废物废水分析监测2.docx

空气和废气监测固体废物监测
一、监测目的
§ 通过对环境空气中主要污染物质进行定期或连续地监测，判断空气质量是否符合《环境空气质量标准》或环境规划目标的要求，为空气质量状况评价提供依据。

§ 为研究空气质量的变化规律和发展趋势、开展空气污染的预测预报以及研究污染物迁移转化情况提供基础资料。

§ 为政府环保部门执行环境保护法规、开展空气质量管理及修订空气质量标准提供依据和基础资料

二、调研及资料收集
（一）污染源分布及排放情况
（二）气象资料
（三）地形资料
（四）土地利用和功能分区情况
（五）人口分布及人群健康情况

三、监测项目

四、监测站(点)的布设
（一）布设采样站(点)的原则和要求

（二）采样站(点)数目的确定

（三）采样站(点)布设方法
1. 功能区布点法
2. 网格布点法
3. 同心圆布点法
4.扇形布点法

五、采样频率和采样时间
§ 采样频率系指在一个时段内的采样次数。

§ 采样时间指每次采样从开始到结束所经历的时间。

§ 二者要根据监测目的、污染物分布特征、分析方法灵敏度等因素确定。

六、采样方法、监测方法和质量保证
根据污染物的存在状态、浓度、理化性质及监测方法选择采样方法和仪器。
尽可能选择国家标准方法——《空气和废气监测分析方法》（第四版）

一、直接采样法
（一）注射器采样

（二）塑料袋采样

（三）采气管采样

（四）真空瓶采样

二、富集(浓缩)采样法
（一）溶液吸收法
（二）填充柱阻留法
吸附型填充柱，分配型填充柱，反应型填充柱。
（三）滤料阻留法

（四）低温冷凝法
（五）静电沉降法
（六）扩散(或渗透)法
（七）自然积集法
1. 降尘试样采集
2. 硫酸盐化速率试样的采集
（八）综合采样法
三、采样仪器
（一）组成部分
收集器，流量计，采样动力。
（二）专用采样器
1. 空气采样器
2. 颗粒物采样器
（1）总悬浮颗粒物采样器
（2）可吸入颗粒物采样器
（3）个体剂量器

四、采样记录
§ 被测污染物的名称及编号；
§ 采样地点和采样时间；
§ 采样流量和采样体积；
§ 采样时的温度、大气压力和天气情况，采样仪器和所用吸收液；
§ 采样者、审核者姓名。

一、二氧化硫的测定
§ SO2是一种无色、易溶于水、有刺激性气味的气体，能通过呼吸进入气管，对局部组织产生刺激和腐蚀作用，是诱发支气管炎等疾病的原因之一，特别是当它与烟尘等气溶胶共存时，可加重对呼吸道黏膜的损害。

§ 来源于煤和石油等燃料的燃烧、含硫矿石的冶炼、硫酸等化工产品生产排放的废气。

§ 测定方法：分光光度法、恒电流库仑滴定法。

二、氮氧化物的测定
§ 空气中的氮氧化物以一氧化氮、二氧化氮、三氧化二氮、四氧化二氮、五氧化二氮等多种形态存在，其中二氧化氮和一氧化氮是主要存在形态，为通常所指的氮氧化物(NOx)。

§ NO为无色、无臭、微溶于水的气体，在空气中易被氧化成NO2。NO2为棕红色具有强刺激性臭味的气体，毒性比NO高4倍，是引起支气管炎、肺损害等疾病的有害物质。

§ 测定方法：盐酸萘乙二胺分光光度法、原电池库仑法。

三、一氧化碳的测定
§ 一氧化碳(CO)是空气中主要污染物之一，它主要来自石油、煤炭燃烧不充分的产物和汽车排气。

§ CO是一种无色、无味的有毒气体，燃烧时呈淡蓝色火焰。它容易与人体血液中的血红蛋白结合，形成碳氧血红蛋白，使血液输送氧的能力降低，造成缺氧症。

§ 测定方法：气相色谱法(GC)、汞置换法

四、光化学氧化剂的测定
§ 总氧化剂是空气中除氧以外的那些显示有氧化性质的物质，一般指能氧化碘化钾析出碘的物质，主要有臭氧、过氧乙酰硝酸酯、氮氧化物等。光化学氧化剂是指除氮氧化物以外的能氧化碘化钾的物质，二者的关系为：
光化学氧化剂＝总氧化剂－0.269×氮氧化物

§ 测定空气中光化学氧化剂常用硼酸碘化钾分光光度法。

五、臭氧的测定
§ 臭氧是最强的氧化剂之一，它是空气中的氧在太阳紫外线的照射下或受雷击形成的。臭氧具有强烈的刺激性，在紫外线的作用下，参与烃类和NOx的光化学反应。
§ 同时，臭氧又是高空大气的正常组分，能强烈吸收紫外线，保护人和生物免受太阳紫外线的辐射。但是，如O3超过一定浓度，对人体和某些植物生长会产生一定危害。
§ 测定方法：硼酸碘化钾分光光度法、靛蓝二磺酸钠分光光度法。

六、氟化物的测定
§ 空气中的气态氟化物主要是氟化氢，也可能有少量氟化硅(SiF4)和氟化碳(CF4)。含氟粉尘主要是冰晶石(Na3A1F6)、萤石(CaF2)、氟化铝(A1F3)、氟化钠(NaF)及磷灰石[3Ca3(PO4)2·CaF2]等。
§ 氟化物属高毒类物质，由呼吸道进入人体，会引起黏膜刺激中毒等症状，并能影响各组织和器官的正常生理功能。对于植物的生长也会产生危害。
§ 测定方法：滤膜采样-离子选择电极法、石灰滤纸采样-氟离子选择电极法。

七、硫酸盐化速率的测定
§ 污染源排放到空气中的SO2、H2S、H2SO4蒸气等含硫污染物，经过一系列氧化演变和反应，最终形成危害更大的硫酸雾和硫酸盐雾，这种演变过程的速度称为硫酸盐化速率。

§ 测定方法：二氧化铅-重量法、碱片-重量法、碱片-离子色谱法。

八、汞的测定
§ 汞属极度危害毒物，具有易蒸发特性，被人体吸入后可引起中毒，危害神经系统。空气中的汞来源于汞矿开采和冶炼、某些仪表制造、有机合成、染料等工业生产过程排放和逸散的废气和粉尘。

§ 测定方法：金膜富集-冷原子吸收法、巯基棉富集-冷原子荧光法。

九、总烃及非甲烷烃的测定
§ 污染环境空气的烃类一般指具有挥发性的碳氢化合物(C1～C8)，常用两种方法表示：一种是包括甲烷在内的碳氢化合物，称为总烃(THC)，另一种是除甲烷以外的碳氢化合物，称为非甲烷烃(NMHC)。
§ 空气中的碳氢化合物主要来自石油炼制、焦化、化工等生产过程中逸散和排放的废气及汽车尾气，局部地区也来自天然气、油田气的逸散。
§ 测定方法：气相色谱法、光电离检测法

十、挥发性有机物(VOCs)和甲醛的测定
§ VOCs是指室温下饱和蒸气压超过133.32Pa的有机物，如苯、卤代烃、氧烃等。VOCs和甲醛是人们关注的室内空气污染的主要有机物，具有毒性和刺激性，有的还有致癌作用。
十一、其他污染物质的测定
（一）苯系物的测定
苯系物包括苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对
二甲苯、间二甲苯等，可经富集采样，解吸，用
气相色谱法测定。
（二）挥发酚的测定
常用气相色谱法或4-氨基安替比林分光光度法
测定空气中的挥发酚(苯酚、甲酚、二甲酚等)。
（三）甲基对硫磷和敌百虫的测定
甲基对硫磷(甲基1605)是国内广泛应用的杀虫
剂，属高毒物质。常用的测定方法有气相色谱法和
盐酸萘乙二胺分光光度法。

污染源监测
一、固定污染源排气监测
（一）监测目的和要求
§ 监测目的：检查排放的废气中有害物质含量是否符合国家或地方的排放标准和总量控制标准；评价净化装置及污染防治设施的性能和运行情况，为空气质量评价和管理提供依据。
§ 进行监测时，要求生产设备处于正常运转状态下，对因生产过程而引起排放情况变化的污染源，应根据其变化特点和周期进行系统监测。
§ 监测内容包括废气排放量、污染物质排放浓度及排放速率(kg/h)。
§ 在计算废气排放量和污染物质排放浓度时，都使用标准状态下的干气体体积。
（二）采样点的布设
§ 采样位置
采样位置应选在气流分布均匀稳定的平直管
段上，避开弯头、变径管、三通管及阀门等易产
生涡流的阻力构件。

§ 采样点数目
根据烟道的形状、尺寸和流速分布确定。

圆形烟道
矩形(或方形)烟道

（三）基本状态参数的测量
1. 温度的测量
2. 压力的测量
（七）烟气黑度的测定
1.林格曼黑度图法
2. 测烟望远镜法
3. 光电测烟仪法

(四)份样量
30 份样量和采样铲容量
最大粒度/mm 最小份样量/kg 采样铲容量/mL
>150
100~150 15 16000
50~100 5 7000
40~50 3 1700
20~40 2 800
10~20 1 300
<10 0.5 125

(五) 采样方法
1.现场采样

采样间隔≤

2.运输车及容器采样
车当数不多于该批废物规定的份样数时：
二、样品的制备
(一)制样工具
粉碎机、药碾、钢锤、标准套筛、十字样板、机械缩分器。
(二)制样要求
(1)制样过程中，防止样品产生任何化学变化和污染；
(2)湿样品应在室温下自然干燥，使其达到适于破碎、筛分、缩分的程度；
(3)制备的样品过筛后装瓶备用。
(三)制样程序
1.粉碎
把全部样品逐级破碎，过5mm筛孔。粉碎过程中，不可随意丢弃难于破碎的粗粒。
2.缩分
将样品于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥型，每铲物料自圆锥顶端落下，使均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中心错位。反复转堆，至少三周，使其充分混合。然后将圆锥顶端轻轻压平，摊开物料后，用十字板自上压下，分成四等份，取两个对角的等份，重复操作数次，直至不少于1kg试样为止。
三、样品水分的测定
（1）测定无机物：称取样品20g左右于105℃下干
燥，恒重至±0.1g，测定水分含量；
（2）有机物：样品于60 ℃下干燥24h，测定水分
含量；
（3）固体废物测定结果以干样品计算，当污染物
含量小于0.1％时以mg/kg表示，含量大于0.1％时则以
百分含量表示，并说明是水溶性或总量。
四、样品pH值的测定
见本章第三节，三、腐蚀性试验方法。
由于固体废物的不均匀性，测定时应将各点分别测定，测定结果以实际测定pH值范围表示，而不是通过计算混合样品平均值表示。
由于样品中二氧化碳含量影响pH值，并且二氧化碳达到平衡极为迅速，所以采样后必须立即测定
五、样品的保存
制好的样品密封于容器中保存（容器对样品不
吸附；不使样品变质）
贴标签：注明编号、废物名称、采样地点、批
量、采样人、制样人、时间。
有害特性的监测方法
一、 急性毒性的初筛试验
毒性试验动物：体重18～24g的小白鼠（或200～300g大白鼠）。
试验步骤： 称取制备好的样品100g，置于500mL具磨口玻璃塞的三角瓶中，加入100mL（pH为5.8~6.3)水（固液比为1:1),振摇3min于室温下静止浸泡24 h，用中速定量滤纸过滤，滤液留待灌胃用。
对10只小白鼠（或大白鼠）进行一次性灌胃，每只灌浸出液0.50(或4.80)mL，对灌胃后的小白鼠（或大白鼠）进行中毒症状观察，记录48 h内动物死亡数
二、易燃性的试验方法
易燃性：闪点较低的 液态状废物和燃烧剧烈而持续的非液态状废物，由于摩擦、吸湿、点燃等自发的化学变化会发热、着火，或可能由于它的燃烧引起人体或环境的危害。

试验步骤：按标准要求加热试样至一定温度，停止搅拌，每升高1℃点火一次，至试样上方刚出现蓝色火焰时，立即读出温度计上的温度值。
三、腐蚀性的试验方法
腐蚀性：通过接触能损伤生物细胞组织或腐蚀物体而引起危害。
测定方法：一种是测定pH值；另一种是指测定在55.7℃以下对钢制品的腐蚀率。
pH值的测定：
仪器：
方法：

对粉、粒、块状物料，称取制备好的样品50 g（干基），置于1 L塑料瓶中，加入新鲜蒸馏水250 mL，使固液比为1:5，加盖密封后，放在振荡机上，于室温下，连续振荡30 min，静置30 min后，测上清液pH值，每种废物取两个平行样品测定其pH值，差值不得大于0.15。

四、反应性试验方法
撞击感度测定
摩擦感度测定
差热分析测定
爆炸点测定
火焰感度测定
五、遇水反应性试验方法
遇水反应性包括：
（1）固体废物与水发生剧烈反应而放出热量，
使体系温度升高。
（2）与水反应释放出有害气体，如乙炔、硫化
氢、砷化氢、氰化氢。
六、浸出毒性试验
浸出方法：
称取100 g试样，置于浸出容积为2 L具盖广口
聚乙烯瓶中，加水1 L。将瓶子垂直固定在水平往复
振荡器上，在室温下振荡8 h，静置16 h。通过
0.45 µm滤膜过滤。滤液按各分析项目要求进行保护，
于合适条件下储存备用。