合成丙二醇丁醚工艺初步设计概述.docx

摘 要
由于乙二醇醚具有毒性，所以其正在被丙二醇醚逐步取代，并广泛应用于油墨、皮革着色剂、涂料稀释剂、乳化液稳定剂等众多工业领域。但目前国内丙二醇醚的产量和质量还不能满足市场需求，所以迫切需要改善丙二醇醚的生产工艺流程。
本文介绍了丙二醇丁醚在国内外的研究动态、目前的水平以及未来的发展方向，归纳了合成丙二醇丁醚的具体方法，分析了目前国内外生产该产品的工艺类型，如釜式反应器、连续管式反应器、Buss回路反应器、Press式反应器、催化精馏反应器等，并总结了各种反应器的优点及其不足之处，然后针对Press式外循环反应器生产流程做出了具体的车间工艺流程设计。
丙二醇醚的生产工艺设计如下根据生产工艺条件，采取以环氧丙烷和丁醇为原料，采用固体碱为催化剂，在温度为120～140 ℃，压力为0.2～0.5 MPa，反应时间为2.0～4.0 h，摩尔比为丁醇 : 环氧丙烷 = 2.5 : 1的条件下，合成丙二醇丁醚。设计年产3000吨的丙二醇丁醚车间，通过物料衡算和能量衡算，确定反应釜容积、筒体高度及直径，确定填料塔塔板数、填料高度以及塔径大小，确定浮阀塔的塔高、塔径、塔板数以及溢流堰高度、堰高等。并通过核算完成设备选型，画出带控制点的工艺流程图及反应主设备图，精馏分离图等。希望通过本次设计，能够为进一步优化我国丙二醇醚的生产工艺做出一点贡献。

关键词：丙二醇丁醚；环氧丙烷；丁醇；外循环

Abstract
Since glycol ethers are toxic, so it is being gradually replaced by propylene glycol ethers, and widely used in inks, leather colorants, paint thinner, emulsion stabilizers and many other industrial fields. But the yield and quality of domestic propylene glycol ethers can not meet the market demand, there is an urgent need to improve the production process of propylene glycol ethers.
This paper described the research trends of propylene glycol butyl ether at home and abroad, the current level and future direction of development, summarized the specific method for the synthesis of propylene glycol butyl ether, and the current types of domestic and foreign production process of the product was analyzed, such as a tank reactor, continuous tubular reactor, Buss loop reactor, Press loop reactor, catalytic distillation reactors and so on. Moreover, the various advantages and disadvantages of the reactors was summarized, and then directs at the reaction production process of press external loop reactor to make a specific workshop process design.
Propylene glycol ether production process design is as follows: according to the production process conditions, adopting with propylene oxide and butyl alcohol as raw material, the solid alkali as the catalyst, under the condition of the temperature is 120～140 ℃, pressure is 0.2～0.5 MPa, reaction time is 2.0～4.0 h, molar ratio of butyl alcohol : PO = 2.5 : 1, to compound the propylene glycol butyl ether. Design an annual output of 3000 tons of propylene glycol butyl ether plant, through the material balance and energy balance, to determine the reactor volume, height and diameter of cylinder body, to determine the number of packing tower tray, packing height and the column diameter size, to determine the float value tower high tower, tower diameter, number of trays and overflow weir height weir higher. And complete the selection of equipment through accounting, painting with control points of the process flow chart and reaction equipment figure, distillation separation diagram. I hope that through this design, it is possible to further optimize the production process of propylene glycol ethers make some contribution.

Key words：propylene glycol butyl ether；propylene oxide；butyl alcohol；Outer
loop

目 录
摘 要 I
ABSTRACT II
第1章 绪论 1
1.1 设计选题的缘由 1
1.2 设计的研究工作在国民经济中的实用价值与理论意义 1
1.3 关于本设计国内外研究情况的文献综述 1
1.4 设计的研究思路及预期要达到的目标 2
1.5 国内外生产技术及目前的水平 2
1.6 未来的发展趋势 3
1.7 各种反应器及其优缺点 3
第2章 设计说明书 5
2.1 工艺流程简述 5
2.2 物料衡算 5
2.2.1 工艺计算基础数据 6
2.2.2 脱丁醇塔物料衡算 7
2.2.3 精馏塔物料衡算 7
2.2.4 反应器物料衡算 9
2.3 能量衡算 9
2.3.1 定性温度的确定 10
2.3.2 各物质比热容的计算 10
2.3.3 各阶段的计算 11
2.3.4 精馏塔热量衡算 13
2.4 气液外循环反应器的设计 16
2.4.1 反应釜的容积 16
2.4.2 反应釜筒体高度和直径的计算 16
2.4.3 夹套直径的确定 17
2.4.4 夹套高度的确定 17
2.4.5 核算传热面积 17
2.4.6 内筒及夹套受力分析 17
2.4.7 壁厚的确定 18
2.4.8 文丘里喷射器安装位置 18
2.5 脱丁醇塔（浮阀塔）的设计 19
2.5.1 塔高 19
2.5.2 塔径 21
2.5.3 溢流装置 23
2.5.4 塔板布置及浮阀数目与排列 24

2.5.5 塔板流体力学验算 25
2.5.6 塔板负荷性能图 27
2.6 填料塔的设计 29
2.6.1 塔板数的计算 30
2.6.2 塔径的确定 31
2.6.3 填料层高度的确定 34
2.6.4 液体的最小喷淋密度 34
2.6.5 填料的分段 34
2.7 列管换热器选型 35
2.7.1 水的消耗量 35
2.7.2 径和管内流速的计算 35
2.7.3 估算传热面积和管子根数 35
2.7.4 换热器选型 36
2.7.5 管程压降计算 36
2.7.6 管程对流传热系数 37
2.7.7 壳程对流传热系数 37
2.7.8 计算传热面积及安全系数 38
2.8 贮罐的选型 38
2.8.1 原料贮罐 38
2.8.2 计量罐 39
2.8.3 中间贮罐 39

2.8.4 产品贮罐 39
第3章 结论 40
参考文献 41
致 谢 42

第1章 绪论
1.1 设计选题的缘由
丙二醇醚是一种由环氧丙烷与低碳醇反应制得的低毒性优良溶剂。丙二醇醚主要包括丙二醇甲醚（PM）、丙二醇乙醚（PE）、丙二醇丁醚（PB）等及其对应的酯类[1,2]。由于其具有独特的亲水和亲油双重功能的化学结构，导致其毒性远低于乙二醇醚类，是一类优良的通用溶剂，因此正逐步取代乙二醇醚类产品，被广泛用于涂料、印刷、染料、油墨、皮革、电子化学品、PS版清洗、感光胶、合成制动液以及喷气燃料添加剂等行业[3,4]。
据相关机构预测，国内丙二醇醚需求量在2010年达到7.2万吨左右，而到2015年需求量将达到12万吨左右。但是国内的产能由于原材料、技术、能耗及产品质量等各种原因限制，无法有效增长，因此国内丙二醇醚市场将长期处于一种供不应求的局面。鉴于Press式外循环反应器生产该产品的工艺流程设计对今后该产品的合成效率具有研究意义，以及对工业化生产具有现实应用意义，作者以环氧丙烷和丁醇为原料，采用固体碱为催化剂，在温度为120～140 ℃，压力为0.2～0.5 MPa，摩尔比为1 : 2.5条件下，遵照质量守恒定律和能量守恒定律，就合成丙二醇丁醚的关键问题进行了分析和综述。
1.2 设计的研究工作在国民经济中的实用价值与理论意义
本设计的主要价值与意义在于丙二醇醚作为精细化工反应的重要有机原料和高级有机溶剂，因其低毒，安全等诸多优良性能，近些年，在国外获得了迅速发展。相反，乙二醇醚因其对人体有杀伤力，如有较大毒性导致畸形、溶解红血球，并对骨骼发育具有破坏作用，美国等国家早已限制其应用和发展，同时作为它的优良替代品“丙二醇醚”已经越来越被广大用户所接受，在市场上更是供不应求。然而我国的生产装置相对落后，仍需大力予以开发。因此，本课题的研究工作在国民经济中具有实用价值与理论意义[5,6]。
1.3 关于本设计国内外研究情况的文献综述
由于二元醇醚具有一个羟基，因而其具有醇类化合物的一些性质。合成二元醇醚羧酸酯就利用了这个特性，和低碳脂肪酸进行酯化反应，进而将二元醇醚化合物衍生化，制备一系列具有独特功能的新型醇醚溶剂。由于属于酯化反应，因此一些在酯化反应中通用的催化剂（如液体酸等），也适用于二元醇醚羧酸酯的合成。
酯化反应一般采用液体酸催化剂，共有无机酸和有机酸两大类。无机酸类有硫酸、盐酸等，有机酸类有乙酸、草酸、柠檬酸等。使用这类液体催化剂的酯化反应为均相反应，催化剂不易分离，而且设备腐蚀严重。然而固体酸催化剂可以克服这些不足。以离子交换树脂、分子筛、杂多酸等为代表的固体酸催化剂在酯化反应中的应用被广泛研究[7-9]。
北京化工大学李峰、段雪等用锆基催化剂合成了醇醚醋酸酯。赵兵等用杂多酸催化合成了丙二醇单乙醚乙酸酯。另外还有文献报道了固体超强酸磷钨酸在丙二醇单甲醚醋酸酯的合成中有着比浓硫酸、固体酸催化剂、强酸性离子交换树脂更优异的性能[10]。
1.4 设计的研究思路及预期要达到的目标
本文的研究主要采用文献资料法和比较研究法，以相关文献为依据，在文献中查找丙二醇丁醚合成工艺、外循环以及乙氧基化相关的原理和机理，车间工艺设计的条件，以及相关催化剂的使用要求。
通过查书获得原料环氧丙烷和丁醇的物性参数。利用这些数据和拟定的丙二醇丁醚的产量，设计反应器，求出反应釜容积、夹套高度、夹套直径、浮阀塔塔高、塔径、填料塔的塔板数等一系列数据。并针对现有丙氧基化装置在设计和运行中存在的问题，从理论上开展外循环丙氧基化装置换热系统的研究工作。
预期目标是为工业生产丙二醇丁醚的设计改进等提供理论基础和数据参考，并设计出过程简单、传热效果好、操作容易、三废少、选择性高、收率高的工艺流程。
1.5 国内外生产技术及目前的水平
国外丙二醇醚类的生产工艺基本上都是采用环氧丙烷和低碳醇（甲醇、丁醇等）进行加合反应，来生产丙二醇醚，再经过精馏之后即可得到最后的产品丙二醇醚。该工艺具有工艺过程简单、流程短、易于操作等特点。国外发达国家的丙二醇醚类产品生产的特点是装置规模大，一般规模在 46 万吨，并采用连续化法的生产工艺，生产成本低，产品质量稳定[11]。
国内丙二醇醚类产品的生产，基本上也是采用环氧丙烷和低碳醇进行加合反应的方法。但是，国内丙二醇醚类产品生产装置规模都很小，并且大都采用间歇式的生产方法。因而物耗和能耗都很高，产量和质量也并不稳定。
目前，国内有不少单位参与此项目开发研究，如抚顺石油化工研究院、辽宁省化工研究院和上海石油化工研究院等院校和研究所。现在，国内生产丙二醇醚的工艺技术大体有三种：单釜间歇式工艺、液固相固定床连续化生产工艺和催化精馏塔式连续化生产工艺。尤其是塔式连续化生产工艺，其采用催化精馏技术来生产丙二醇醚，用碱作为催化剂，丙二醇醚产品异构体组分极少离相结合的一种新技术，催化精馏元件在其中既作催化剂起加速化学的反应作用，又作为蒸馏填料起分离作用。该工艺由辽宁化工研究院开发，居国内领先地位[12]。
1.6 未来的发展趋势
丙二醇醚是环氧丙烷后续加工得到的产品，是一种低毒的高性能优良溶剂。随着我国石油化工的不断发展，由丙烯合成环氧丙烷的大吨位装置以及先进技术在我国的相继投产，大力开发和研制非均相催化反应合成丙二醇醚的工艺势在必行[13]。
1.7 各种反应器及其优缺点
目前工业上普遍应用于丙氧基化反应器包括半间歇釜式反应器、外循环喷雾式气液反应器、buss环路反应器、连续管式反应器、催化精馏反应器等，下表1-1表明了搅拌釜式、管式、Press式、Buss回路及催化精馏各种反应器及其优缺点，但经过反应速率、生产周期、公用消耗、适应性以及经济性等多方面考虑后，由于Press外循环反应器具有传热、传质效果好、搅拌无死角、能耗低、占地面积小等优点，因此我们选择Press式外循环反应器，来生产年产3000吨的丙二醇丁醚[14-16]。

表1-1 各种反应器及其优缺点
反应器

搅拌釜式

管式

Press式

Buss回路

催化精馏

优点

结构简单、设备投资低、操作灵活性大、搅拌功率大。
返混小、容积效率高、停留时间短、反应速度快、产品质量好。
强化传质，反应速率大，操作周期短，产品色泽好，DCS完全自动化控制，占地面积小，能耗低，有较广的产品适应性。
强化了传质，反应器中存在大量氮气，且物料始终处于动态接触状态，操作安全。能耗低，具有广泛的适应性，环保。
高选择性、高收率、低能耗、省投资、操作简单稳定

缺点
（1）难以准确控温。
（2）反应慢，产物中容易溶解未反应单体，操作不安全。
（3）反应器内的冷却蛇管减少了有效反应容积，使得装置生产能力不高
环氧单体进料量不够大，若需制备高相对分子质量的聚醚，需要多端进料，使得系统变得复杂。反应截面积小为达到足够高产能，需使反应器加长，这会增加设备投资和消耗，工业上不易实现。
（1） 不适应熔点较高的固体为起始剂的EO或PO的加成反应。
（2）同Buss反应器相比，其反应速率慢一些。

（1）操作压力较高，设备投资较大。
（2）反应器尺寸受喷嘴限制，不易于控制液位。
（3）对公用工程如氮气要求较高。

目前大部分研究仍仅限于实验验证和仿真分析，在实际生产中相关应用成果较少。

第2章 设计说明书
2.1 工艺流程简述

图2-1 生产丙二醇丁醚带控制点的工艺流程图

丙氧基化的反应装置必须无氧，首先用氮气置换装置中的氧气23次，然后物料分两股进入到装置中，一股是环氧丙烷，另一股是含规定量催化剂的无水丁醇，含规定量催化剂的无水丁醇先进入反应器，当反应器达到所需的温度后，使环氧丙烷经过混合液泵和转子流量计引入到文丘里喷嘴中，然后进入反应器，通过循环泵使液相物料循环，反应热通过夹套取出，物料通过外循环反应器之后进入老化釜老化，老化后反应产物进入脱醇塔（浮阀塔）进行醇的分离，将分离出的无水丁醇由循环管线送回无水丁醇贮罐里，浮阀塔塔底产品进入到精馏塔（填料塔）中进行进一步分离，根据馏分不同由塔顶得到较纯净的产品丙二醇丁醚，塔底则得到二丙二醇丁醚等物质。
22 物料衡算
物料衡算是化工计算的基础，是化工计算中最基本、最主要的内容之一。通过对整个工艺过程或某个单元过程进行物料衡算，在己知产品任务的情况下，就可以计算出主产品产量、副产品产量、三废的生成量等，原材料的消耗定额和消耗量，以及生产过程中物料的损耗量。最后，根据计算确定产品总的经济效果，从而，对整个过程进行可行性分析和评价。
在化工过程中，物料平衡是指进入一个装置(或设备)的全部物料的量，必定等于离开这个装置(或设备)的全部物料的量，加上损失的量和系统内累积起来的物料的量。如果把损失的物料量合并到出物料当中，物料衡算可用下式表示：
F = D + W 即 输入 = 输出 + 累积
物料平衡是质量守衡定律的具体表现形式，对物料进行平衡计算叫物料衡算，物料衡算的具体任务是：对过程(装置)的每一股物料进行分析和定量计算，以确定它们的数量、组成和相互的比例关系，并且确定它们在物理变化和化学变化过程中相互转移的定量关系。
2.2.1 工艺计算基础数据
已知产品的质量分布见表2-1：

表2-1 产品的质量分布表
物质
正丁醇xF1
丙二醇丁醚xF2
二丙二醇丁醚xF3
其他xF4
质量分布
53.32%
37.22%
6.28%
3.18%

设计产量 3000吨/年
年开工天数 300天/年
生产方式 间歇式反应
计算基础 以每釜产品为计算基准
计算依据 （1）质量守恒定律、能量守恒定律、工艺流程图
（2）收集到的有关数据、设计任务给定数据
2.2.2 脱丁醇塔物料衡算
塔顶产品：正丁醇、丙二醇丁醚
塔底产品：二丙二醇丁醚、其他物质
已知：塔顶正丁醇占塔顶产品总量的99.5%，即=99.5%
设正丁醇收率 Φ=99.2%
(1)塔顶产品：
由Φ=得===0.5316
塔顶正丁醇的质量为：=0.53160.995=0.53
塔顶丙二醇丁醚的质量为：(1-)=0.5316(1-0.995)=0.0027
(2)塔底产品：
=-=-0.5316=0.4684
正丁醇的质量：=(1-Φ)=0.5332(1-0.992)=0.0043
正丁醇的质量分数：===0.92%
丙二醇丁醚质量：=-(1-)=0.3722-0.5316(1-0.995)
=0.3695
丙二醇丁醚的质量分数：===78.89%
二丙二醇丁醚的质量：==0.0628
二丙二醇丁醚的质量分数：===13.41%
其他物质的量：==0.0318
其他物质的质量分数：==6.79%
2.2.3 精馏塔物料衡算
塔顶产品：正丁醇、丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚.
塔底产品：丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚、其他物质.
已知：塔顶丙二醇丁醚的质量占塔顶产品质量的98.7%，即=98.7%。塔底丙二醇丁醚的质量占塔底产品总量的2%，即=2%
=
正丁醇质量为：=0.4684
正丁醇的质量分数：===
由得
即0.4684
又有0.4684
联立解得：

（1）塔顶产品
丁醇质量：
==
丙二醇丁醚质量：

二丙二醇丁醚质量：
-塔顶丁醇-塔顶丙二醇丁醚
（2）塔底产品
丙二醇丁醚质量：

二丙二醇丁醚质量：
-塔顶二丙二醇丁醚
其他物质质量：
-塔底丙二醇丁醚-塔底二丙二醇丁醚

2.2.4 反应器物料衡算
设丁醇转换率为，则进入反应器的丁醇量为
由于进料摩尔比，丁醇：环氧丙烷（PO）=2.5：1
则质量比，丁醇：环氧丙烷（PO）=3.19：1
则进入反应器的环氧丙烷（PO）质量为：
由= 且
解得
丁醇投入量=
PO投入量=
2.3 能量衡算
精细化工生产一般在规定的压力、温度和时间等工艺条件下进行。生产过程中包含有许多物理过程和化学过程，往往伴随着能量变化，因此必须进行热量衡算。对车间设计，热量衡算是在物料衡算的基础上进行的。通过热量衡算，可确定传热设备的热负荷，即在规定的时间中加入或移出的热量，从而确定传热剂的消耗量、选择合适的传热方式、计算传热面积。
热量衡算按能量守恒定律，在无轴功条件下，进入系统的能量与离开系统的能量应该平衡，在实际中对传热设备的热量衡算可由下式表示：

式中：所处理的物料带入设备中的热量，
加热剂或冷却剂与设备和物料传递的能量（符号规定加热剂加入热量为“+”，冷却剂吸收热量为“-”）
过程的热效应（符号规定过程放热为“+”，过程吸热为“-”，注意与热烙符号相反，即=.如过程放热为“-”，则为“+”）
离开设备物料带走的热量

设备各部件所消耗的热量
设备向四周散失的热量，又称热损失
本设计因是间歇生产，以每批处理物料为基准，且
热量衡算和物料衡算相结合，通过工艺计算，可确定设备工艺尺寸，如设备的台数、容积、传热面积等。
2.3.1 定性温度的确定
第一步：反应物料（丁醇，PO，Cat）在25 ℃加入到反应釜中，并且加热到138 ℃，热量衡算温度基准为25 ℃。
第二步：反应物料在138 ℃ 恒温反应2 h，热量衡算基准为138 ℃。
物性数据计算：
第一步的定性温度为：℃
第二步的定性温度为138 ℃
2.3.2 各物质比热容的计算
法计算比热容见表22：

表2-2 法的基团结构值表[单位：J/（.℃）]
温度
-CH
-CH3
-CH2-
-O-
-OH
-COOH
0℃
23.9
40.0
27.6
29.3
33.5
74.1
25℃
24.9
41.7
28.3
29.7
44.0
78.7
50℃
25.7
43.5
29.1
30.1
52.3
83.7
100℃
28.1
48.4
31.0
31.0
71.2
94.2

以丁醇为例计算其在相应温度下的值，其他物质的值计算方法与其相同。
丁醇的基团结构为（-CH3)+3（-CH2-）OH-)
由上表可算出一定温度下丁醇的比热容：
25℃ =（41.7+28.33+44.0）/74=2.3054 ℃
50℃ =（43.5+29.13+52.3）/74=2.4743 ℃
81.5℃ =2.3054+（2.4743-2.3054）/25（81.5-25）=2.6871℃
138℃ =2.3054+（2.4743-2.3054）/25（138-25）=3.0688℃
同理可得出各物质定性温度下的比热容，如下表2-3：

比热容
25℃
81.5℃
138℃
丁醇
2.3054
2.6871
3.0688
环氧丙烷
2.1483
2.2963
2.4444
丙二醇丁醚
2.2364
2.5153
2.7942
表2-3 各物质定性温度下的比热容

以25 ℃丁醇（l）的标准摩尔生成焓为例，其他物质的标准摩尔生成焓计算方法与其相同。

式中：

丁醇的结构为：
=
=

=

（，）
同理可得出25 ℃下各物质的标准摩尔生成焓，如下表2-4：

表2-4 25℃下各物质的标准摩尔生成焓
物质
丁醇
环氧丙烷
丙二醇丁醚

-328.24
-110.89
-554.02

2.3.3 各阶段的计算
（1） 第一阶段热量衡算
∵，又 ∴
依式
式中：—化学反应热效应
—物理反应热效应 此过程无化学变化，=0
(2-2)
式中：—物料质量 kg/h
—物料平均等压比热容 /kg℃
—物料的温度 ℃
—计算基准温度 ℃
所以

又因此过程吸热，故 又∵
即 ∴
(2) 第二阶段热量衡算
由 且 ∵ ℃ ∴ ，
经查得7atm下，丙二醇丁醚沸点约为171℃，于130-165℃之间不汽化，仍为液体。
又因为 (2-3)
式中：—标准化学反应热
—参与化学反应的A的物质量
—A的物质分子量

=-554.02-(-328.24-110.89)=-114.89

=
=
又因此过程吸热，故
又∵ ∴=

表2-5 反应釜的热量衡算所得数据
名称

热量
0

0
0

表2-6 精馏塔的热量衡算所得数据
名称

热量
0

0
0

2.3.4 精馏塔热量衡算

表2-7 各物质在各温度下的焓值
温度 ℃
丁醇
丙二醇丁醚
二丙二醇丁醚
25℃
328.24
-554.02
-779.04
105℃
-122.19
-359.31
-588.74
135℃
-44.92
-286.30
-517.37
96℃
-145.37
-381.22
-610.15
115℃
-96.44
-334.98
-564.95
140℃
-32.04
-274.13
-505.48
108.5℃
-113.82
-350.80
-580.41

(1) 以减压塔为研究体系
QD2
N7

N9
N5
N3
QW2
N4
图2-2 减压塔研究体系图
列热量衡算方程：
(2-4)
对减压塔进料液列焓方程：
=
=
对塔顶出液列焓方程：
=
=
对塔釜出液列焓方程：
=
将上面所得值代入公式（2-4）可得：

(2) 以常压塔、冷凝器和再沸器的常压塔釜液为研究体系：

N8
N3
N1
QW1
N2
N6
QD1

图2-3 常压塔釜液研究体系图

列热量衡算方程：
（2-5）
对常压塔进料液列焓方程：
=
=
对塔顶馏出液列焓方程：
=
将上面所得值代入公式（2-5）得：

（3） 以常压塔冷凝器为研究体系：
列热量平衡方程：
(2-6)
回流液：
（4） 物料平衡方程：

对塔顶全凝液列焓方程：
=
=

将上面所得值代公式（2-6）得：

（5） 以减压塔冷凝器为体系，列热量平衡方程：
(2-7)
塔底回流液列焓方程：
=
=

将上面所得值代入公式（2-7）得：

表2-8 反应过程中焓的计算表（单位）

表2-9 反应过程中精馏塔塔顶和塔釜的热量出入（单位）

2.4 气液外循环反应器的设计
反应压力：0.2-0.5 MPa，反应温度：138 ℃
2.4.1 反应釜的容积
釜内混合物密度计算：
查得：，，则可算得体积：

设备装料系数取0.85(0.80到0.85)，则
2.4.2 反应釜筒体高度和直径的计算
（1）反应釜筒体直径的确定
反应釜内混合物粘度不大，釜的高径比在1-1.3之间，取高径比。
反应釜筒体直径的确定：
初选，按下式计算反应釜筒体内径：
= 圆整取=2.1m
式中：反应釜直径，m
反应釜体积，
封头容积，
高径比
封头选用椭圆形封头，由，查得封头标准数据：封头曲面高度0.525m，直边高度0.04m，内表面积5.03，容积，一米高的容积=3.46，一米高的内表面积=11.624。
（1） 反应釜釜体高度的确定
由公式得：筒体高度 圆整取
实际釜体积：
实际高径比： 因为<1.3，所以合适
2.4.3 夹套直径的确定
在2000-3000mm之间时，夹套直径为
2.4.4 夹套高度的确定
夹套高的计算：
= 圆整取
2.4.5 核算传热面积
=+=
计算所得传热面积大于工艺要求传热面积，说明以上确定的夹套高度是可以的。
2.4.6 内筒及夹套受力分析
工艺提供的条件为：釜体内筒中的工作压力为0.2～0.5 MPa，夹套内的工作压力为0.5 Mpa。则夹套筒体和夹套封头承受0.5 MPa内压，而内筒的筒体和下封头既承受0.2～0.5 MPa内压，同时又承受0.5 MPa外压，其最恶劣工作条件为内筒承受0.5 MPa压力，而夹套内无压。
2.4.7 壁厚的确定
1.反应釜筒体壁厚的确定
依
通过查资料，可以得到，壁厚应在8-12之间，本设计取壁厚为10mm。
2.内筒封头壁厚的确定
承受0.5MPa内压：

式中：
夹套内径，mm
物料许用应力，
焊接接头系数
封头壁厚附加量
说明：（1）因为装有安全阀，故应为1.05-1.10倍工作压力，取1.1倍。
（2），为钢板厚度附加量，为腐蚀裕量。
查手册得：取=0.7 =0.8 mm =2 mm

取壁厚为10 mm。
3. 夹套筒体壁厚的确定

=0.8 mm =2 mm =0.7
取壁厚为8mm。
2.4.8 文丘里喷射器安装位置
故安装在距离底部的位置。
2.5 脱丁醇塔（浮阀塔）的设计
因为浮阀塔效率高，操作弹性大，处理能力好，雾沫夹带小，接触时间长，传质效果好。所以拟建浮阀塔用以分离混合物，采用浮阀塔，按以下条件选用浮阀塔的设计计算。
已知丁醇沸点：117.7 ℃，所以选取浮阀塔的塔顶温度为105 ℃，塔釜的温度为135 ℃。
定性温度：℃
2.5.1 塔高
（1） 各组分的相对挥发度
由各组分在120 ℃下的饱和蒸气压计算塔内各组分对重关键组分的相对挥发度和平均相对挥发度
，
式中：轻关键组分的饱和蒸汽压
重关键组分的饱和蒸汽压
各组分的相对挥发度如下表所示：

表2-10 各组分的相对挥发度

组分
塔顶
塔底

丁醇
75.98
4.69
276.60
12.65
7.70
丙二醇丁醚
16.20
1
21.86
1
1
二丙二醇丁醚
1.03
0.064
1.62
0.074
0.069

（2）求最小理论板数（塔顶选用全凝器，不算塔釜）
-1=-1=3.89
（3） 求最小回流比
恩德伍德公式，即，因是泡点进料，q=1。
值应在1和7.70之间，设

为所求 将值代入中求，
解得=
（4） 求理论塔板数
为了选取适宜的回流比R与理论板数N，可用吉利兰图算出与一系列R相对应的N，见下表：

表2-11 回流比R与总理论塔板数N的关系