标准溶液的配制与标定.doc

标准溶液的配制与标定
一、容量分析基础操作
1.电子天平的使用
1.电子天平选用原则：天平的最大称量质量和分析精度的要求。
2.电子天平使用：
2.1使用前检查是否水平，调整水平。
2.2 称量前接通电源预热30分钟。
2.3校准：首次使用必须校准天平或使用一段时间后应对天平重新校准，为使称量更为准确可随时对天平进行校准。
2.4称量：按下显示屏开关键，待显示稳定的零点后，将物品放到秤盘中央，关上防风门，显示稳定后即可读取称量值。
3注意事项：称量过程中观察天平的稳定性和天平的示值变动性是否满足要求。
3.1所谓天平的示值不变性是天平在相同条件下，多次称量同一物品，所得测定结果一致性程度。
3.2所谓天平的示值变动性天平在相同条件下，多次称量同一物品，平衡位置的差异称为天平的示值变动性，天平的示值变动性，表明称量结果的可靠程度。
2.吸量管的使用
2.1吸取溶液：在用吸管吸取溶液前，应先用滤纸将管尖的水吸干，即溶液倒入干燥洁净的小烧杯中，用吸耳球吸取少量溶液洗涤管内壁几次，洗涤时应横持并转动吸管，使溶液接触到刻度以上部分，以置换管内壁水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此反复三次后即可吸取溶液至最高标线上面，立即用右手食指按住管口，将吸管上提，离开液面，用滤纸将管尖粘附的少量液体擦干。
2.2调节液面及放出溶液：管身保持直立，轻轻松动食指，调节溶液弯月面的最下缘与刻线相切，调好液面后管尖不应有气泡，余液靠在另一洁净的小烧杯内壁上，将吸管插入承受器中，管应保持直立，将承受器倾斜30度，吸管尖紧靠内壁放开食指，使溶液沿器壁流下，当溶液流至管口不流时，等待15秒，再将吸管移出。一般吸管不可吹出残留液，因在检定滴管时已考虑了末端保留溶液的体积，上述操作和检定相同，故误差可以抵消。使用吹出式吸管，当溶液流至管口不流时，随即将最后一滴溶液一次排出。
2.3使用注意事项：
2.3.1吸管应插入液面下2~3厘米处吸取溶液，浅了易吸空，深了管外壁粘附的溶液较多。
2.3.2吸管不能放在烘箱中烘干，也不允许在火焰上烘烤。
2.3.3为减少误差，分度吸管每次均应从最高标线处放出所需体积的溶液，而不能需要多少体积就吸取多少。
2.3.4无论使用哪种吸管，调节液面时放出的溶液都要用小烧杯承接，不能将余液放回原瓶中，也不能在锥形瓶壁上靠去管尖余液，更不能往地上放。
3.容量瓶的使用
3.1容量瓶密合性检查：按JJG196--90的规定，其方法是：当水注入至最高标线处盖紧塞子后，用手轻轻压住塞盖，将其颠倒10次，每次颠倒时在倒置状态下至少停留10秒，用吸水纸在塞与瓶口周围擦看，不应有水渗出，
3.2试液的转移
3.2.1将浓溶液稀释时的转移：一般将欲稀释的浓溶液置于烧杯中，在室温下，用玻璃棒的下端靠住瓶颈内壁，但不要靠在瓶口上，以免有溶液流出，烧杯嘴紧靠玻璃棒中，下部，倾斜烧杯，让溶液缓缓顺玻璃棒沿瓶壁流下，流完后将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立烧杯，使附着于玻璃棒与烧杯嘴间的少量溶液流回杯中。用5~10毫升溶剂洗涤烧杯三次以上，按上述方法转移至容量瓶中。
3.2.2固体物质溶解后的转移：
通常是将固体物质在烧杯中溶解后转移至容量瓶中转移方法同上，对易溶且溶解较小的固体物质，可以直接将欲溶物质置于容量瓶口上的漏斗中溶解，注意：用水溶解时冲水不要太猛，不要直接冲击欲溶物质，以防溅失。另外要注意漏斗颈与容量瓶接触处要留有缝隙，以防空气冲出时将溶液带出来。该操作的关键是试料不能留在漏斗上，必须冲洗干净，必须等试料在容量瓶中溶解后才能稀释至刻度。
3.2.3稀释：溶液转入容量瓶后，先加水或溶剂到总容积的四分三处，将容量瓶平摇几次，做初步混匀，切勿倒置摇动。这样做是为了缓冲溶解过程中的物理化学变化，避免混合后体积的改变。再加水或溶剂到标线下1厘米处，放置1~2分钟后用洗瓶或滴管逐滴加水或溶剂至标线处。注意：视线一定要平视至标线的围线前后重叠成一条线，并与溶液的弯月面最低点相切，此时不能用白纸衬底观察液面。盖上瓶塞，用左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来，使气泡上升到顶再翻转过来，如此反复15~20次，使溶液混合均匀，注意不能用手心握容量瓶摇动。
3.3注意事项：
3.3.1容量瓶不允许放在烘箱中烘烤，急需干燥时可用少量无水乙醇涮洗后控干。容量瓶不能用任何方式加热，包括用热水在容量瓶中溶样和水浴加热。
3.3.2容量瓶不能长久储存溶液，不能将容量瓶做试剂瓶用。
3.3.3长期不用的容量瓶应在瓶口处垫一小纸条，以防粘结。
3.3.4容量瓶应按时送计量部门检定。
4滴定管的使用
4.1密合性检查及试漏：按国家计量器具检定规程的方法是：将洗净的滴定管注水至最高标线时，活塞在任意关闭的情况下（不涂油脂），在垂直的位置上停留20分钟，漏水量不得超过一小格。
4.2酸式滴定管试漏：密合性检定合格的酸式滴定管涂油脂后，不应漏水，为此应进行试漏，方法：将涂好油的酸式滴定管关闭活塞，注入纯水至最高标线处，垂直夹在滴定管架上，约2分钟后仔细观察管内液面是否下降，或管尖有无液滴，活塞缝隙中有无水渗出。然后将活塞转动180度，2分钟后再观察，如液面下降或管尖，缝隙有水渗出，应放出水后重新涂油。
4.3碱式滴定管试漏：碱式滴定管洗净后，管中装纯水至最高标线处垂直夹在滴定管架上，约2分钟后仔细观察管内液面是否下降，或管尖有无液滴，如液面下降或管尖有水渗出，说明玻璃珠不合适，应重新选择大小合适，圆滑的玻璃珠及弹性较大的胶皮管，重新装配两者能配合恰到好处即可保证滴定管不漏水。
4.4装溶液和赶气泡：
4.4.1准备好滴定管，即可装入标准滴定溶液。装液前应将瓶中的溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的水与溶液混匀。先用溶液润洗滴定管3次，每次用量约10毫升，从下口放出约三分之一溶液，以洗涤管尖，然后关闭活塞，横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁全部接触，最后将溶液从管口倒出，或直立滴定管从管尖放出溶液。如此反复三次，即可装入溶液，进行下一步赶气泡的操作。
4.4.2装入溶液后，如发现管尖有气泡应将其排除，酸式滴定管可打开活塞，迅速放出溶液，液流即可把气泡带走，也可将滴定管倾斜30度，迅速打开活塞，使溶液冲出，赶除气泡。
碱式滴定管可将胶管向上弯曲，用手挤压玻璃珠上方的胶管，使溶液从尖嘴喷出，以使气泡完全排出，碱式滴定管管尖的气泡一般在玻璃珠附近。应仔细对光检查，或多排几次，直至气泡完全赶尽。
4.5滴定：
4.5.1使用酸式滴定管时，左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略弯曲，轻轻向里扣住活塞，手心空握，不要使手心触到活塞尾部，以防把活塞顶出，使溶液从活塞缝隙间流出管外。
4.5.2使用碱式滴定管时，左手的拇指在前，食指在管后，捏住玻璃珠稍上部位的胶管，用无名指和中指夹住出口管，使其垂直而不摆动，拇指和食指向外挤压胶管，使胶管和玻璃珠中间形成空隙，溶液即可从孔隙中流出。注意：不要捏玻璃珠下方的胶管，否则放开手时就会有空气进入管尖而形成气泡。
4.5.3调零：正式滴定前应将标准滴定溶液装至零刻度以上，开启活塞，调整液面至零刻度以上约0.5厘米处，停留1~2分钟，待附着在管上部内壁的溶液流下后再调到0毫升即为初读数。
4.5.4滴定时应使滴定管管尖插入锥形瓶口下1~2厘米处，边滴边摇，向同一方向做圆周运动。不要做前后摇动，那样会溅出溶液，滴定速度不可太快，开始滴定以每分钟8~10毫升。不可成液流流下。近终点时每次1滴或半滴加入，并用洗瓶吹人少量水冲洗杯内壁，使附着在杯内壁的溶液全部流下，继续滴定，直至准确到达终点为止。
4.6几种不规范的操作：
4.6.1滴定时滴定液成直线流下，这样做一是滴定液来不及扩散均匀，会造成局部过浓，还可能引起副反应。二是滴定液迅速下流，管壁的溶液来不及和液面一起下降而造成液膜断裂，会造成读数误差。
4.6.2将锥形瓶靠住滴定管尖流放滴定液，也不摇动，这样也会造成局部过浓。
4.6.3大幅度甩动，容易溅出溶液。冲洗次数过多，造成体积过大，也会产生误差。
4.6读数：滴定管读数不准确是造成滴定分析误差的主要原因之一，因此应掌握准确读数方法。
4.6.1读数原则：
①初读和终读都要等待1~2分钟，初读不要注入溶液后立即读数。
②无论是在滴定架上还是手持滴定管读数，都要保持滴定管垂直向下。
③读数应读至小数点后两位。
④初读和终读方法应保持一致。
4.6.2读数方法：
①无色或浅色溶液，视线应与弯月面下缘相切，指出读数。
②当滴定管的分度线长度足以同时从管前后观察时，应使前，后标线相重合，此时表明观察者的视线与标线在同一水平面上，然后使弯月面的最低点与分度线的上缘相切，指出读数。
③深色溶液应使视线与液面两侧最高点相切，指出读数。
④具有蓝线背景滴定管的读数方法：对无色或浅色溶液，视线应与两弯月面与蓝线相交的交点保持水平时读数，深色溶液读数方法与普通滴定管相同。
4.7注意事项：
4.7.1滴定管不能在烘箱中烘干，也不可用火烤干。如急用需干燥时，可用无水乙醇洗涤，倒夹在滴定管架上控干。
4.7.2用后洗净倒夹在滴定管架上，长期不用时酸式滴定管拔出活塞，擦净，在活塞与活塞套间夹纸，套上橡皮圈保存。碱式滴定管洗净，拔下胶管，涂些滑石粉保存。
4.7.3滴定管应按时送计量检定部门检定，过检定周期的滴定管应停止使用，送检后再用。
4.7.4用水或溶液洗涤涂油后的滴定管时，不要在开启活塞的情况下从管口放水或溶液，因为那样可能使油脂进入管内，污染已洗净的管壁。