遵循少量多次的原则，不允许一次拿过量的硅片。
3.插片时，手中拿的硅片数量在50-100片。
4.确保没有缺陷片流出。
5.确认在单个片槽内没有双片现象；各项数据的准确性和完整性。
装片过程中需及时将碎片、裂纹片以及其它与检验标准 不相符合的硅片挑出，并做好记录。
6.2腐蚀清洗
6.2.1开机
打开氮气阀门、压缩空气阀门、纯水阀门，打开总电源→PLC电源→各分电源
6.2.2准备工作
6.2.2.1确认各机械手是否在原点位置。
6.2.2.2确认各槽清洗状态正常，各槽内按工艺条件正确配液，见《清洗配液作业指导书》。
6.2.2.3确认各槽排水阀关闭无漏液等，各槽内注入规定的溶液。
6.2.2.4确认各槽控制系统工作正常，程序准确，参数设定准确。
6.2.2.5点检各设备动力参数在规定范围内。
6.2.3关机
6.2.2.1关机前先把水及药液完全排出（各槽逐个排液，防止副槽水溢流），把机械手打回原点。
6.2.2.2关闭各分电源→PLC电源→总电源→氮气、压缩空气、纯水阀。

6.2.4工艺过程
酸腐蚀制绒：8槽清洗机中的第1槽，工作温度7℃±1℃，时间120±10sec（时间长短根据硅片减薄量控制，156硅片减薄量控制在每片0.40～0.55g。
漂洗/喷淋：8槽清洗机中的第2槽，水洗槽 时间2～5 min。
KOH碱洗：8槽清洗机中的第3槽，KOH百分浓度2.4%，时间6～12sec。
漂洗：8槽清洗机中的第4槽，水洗槽 时间2～4sec。
HCl酸洗：8槽清洗机中的第5槽，HCl＋HF百分浓度5～10%，时间2～4sec。
漂洗：8槽清洗机中的第6、7槽，漂洗槽 时间2～4sec。
喷淋：8槽清洗机中的第8槽，喷淋槽 时间 1～3sec。

6.2.5工艺说明
6.2.5.1表面绒面均匀、无亮块、无白斑（干燥硅片在日光灯或聚光灯下检查）。
6.2.5.2去除厚度要求：硅片腐蚀去除厚度范围7.7～9.4μm，以8～9.1μm（0.47～0.53g/片）为宜。
6.25.3工艺条件见附表2
6.2.5.4 八槽清洗机的1、3、5槽需要经常补液，补液有消耗性补液和液面高度不足补液两种 6.清洗工序制绒质量异常处理见附表3
7.硅片去除厚度及重量与消耗HNO3之间的关系见附表5
8.4.1超声清洗工艺条件见附表1
补液
前清洗补液
1 制绒补液：
1-1 消耗性补液：
1-1-1 补液配方：
硝酸:氢氟酸＝1:2.35（体积比），即10升硝酸加23.5升氢氟酸
1-1-2 制绒补液时间和量：
每做300片156硅片后补液一次，1.61L；或者加入硝酸0.48L和氢氟酸1.13L。
1-2 液面高度不足补液：

液面不足时添加原始制绒液，即硝酸:氢氟酸: 水＝5:1:3.4（体积比）
1-3 槽液寿命：1万片（暂定）

2 KOH补液：
配方：45%KOH
补液时间和量：每做2000片补液一次，每次加入0.2升45%KOH。
槽液寿命：1万片（暂定）

3 HCl补液：
配方：37%盐酸
补液时间和量：每做2000片补液一次，每次加入1升37%盐酸。
槽液寿命：1万片（暂定）

后清洗补液
配方：49%氢氟酸
槽液寿命：1万片（暂定）

6.2.5注意事项
1操作时，必须按酸、碱清洗要求穿戴好相关的个人防护用品。
2定时检查各槽内的实际温度，温度要在正确范围内，否则汇报工序负责人解决。
3每一批抽一片观察绒面，发现异常情况及时解决，若解决不了的及时反馈。
4抽取片子时，用手在片架的H面将片子从片架的底部托起，用另一只手夹住片子两边缘将片子取出，尽量不要用手指接触片子的表面。
5操作时必须安全使用化学试剂及安全使用清洗机。若皮肤沾到化学试剂则立刻用大量水冲洗，严重的要立即就医。
6按规定补充和更换制绒槽内的药液（见附表）、溢流槽内的溢流水，保证槽内无碎片、无沾污（将槽放满水后排空，循环冲洗一到两次）。
7在硅片准备进行制绒前，制绒槽温度必须在规定范围内。
8初始配制的制绒液或者停止生产两小时以上的制绒液需要活化才能继续进行生产，活化方法是利用低等级硅片经过一个正常工艺流程。
9在接触硅片、片架、花篮等需要保持干净的物品时需要带好一次性手套。

7.3甩干
7.3.1开机
7.3.1.1打开电源开关、及各控制开关；
7.3.1.2打开压缩空气、氮气、纯水总阀门和分阀门。
操作过程见《甩干作业指导书》
7.3.2关机
7.3.2.1关闭电源开关、及各控制开关，关闭压缩空气、氮气、纯水总阀门和分阀门。
7.3.3注意事项
1.当出现故障时，应立刻按下“急停”按钮，在故障清除后，向右旋转“急停”按钮，再重新启动。
2.在盖未完全关闭或打开时切勿将手伸进机器内。
3.甩干后用来装片架的周转箱必须无碎片、无水，保持清洁。

6注意事项
1.清洗腐蚀所用药品HNO3、HF、KOH、HCL，去离子水。
2.以损伤层去除干净为准，可适当增加去损伤槽浓度或时间或温度。
3.每隔三小时对制绒槽及温水溢流槽各测温一次，记录在清洗加液记录的备注栏里，
4.如厚度超出或低于工艺规定范围，可适当增加或减少去损伤层或者制绒的时间、浓度等，并及时调整添加量。

7.异常处理
1.如因过度沾污引起的色差，返工无效，可由技术员签字后往下流通。
2.对于一批产品中有一两个片架有异常，如果是一面表面质量合格的重新插片后技术员签字往下流；如果两面都有异常则需留下来与下一批异常产品进行并批，将合格的产品往下流通，不合格的由技术员安排是否流通或者返工。
3.对于需整批返工的产品一律在早班进行返工处理。
4.片子甩干出来后，没有送入扩散超过6小时，需在HCl酸洗槽再走一遍。
5.甩干工艺条件见附表7
8.工艺条件
8槽清洗机的工艺条件
槽号
用途
时间 (sec)
溶液
温度 （℃）
目 的
1
制绒
110～130
制绒液
7～11
去除损伤层，制备绒面
2
漂洗/ 喷淋
200±20
去离子水
常温
去除腐蚀液
3
KOH碱洗
10±2
2.4%KOH
常温
去除多孔硅
4
漂洗
180
去离子水
常温
去除碱液
5
HCl酸洗
240～300
5～10%HCl
常温
去除金属离子
6
漂洗
180
去离子水
常温
去除酸液
7
漂洗
180
去离子水
常温
去除酸液
8
喷淋
80
去离子水
常温
去除酸液

溶液配制表
溶液名称
溶液组分
67%HNO3
49 %HF
45 %KOH
35-38%HCl
去离子水
制绒液
5份
（体积）
1份
（体积）
——
——
3.4份
（体积）
KOH碱洗液
——
——
2.4%KOH
百分浓度
——
余量
HCl酸洗液
——
——
——
5～10%
百分浓度
余量

9.卫生要求
9.1制绒车间要保持清洁，不要把酸、碱滴到地面上。
9.2盛过酸碱液的塑料桶、杯要及时刷洗，不可无标识长时间用桶盛酸碱液。
9.3每班下班前要对制绒机进行卫生打扫，冲掉设备上面的酸碱，清理槽体，无碎片、杂物。
9.4每月应安排打扫设备和槽，彻底清扫，具体清洗项目见《清洗机定期清洗项目及规范》
10.工装夹具
设 备、仪 器
工 具、夹 具
名 称
规 格 或 代 号
名 称
规 格 或 代 号
8槽清洗机
搬运车
甩干机

特制

花篮
片架
周转箱
塑料量杯
防酸手套
防酸围裙
一次性手套
乳胶手套
定性滤纸
电子称
特制
125×125
M891001
500mL，2L，5L
M570006
M570013
M570001
M570003
M570029
M880017C
材 料 名 称
规 格
动 力
多晶硅片 125×125mm、156×156mm
HNO3 65 -68 % 分析纯
HF 49 % 分析纯
KOH 45% 分析纯
HCl 37% 分析纯
去离子水≥13MΩ=13OOOKΩ=1.3×在此处键入公式。107Ω

13MΩ=13OOOKΩ=1.3×107Ω

电源： 220V-50Hz
温度：25±3℃
纯水(去离子水)
氮气
压缩空气0.5-0.7MPa
工艺卫生等级
预 防 措 施
清洁
穿戴工作服、帽、口罩、手套
防尘手套
塑胶围裙
一次性手套
长塑胶手套

附表1超声清洗工艺条件
槽号
1槽
2槽
3槽
时间（分）
3
3
3
温度（度）
85
65
常温

附表３：配液加液规则
方案名称
Ｘ１　方案
Ｘ２　方案
配液
硝酸:氢氟酸:纯水=3:1:3；槽液成分：HNO3 400±10 g／L， HF 80±5 g／L。

硝酸:氢氟酸:纯水=5:3:5；槽液成分：

加液

附表４制绒质量异常处理
问题
解决对策
亮块

白点

片架边缘绒面不到位
直接制绒：
损伤层去除不干净

表面不清洁

绒面大小不均严重

去除重量达不到要求

附表5硅片去除厚度及重量与消耗HNO3之间的关系
125多晶去除厚度(μm)
5
10
12

156多晶去除厚度(μm)
5
10

12
去除重量(g)
0.183-0.187
0.367-0.375
0.441-0.45
去除重量(g)
0.286-0.292
0.572-0.584
0.686-0.701
需添加HNO3(瓶)

需添加HNO3(瓶)

附表5酸槽清洗机工艺条件
槽位
23
24
25
26
27
28
29
时间（分）
4
4
4
4
4
4
4
溶液

HCL:
21L
流动去离子水清洗
鼓泡
流动去离子水清洗
鼓泡
HF:12L

流动去离子水清洗
鼓泡
流动去离子水清洗
鼓泡
流动去离子水清洗
鼓泡

每六小时配液
每班配液
每班换液
每六小时配液

每班换液

每班换液

附表7甩干工艺条件
——根据瑞能设备修改
温度（℃）
纯水流量
工作气体压力（MPA）
清洗环节
烘干环节
压缩空气
氮气
时间（S）
转速（RPM）
时间（S）
转速（RPM）
110-120
≥4LPM
0.5-0.7
0.4-0.6
220

300

350

650

注：甩干时间、转速只允许技术人员在可调整范围内进行修改，并记录。

11.自检
11.1主要原材料：
甩干的硅片
11.2工装、设备
显微镜
11.3工艺过程
11.3.1 目视硅片表面呈均匀的灰黑色，没有明显的斑点，多晶晶界不明显。
11.3.2显微镜下，绒面形貌均匀，绒面高度3—5微米。
11.3.3制绒后硅片厚度与原始硅片厚度相差不超过12微米。

12.附件

《集成流程卡》
《清洗工序班前检查表》
《清洗工序记录单》
《清洗化学品领用登记表》
《清洗工序过程巡检表》

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审核
批准