大气污染实验指导书.doc

《大气污染控制工程》
课程实验指导书

湖北工业大学 化学与环境工程学院 编制：黄磊
《大气污染控制工程》课程实验指导书

实验一 移液管法测定粉体粒径分布
一、实验目的
掌握液体重力沉降法(移液管法)测定粉体粒径分布的方法。
二、实验原理
液体重力沉降法是根据不同大小的粒子在重力作用下，在液体中的沉降速度各不相同这一原理而得到的。粒子在液体(或气体)介质中作等速自然沉降时所具有的速度，称为沉降速度，其大小可以用斯托克斯公式表示。
且
式中 vt — 粒子的沉降速度，cm/s；
μ — 液体的动力粘度，Pa·s；
ρp — 粒子的真密度，g/cm3；
ρL — 液体的真密度，取水的密度：1 g/cm3；
g — 重力加速度，cm/s2；
dp — 粒子的直径，cm。

这样，粒径便可以根据其沉降速度求得。但是，直接测得各种粒径的沉降速度是困难的，而沉降速度是沉降高度与沉降时间的比值，以此替换沉降速度，使上式变为：
(1-2) 且 (1-3)
式中 H — 粒子的沉降高度，cm
t — 粒子的沉降时间，s
粒子在液体中沉降情况可用下图表示。

图1-1 粒子在液体中的沉降示意图
粉样放入玻璃瓶内某种液体介质中，经搅拌后，使粉样均匀地扩散在整个液体中，如图中状态甲。经过t1后，因重力作用，悬浮体由状态甲变为状态乙。在状态乙中。直径为d1的粒子全部沉阵列虚线以下，由状态甲变到状态乙，所需时间为t1。

同理， 直径为d2的粒子全部沉降到虚线以下(即到达状态丙)所需时间为：

直径为d3的粒子全部沉降到虚线以下（即到达状态丁)所需时间为：

根据上述关系，将粉体试样放在一定液体介质中，自然沉降，经过一定时间后，不同直径的粒子将分布在相同高度的液体介质中。根据这种情况，在不同沉降时间，不同沉降高度上取出一定量的液体，称量出所含有的粉体质量，便可以测定出粉体的粒径分布。
三、仪器设备和试剂
实验装置示意图如下图。

图1-2 重力沉降法测定粉体粒径分布装置图
本实验需用下列仪器设备
(1)液体重力沉降瓶 l套(包括沉降瓶，移液管，带三通活塞的10mL梨形容器)；
(2)注射器1支；
(3)称量瓶8个；
(4)分析天平1台（0.0001g)；
(5)水银温度计1支，0~50℃，分度值为0.5℃；
(6)透明恒温水槽1个
(7)电烘箱l台；
(8)干燥器1个；
(9)烧杯2个；
(10)搅拌器1台
(11)乳胶管2m；
(12)秒表1块。
根据粉体种类不同，所用的分散液也不同，本实验的粉体采用滑石粉。分散液为六偏磷酸钠水溶液，浓度为0.003mol/L，硫代硫酸钠，浓度为0.1mol/L，过硫酸钾，浓度为0.25l/L。
四、实验步骤
1．准备工作
(1) 把所需玻璃仪器清洗干净，放人电烘箱内干燥，然后在干燥器中自然冷却至室温。
(2) 取有代表性的粉体试样30~40g(如有较大颗粒需用250目的筛子筛分，除去86um以上的大颗粒)，放入电烘箱中，在(110±5) ℃的温度下干燥1h或至恒重，然后在干燥器中自然冷却至室温.
(3) 配制浓度为0.003mol/L的六偏磷酸钠水溶液作为分散液(解凝液)，数量可根据需要定。
(4) 把干燥过的称量瓶分别编号，称量。
(5) 测定沉降瓶的有效容积，将水充满到沉降瓶上面零刻度线(即0.0)处，用标准量简测定水的体积。
(6) 读出移液管底部到度数值，测定移液管有效长度，然后把自来水注入沉降瓶中到零刻度线(即0.0)处，每吸10mL溶液，测定液面下降高度。
(7) 在一烧杯中装满蒸馏水，准备用其冲洗每次吸液后存在容器壁上的粉粒。
2．操作步骤
(1) 称取6—10g干燥过的粉体，精确至1/10000g，放入烧杯中，先向烧杯中加入50mL的分散液，使粉体全部润湿后，再加液到100mL左右。
(2) 把悬浮液搅拌均匀，倒入沉降瓶中，把移液管插入沉降瓶中，然后出通气孔继续加分散液直到零刻度线(即0.0)为止。
(3) 将沉降瓶上下转动，摇晃数次，使粉粒在分散液中分散均匀，停止摇晃后，开始用秒表计时，作为起始沉降时间。
(4) 按计算出的预定吸液时间进行吸液。匀速向外拉注射器，液体沿移液管缓缓上升，当吸到10mL到度线时，立即关闭括塞，使10mL液体和排液管相通，匀速向外推注射器，使10mL液体被压人已称重的称量瓶内。然后由排掖管吸蒸馏水冲洗10mL容器，冲洗水排人称量瓶中，冲洗进行2~3次。
按上述步骤根据计算的预定吸液时间依次进行操作，直到要求测的最小粒径为止。
(5) 把全部称量瓶故入电烘箱中，在小于100℃的温度下进行烘干，待水分全部蒸发后，再在(110±5)℃的温度烘1h或至恒重。然后在干燥器中自然冷却至室温，取出称量。
3. 吸液应注意的问题
(1)每次吸10mL样品要在15s左右完成，则开始吸液时间应比计算的预定吸液时间提前15/2=7.5s
(3)吸液应匀速，不允许移液管中液体溢流。
(4)向称量瓶中排液时，应防止液体溅出。
五、实验结果与整理
有关实验数据和计算结果记入下表中：
液体重力沉降法测定粉体粒径分布记录表

吸液管底部刻度H1/cm
液面刻度H2/cm
沉降高度H= H1- H2
吸液初始时间
t1/s
吸液终止时间
t1/s
实际吸液时间
t=(t1+t2)/2
吸液中的最大粒径/um,
称量瓶编号
称量瓶烘干后质量m1/g
称量瓶质量m2/g
10mL分散液中粉体的质量/g
mi=m1-m2
初始时刻10mL分散液中粉体的质量m0/g

筛下累计分布Di= mi×100%/m0
筛上累计分布Ri=100%-Di

实验二 粉尘真密度的测定
一、实验目的
粉尘的真密度是指将粉尘颗粒表面及其内部的空气排出后测得的粉尘自身的密度。真密度是粉尘的一个基本物理性质，在除尘系统的设计中有着重要作用。真密度对于以重力沉降、惯性沉降和离心沉降为主要除尘机制的除尘装置的除尘性能影响很大，是进行除尘理论计算和除尘器选型的重要参数。测定粉尘真密度，可为除尘器的选择和除尘系统的设计提供必要的参数。通过本实验应达到以下目的。
1．了解测定粉尘真密度的原理及掌握真主法测定粉尘真密度的方法。
2．了解引起真密度测量误差的因素及消除方法，进一步提高实验技能。
二、实验原理
粉尘的真密度是指粉尘的干燥质量与其真体积(总体积与其中空隙所占体积之差)的比值，单位为g/cm3。
在自然状态下，粉尘颗粒之间存在着空隙，有些种类粉尘的尘粒具有微孔，另外由于吸附作用，使得尘粒表面为一层空气所包围。在此状态厂测出的粉尘体积，空气体积占了相当的比例、因而并不是粉尘本身的真实体积，根据这个体积数值计算出来的密度也不是粉尘的真密度，而是堆积密度。
用真空法测定粉尘的真密度，是使装有一定量粉尘的比重瓶内造成一定的真空度，从而除去粒子间及粒子本体吸附的空气，用一种已知真密度的液体充填粒子问的空隙，通过称量，计算出真密度的方法。称量过程中的数量关系如下图所示。

图2-1 粉尘真密度测定中数量关系
实验用粉尘真密度计算公式为：

式中 M 一 粉尘尘样的质量，g ；
W — 比重瓶加液体的总质量，g；
R — 比重瓶加剩余液体加粉尘的总质量，g；
G — 排出液体的质量，g；
V — 粉尘的真体积，cm3；
ρL — 液体的密度，g/cm3；
ρP — 粉尘的真密度，g/cm3。
三、仪器设备和试剂
1．仪器设备
(1)带有磨口毛纫管塞的比重瓶3—4个，
(2) 分析天平(分度值为0.0001g) 1台；
(3)恒温水浴(能保持20土0.5℃的恒温) 1台；
(5)电烘箱 1台；
(6)干燥器 1个；
(7)烧杯 1个；
(8)抽真空装置 1套
2．试剂
滑石粉，蒸馏水和滤纸等。

1-真空缸、2-比重瓶、3-贮液缸、4-橡皮塞、5-干燥瓶、6-U型压力计、7-真空泵、8，9，10-活塞
图2-2 真空法测定粉尘真密度装置示意图

四、实验步骤
(1) 把比重瓶清洗干净，放人电烘箱内烘干，然后在干燥器中自然冷却至室温；
(2) 取有代表性的粉尘试样3~5g，记为M，放人电烘箱内，在(110土5)℃下烘1h重，然后在干燥器中自然冷却至室温（如果是三个实验瓶，应取三个3~5g试样）；
(3) 取3~4个干燥过的比重瓶，分别放在天平上称量，以M0表示；
(4) 将比重瓶加蒸馏水至刻度线，擦干瓶外面水再称重量，记下瓶和水的质量，W；
(5)将比重瓶中的水倒掉，加入粉尘M，瓶中粉尘3~5g；
(6)用滴管向装有粉尘的比重瓶中加入蒸馏水至瓶体积的一半左右，入真空干燥器内，开启真空泵维持真空度在0.1atm，15-20min，以便把粉尘间的空气排除掉，同时去除蒸馏水中的气泡。
(7)停止抽气，通过放气阀向真空干燥器中缓慢的放入空气，待真空表恢复常压以后打开真空干燥器，取出比重瓶和蒸馏水，将蒸馏水加至比重瓶的刻度线处，擦干瓶外表面水以后程重，记下质量为R.

注意：实验过程中取三个试样的实验结果的平均值作为粉尘真密度的报告值，三个试样测定的绝对误差不超过±0.02g/cm3。

将实验数据代入公式中，即可求得粉尘的真密度。
比重瓶编号
粉尘质量Mc/g
比重瓶质量M0/g
比重瓶加水质量M1/g
比重瓶加粉尘和水质量M2/g
粉尘真密度/（kg.m3）

平均

实验三 大气中总悬浮颗粒物的测定
一、实验目的
总悬浮颗粒物指能悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤100μm的颗粒物和液粒，即指粒径在100μm以下的颗粒物，记作TSP，是大气质量评价中的一个通用的重要污染指标。它主要来源于燃料燃烧时产生的烟尘、生产加工过程中产生的粉尘、建筑和交通扬尘、风沙扬尘以及气态污染物经过复杂物理化学反应在空气中生成的相应的盐类颗粒总悬浮颗粒物的浓度以每立方米空气中总悬浮颗粒物的毫克数表示。其对人体的危害程度主要取决于自身的粒度大小及化学组成。TSP中粒径大于10μm的物质，几乎都可被鼻腔和咽喉所捕集，不进入肺泡。对人体危害最大的是10μm以下的悬浮状颗粒物，称为飘尘（后改称为可吸入颗粒物）。飘尘可经过呼吸道沉积于肺泡。慢性呼吸道炎症、肺气肿、肺癌的发病与空气颗粒物的污染程度明显相关，当长年接触颗粒物浓度高于0.2 mg/m3的空气时，其呼吸系统病症增加。通过本实验，掌握大气中总悬浮颗粒物的检测和分析方法，了解国家对于该类污染物的相关标准限值。
二、实验原理
用重量法测定大气中总悬浮颗粒物的方法一般分为大流量(1.1—1.7m3/min)和中流量(0.05—0.15m3/min)采样法。其原理基于：抽取一定体积的空气，使之通过已恒重的滤膜，则悬浮微粒被阻留在滤膜上，根据采样前后滤膜重量之差及采气体积，即可计算总悬浮颗粒物的质量浓度。
本实验采用中流量采样法测定。
三、仪器
1．中流量采样器：流量50—150L/min，滤膜直径8—10cm。
2．流量校准装置：经过罗茨流量计校准的孔口校准器。
3．气压计。
4．滤膜：超细玻璃纤维或聚氯乙烯滤膜。
5．滤膜贮存袋及贮存盒。
6．分析天平：感量0.1mg。
四、测定步骤
1．采样器的流量校准：采样器每月用孔口校准器进行流量校准。
2．采样
(1)每张滤膜使用前均需用光照检查，不得使用有针孔或有任何缺陷的滤膜采样；
(2)迅速称重在平衡室内已平衡24h的滤膜，读数准确至0.1mg，记下滤膜的编号和重量，将其平展地放在光滑洁净的纸袋内，然后贮存于盒内备用。天平放置在平衡室内，平衡室温度在20-25℃之间，温度变化小于±3℃，相对湿度小于50%，湿度变化小于5%；
(3)将已恒重的滤膜用小镊子取出，毛面向上，平放在采样夹的网托上，拧紧采样夹，按照规定的流量采样；
(4)采样5min后和采样结束前5min，各记录一次U型压力计压差值，读数准确至1mm。若有流量记录器，则可直接记录流量。测定日平均浓度一般从8:00开始采样至第二天8:00结束。若污染严重，可用几张滤膜分段采样，合并计算日平均浓度；
(5)采样后，用镊子小心取下滤膜，使采样毛面朝内，以采样有效面积的长边为中线对叠好，放回表面光滑的纸袋并贮于盒内。将有关参数及现场温度、大气压力等记录填写在表3-1中。
3．样品测定：将采样后的滤膜在平衡室内平衡24h，迅速称重，结果及有关参数记录于表3-2中。
五、计算
总悬浮颗粒物（TSP，单位为mg/m3）：

式中：W — 采样在滤膜上的总悬浮颗粒物质量(mg)；
t — 采样时间(min)；
Qn — 标准状态下的采样流量(m3/min)，可按下式计算：

式中：Q2 — 现场采样流量(m3/min)；
P2 — 采样器现场校准时大气压力(kPa)；
P3 — 采样时大气压力(kPa)；
T2 — 采样器现场校准时空气温度(K)；
T3 — 采样时的空气温度(K)。
若T3、P3与采样器校准时的T2、P2相近，可用T2、P2代替。
注意事项
1．滤膜称重时的质量控制：取清洁滤膜若干张，在平衡室内平衡24h，称重。每张滤膜称10次以上，则每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量，此为“标准滤膜”。每次称清洁或样品滤膜的同时，称量两张“标准滤膜”，若称出的重量在原始重量±5mg范围内，则认为该批样品滤膜称量合格，否则应检查称量环境是否符合要求，并重新称量该批样品滤膜。
2．要经常检查采样头是否漏气。当滤膜上颗粒物与四周白边之间的界线逐渐模糊，则表明应更换面板密封垫。
3．称量不带衬纸的聚氯乙烯滤膜时，在取放滤膜时，用金属镊子触一下天平盘，以消除静电的影响。

表3-1  总悬浮物颗粒物采样记录
日期
时段
温度
(K)
气压
(kPa)
滤膜编号
压差(cm水柱)
流量(m3/min)
备注
开始
结束
平均
Q2
Qn

表3-2  总悬浮颗粒物浓度测定记录
日期
时段
滤膜编号
流量Qn
(m3/min)
采样体积
(m3)
滤膜重量(g)
总悬浮颗粒物浓度
(mg/m3)
采样前
采样后
样品重