超滤膜碱性清洗剂企业标准.doc

公司标准
QB/****
超滤膜碱性清洗液
1 主题内容与适用范围
本标准规定了超滤膜碱性清洗剂产品的适用范围、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮藏和安全要求。
2 引用标准
GB 191 包装贮存图示标志
GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂和制品的制备
GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 技术要求
3.1 外观：澄清透明液体。
3.2 超滤膜清洗剂应符合表1要求。
表1

项目
指标
溶解度
完全溶于水 68℉/20℃
比重
1.05-1.18
凝固点
32℉ （0℃）
pH >
11

4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB6682规定的三级水。
试验中所需标准溶液，制剂在没有注明其他规定时，均按照GB601、GB603的规定制备。
4.1 溶解度的测定
4.1.1 方法提要
溶解度是药品的一种物理性质，指供试品（液体或固体一定量，加入一定量的溶剂，在25℃±2℃时，按现行版中国药典凡例溶解度试验法测定，溶质完全溶解，即称为该供试品的溶解度。
4.1.2试剂和材料
4.2.2．1 超滤膜碱性清洗剂药品。
4.2.2．2 蒸馏水。
4.1.3 仪器和设备
4.1.3.1 天平 感量10mg或0.1g。
4.1.3. 2 刻度吸管或量筒 规格1ml、10ml或100ml。
4.1.3.3秒表。
4.1.4步骤分析
4.1.4.1 准确量取液体供试品10mL（准确度为±2%），加入90mL蒸馏水。
4.1.4.2 在25℃±2℃每隔5分钟强力振摇30秒钟，30分钟观察溶解情况，如看不见溶质颗粒或液滴时，即认为已完全溶解。
4.2 比重的测定
4.2.1方法提要
4.2.2仪器和设备
4.2.2.1 比重瓶：25ml或50ml（带温度计塞）
4.2.2.2 电热恒温水浴锅
4.2.2.3 吸管：25ml
4.2.2.4 烧杯、试剂瓶、电吹风等
4.2.3 试剂和材料
4.2.3.1乙醇、乙醚
4.2.3.2无二氧化碳之蒸馏水
4.2.3.3滤纸等
4.2.4测定步骤
4.2.4.1 洗瓶：用洗涤液、自来水、蒸馏水彻底洗干净，再依次用乙醇、乙醚洗涤，并把瓶内外吹干。
4.2.4.2 称瓶重：安好瓶子塞和瓶帽，称量空瓶重,为G1（瓶重应减去瓶内空气重量，1cm3的干燥空气重量在标况下为0.001293g≈0.0013g）。
4.2.4.3 称量附温比重瓶和水的总重：用吸管吸取蒸馏水沿瓶口内壁注入比重瓶，插入带温度计瓶塞（加塞后瓶内不得有气泡存在）。将比重瓶置于20℃恒温水浴中，待瓶内水温达到20±0.2℃时并稳定20～30min。取出比重瓶，同时读取温度t2，用滤纸吸去溢出侧管的水，立即盖上所附瓶帽，揩干瓶外部，称量得附温比重瓶和水之共重为G3。
4.2.4.4 称量附温比重定瓶和试样的总重：吸取澄清试样，按测定瓶和水重法注入瓶内。加塞，用滤纸醮乙醚揩净外部，置于20℃恒温水浴中，约30min后取出，同时记录温度t1，揩净排水管溢出的试样和瓶外部，盖上瓶帽，称量得附温比重瓶和样品之共重G2 。
4.2.4.5 计算： W1-（W0 –W空气）
Dt2t1= —————————
W2 -（W0- W空气）
式中：W0 —— 为比重瓶加空气重，g；
W空气 —— 25mL为0.0325g（50mL为0.065g）；
W1 —— 为油加瓶重，g；
W2 —— 为水加瓶重，g。
D420= [Dt2t1 + 0.00064×(t1 – 20)]Dt2
式中：t1 —— 试样温度，℃；
t2 —— 水温度，℃；
Dt2t1——试样温度t1、水温度t2时测定的比重；
0.00064——油脂在10-30℃之间每差1℃时的膨胀系数（平均值）。
双试验结果允许差不超过2%,求其平均数,即为测定结果。
4.3 凝固点测定
4.3.1方法提要
固体溶剂与溶液成平衡时的温度称为溶液的凝固点。通常测凝固点的方法是将已知浓度的溶液逐渐冷却成过冷溶液，然后使溶液凝固。当固体生成时放出的凝固热使固体温度回升。当达到热平衡时,温度不再变化。凝固点测定仪就是根据这个原理来进行凝固点的测定。
4.3.2试剂和材料
4.3.2.1 超滤膜膜碱性清洗剂
4.3.3仪器和设备
4.3.3.1凝固点测定仪
4.3.4分析步骤
4.3.4.1 插上电源插头
4.3.4.2 打开电源开关，凝固点测定仪开始工作。显示屏显示初始状态： D：定时时间的设置，单位：S △T：温差显示值（相对于采零时的温度差） T：实时温度显示值
4.3.4.3 打开窗口开关，将温度传感器探头放入冰槽传感器差插孔中，并在冰槽中加入碎冰和自来水（体积不宜超过“样品初测观察”点），调节冰水浴温度为0~2℃ (冰水浴槽的冰水在整个实验过程中应不停搅拌，搅拌速度一致，同时不断添加碎冰，使冰水浴的温度保持基本不变),当冰水浴温度恒定时，按“采零”键（整个实验过程中都不需要按此键），△T值等于0，为防止实验过程中按“采零”键,可以通过“锁定”键锁定。样品凝固点测定：
1、 准确移取25ml样品放入干净烘干的凝固点测定管中，将温度传感器探头插入橡胶塞中，然后将橡胶塞塞入凝固点测定管中（温度传感器探头不宜插入太深，以探头离测定管底部5mm为佳，深度可通过传感器上的橡皮套调节位置）。
2、 粗测：将凝固点测定管插入冰槽左端，搅拌测定管中搅拌器，观察“△T”显示值，直至“△T”显示值趋于稳定。取出凝固点测定管，擦干管外冰水，插入空气套管中，连同空气套管插入冰水浴中，观察“△T”，发现温度继续下降，继而回升，当温度回升到一定值时趋于稳定，此温度即为样品粗测凝固点。
3、 精确测定：取出凝固点测定管，用手捂住试管，使试管中固体完全融化，再将测定管直接插入左侧冰水浴中，不断搅拌使样品冷却，当温度降至高于样品凝固点粗测温度0.2℃时，迅速取出测定管，擦干放入右侧空气套管中，停止搅拌。注意观察“△T”温差测定值，会发现温度继续下降，降至近似凝固点时并不停止，而是继续下降，当“△T”温差测定值显示低于粗测凝固点0.2℃时，加速测定管中搅拌，“△T”测定值继续下降然后才回升，当升至一定温度时“△T”趋于稳定。此温度为样品凝固点。 平行测定三次，取平均值。 溶液凝固点测定： 取出测定管，使管中样品融解，加入事先用压片机压好的重0.2~0.3g的萘片，待萘片完全溶解后，按上述方法测定溶液的凝固点，即先粗测后精测。 注意：精测时当“△T”温差测定值显示低于粗测凝固点0.2℃时，加速搅拌，“△T”测定值继续下降然后才回升，当升至最高温度后，由于有固体不断析出，溶液浓度增大，温度会继续下降。 同样平行测定三次，取平均值。
4.4pH测定
4.4.1方法提要
酸度计简称pH计，由电极和电计两部分组成。使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差，从而提高化学实验、医学检验数据准确性。
4.4.2试剂和材料
4.4.2.1超滤膜膜碱性清洗剂
4.4.3仪器和设备
4.4.3.1pH酸度计
4.4.4分析步骤
4.4.4.1开机
（1）电源线插入电源插座；
（2）按下电源开关，电源接通后，预热30分钟。
4.4.4.2标 定
仪器使用前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。
（1）在测量电极插座处拔下短路插头；
（2）在测量电极插座处插上复合电极；
（3）把“选择”旋钮调到pH挡；
（4）调节“温度”旋钮，使旋钮红线对准溶液温度值；
（5）把“斜率”调节旋钮顺时针旋到底（即调到100%位置）；
（6）把清洗过的电极插入pH＝6.86的标准缓冲溶液中；
（7）调节“定位”调节旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液的pH值相一致（如pH＝6.86）；
（8）用蒸馏水清洗电极，再用pH＝4.00的标准缓冲溶液调节“斜率”旋钮到4.00pH；清洗和擦干电极。
（9）重复（6）～（8）的动作，直至显示的数据重现时稳定在标准溶液pH值的数值上，允许变化范围为±0.01pH。
注意：经标定的仪器“定位”调节旋钮及“斜率”调节旋钮不应再有变动。标定的标准缓冲溶液第一次用pH＝6.86的溶液，第二次应接近被测溶液的值，如被测溶液为酸性时，缓冲溶液应选pH＝4.00；如被测溶液为碱性时，则选pH＝9.18的缓冲溶液。
一般情况下，在24小时内仪器不需要再标定。
4.4.4.3测量待测溶液的pH值
经标定过的仪器，即可用来测量被测溶液，被测溶液与标定溶液温度相同与否，测量步骤也有所不同。
（1）被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下：
① “定位”调节旋钮不变；
② 用蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干；
③ 把电极浸入被测溶液中，搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液pH值。
④ 测量结束后，将电极泡在3mol·L-1 KCl溶液中，或及时套上保护套，套内装少量3mol·L-1 KCl溶液以保护电极球泡的湿润。
（2）被测溶液和定位溶液温度不同时，测量步骤如下：
① “定位调节旋钮不变；
② 用蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干；
③ 用温度计测出被测溶液的温度值；
④ 调节“温度”调节旋钮，使红线对准被测溶液的温度值；
⑤ 把电极插入被测溶液内，搅拌溶液，使溶液均匀后，读出该溶液的pH值。
5.检验规则
5.1 超滤膜膜碱性清洗剂应由生产厂质量监督部门进行检验，生产厂应保证出厂的产品符合本标准的要求。
5.2 使用单位有权按照本标准的规定对收到的产品进行检验，检验其质量是否符合本标准的要求。
5.3产品按批检验，每批产品质量不超过5t。
5.4 每批产品应附有产品质量书，其内容包括：产品名称、生产厂家名称、等级、生产日期、批号、净重和本标准编号。
5.5 取样时，应先充分搅匀，然后用玻璃管或聚乙烯塑料管插入桶中深度三分之二处取样。每桶取样不得少于100mL。
5.6采用GB 1250规定的修约值比较法判断检验结果是否符合标准。
6包装、标志、运输和贮存
6.1 超滤膜膜清洗剂用聚乙烯桶包装，每桶净重25kg。
6.2包装桶上应由牢固清晰标志，内容包括：生产厂名称、产品名称、规格、等级、生产日期、批号、净重、商标和本标准编号。并涂刷符合GB191规定的“向上”标志，其极限温度为0℃。
6.3本产品应于室温下贮存，保持通风，防止曝晒，贮存期一年。
6.4本产品适用于常规运输方式运输。